過氧化二異丙苯預分散母膠粒及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及橡膠助劑及其制備技術領域，具體是一種過氧化二異丙苯預分散母膠粒及其制備方法。
【背景技術】
[0002]DCP,即過氧化二異丙苯，可溶于苯、異丙苯、乙醚，微溶于冷乙醇，不溶解于水，為白色透明菱形結晶。DCP主要用作天然橡膠、合成橡膠的硫化劑以及聚合反應的引發(fā)劑，還可用作聚乙烯樹脂交聯(lián)劑。
[0003]傳統(tǒng)的橡膠助劑大多為粉狀化學品，還有少部分助劑為液態(tài)狀、固體狀，雖然能為橡膠制品及其加工帶來極大的益處，但也存在一些不足:(I)與預分散母膠粒相比，傳統(tǒng)橡膠助劑與橡膠的相容性要差，更難均勻分散到橡膠中；(2)為了使傳統(tǒng)橡膠助劑均勻分散到橡膠中，實際操作中多數通過延長混煉時間、提高混煉溫度來實現(xiàn)，從而帶來更多的能量損耗。
[0004]預分散母膠粒是按“綠色化工”新概念所開發(fā)的一類新型橡膠加工助劑，是把高用量的助劑與低用量的生膠及少量的分散劑和加工助劑等通過特定的混合、分散以及造粒工藝將助劑預先分散在橡膠中形成橡膠助劑母粒產品。采用預分散型橡膠助劑母粒取代普通粉末、液體或者固體過氧化物橡膠加工助劑，可以改善助劑的分散性、提高產品質量、降低混煉溫度、有利于節(jié)能、方便存貯和自動化計量等，是橡膠助劑未來的發(fā)展方向。因此將橡膠助劑制備成母膠粒對適應橡膠助劑行業(yè)發(fā)展潮流、推進我國橡膠助劑行業(yè)的清潔化生產有著重要的戰(zhàn)略意義和必要性。
[0005]DCP常溫下為固體，在混煉時會熔化產生液滴從而造成活性組分的損失。針對過氧化二異丙苯在混煉中的問題，需要研發(fā)相應的技術將過氧化物DCP制備成預分散母膠粒。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術問題是:針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種過氧化二異丙苯預分散母膠粒及其制備方法，本發(fā)明制得的母膠粒易于配料混煉，正常儲存條件下性質穩(wěn)定，活性成分不會析出；混合料流動性好，在各種膠料中吃料容易且分散均勻，有效地避免了過氧化二異丙苯在直接混煉時熔化形成液滴所造成的損失，保證了有效組分過氧化二異丙苯的最佳活性。
[0007]本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為:過氧化二異丙苯預分散母膠粒，按重量份數計，該母膠粒的組成為:過氧化二異丙苯30?60份，橡膠載體20?70份，無機填料5?30份，加工助劑3?9份。
[0008]所述的橡膠載體是三元乙丙橡膠、二元乙丙橡膠、順丁橡膠、氯丁橡膠、丁腈橡膠和丁苯橡膠中的至少一種。
[0009]所述的無機填料是碳酸鈣、二氧化硅和黏土中的至少一種。
[0010]所述的加工助劑是硬脂酸、滑石粉和石蠟中的至少一種。
[0011]上述過氧化二異丙苯預分散母膠粒的制備方法，包括以下步驟:
(1)按照配比準確稱取制備母膠粒所需各原料；
(2)將橡膠載體按配比投入到密煉機中，在溫度為45?60°C、轉速為20?45 r/min的條件下混煉3?8 min ；
(3)將過氧化二異丙苯、無機填料和加工助劑投入到步驟(2)的密煉機中，在溫度為45?60 °C、轉速為20?45 r/min的條件下繼續(xù)混煉5?10 min，得到膠料；
(4)將步驟(3)混煉后所得膠料喂料至擠出機，在料筒溫度為20?45°C、螺桿轉速為15?40 r/min的條件下擠出、造粒，即得到過氧化二異丙苯預分散母膠粒。
[0012]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明通過將過氧化二異丙苯預先分散到橡膠載體中制備得到母膠粒，有效地避免了過氧化二異丙苯在直接混煉時熔化形成液滴所造成的損失，保證了有效組分過氧化二異丙苯的最佳活性；(2)本發(fā)明方法制備的過氧化二異丙苯預分散母膠粒在正常存儲條件下性質穩(wěn)定，活性成分不會析出；室溫下不粘連，使配料方便、準確，降低了配料偏差；(3)過氧化二異丙苯因其含有活潑的過氧基團，如暴露在空氣中易與其他物質發(fā)生反應，屬于危險品，但是通過本發(fā)明方法制成預分散母膠粒后，過氧化二異丙苯被包覆在橡膠載體中，能夠與外界環(huán)境有效隔絕，方便運輸和使用。
【具體實施方式】
[0013]以下結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0014]實施例一的過氧化二異丙苯預分散母膠粒的組成為:過氧化二異丙苯45份，三元乙丙橡膠25份，碳酸鈣12份，二氧化硅15份，硬脂酸3份，該母膠粒的制備方法，包括以下步驟:
(O按照配比準確稱取制備母膠粒所需各原料；
(2)將橡膠載體按配比投入到密煉機中，在溫度為50°C、轉速為25 r/min的條件下混煉 8 min ；
(3)將過氧化二異丙苯、無機填料和加工助劑投入到步驟(2)的密煉機中，在溫度為50°C、轉速為25 r/min的條件下繼續(xù)混煉8 min，得到膠料；
(4)將步驟(3)混煉后所得膠料喂料至擠出機，在料筒溫度為35°C、螺桿轉速為30 r/min的條件下擠出、造粒，即得到過實施例一的氧化二異丙苯預分散母膠粒。
[0015]經檢測，實施例一的氧化二異丙苯預分散母膠粒的密度為1.05 g/cm3，活性氧含量為2.61 %，分散性等級為9級，門尼黏度為15.84 N*m?
[0016]實施例二的過氧化二異丙苯預分散母膠粒的組成為:過氧化二異丙苯40份，二元乙丙橡膠35份，碳酸鈣15份，二氧化硅5份，硬脂酸5份，該母膠粒的制備方法，包括以下步驟:
(O按照配比準確稱取制備母膠粒所需各原料；
(2)將橡膠載體按配比投入到密煉機中，在溫度為55°C、轉速為25 r/min的條件下混煉 5 min ；
(3)將過氧化二異丙苯、無機填料和加工助劑投入到步驟(2)的密煉機中，在溫度為55°C、轉速為25 r/min的條件下繼續(xù)混煉7 min，得到膠料；
(4)將步驟(3)混煉后所得膠料喂料至擠出機，在料筒溫度為40°C、螺桿轉速為20 r/min的條件下擠出、造粒，即得到過實施例二的氧化二異丙苯預分散母膠粒。
[0017]經檢測，實施例二的氧化二異丙苯預分散母膠粒的密度為1.09 g/cm3，活性氧含量為2.32 %，分散性等級為8級，門尼黏度為12.93 N*m?
[0018]實施例三的過氧化二異丙苯預分散母膠粒的組成為:過氧化二異丙苯45份，三元乙丙橡膠20份，二元乙丙橡膠15份，碳酸鈣8份，黏土 6份，石蠟6份，該母膠粒的制備方法，包括以下步驟:
(O按照配比準確稱取制備母膠粒所需各原料；
(2)將橡膠載體按配比投入到密煉機中，在溫度為50°C、轉速為35 r/min的條件下混煉 5 min ；
(3)將過氧化二異丙苯、無機填料和加工助劑投入到步驟(2)的密煉機中，在溫度為50°C、轉速為35 r/min的條件下繼續(xù)混煉5 min，得到膠料；
(4)將步驟(3)混煉后所得膠料喂料至擠出機，在料筒溫度為35°C、螺桿轉速為25 r/min的條件下擠出、造粒，即得到過實施例三的氧化二異丙苯預分散母膠粒。
[0019]經檢測，實施例三的氧化二異丙苯預分散母膠粒的密度為1.08 g/cm3，活性氧含量為2.59 %，分散性等級為8級，門尼黏度為14.95 Ν.πι。
[0020]實施例四的過氧化二異丙苯預分散母膠粒的組成為:過氧化二異丙苯50份，順丁橡膠35份，二氧化硅5份，黏土 5份，石蠟5份，該母膠粒的制備方法，包括以下步驟:
(O按照配比準確稱取制備母膠粒所需各原料；
(2)將橡膠載體按配比投入到密煉機中，在溫度為50°C、轉速為40 r/min的條件下混煉 5 min ；
(3)將過氧化二異丙苯、無機填料和加工助劑投入到步驟(2)的密煉機中，在溫度為50°C、轉速為40 r/min的條件下繼續(xù)混煉5 min，得到膠料；
(4)將步驟(3)混煉后所得膠料喂料至擠出機，在料筒溫度為30°C、螺桿轉速為35 r/min的條件下擠出、造粒，即得到過實施例四的氧化二異丙苯預分散母膠粒。
[0021]經檢測，實施例四的氧化二異丙苯預分散母膠粒的密度為1.02 g/cm3，活性氧含量為2.89 %，分散性等級為9級，門尼黏度為12.23 N*m?
[0022]實施例五的過氧化二異丙苯預分散母膠粒的組成為:過氧化二異丙苯50份，氯丁橡膠30份，碳酸鈣5份，二氧化硅12份，硬脂酸3份，該母膠粒的制備方法，包括以下步驟:
(O按照配比準確稱取制備母膠粒所需各原料；
(2)將橡膠載體按配比投入到密煉機中，在溫度為55°C、轉速為35 r/min的條件下混煉 5 min ；
(3)將過氧化二異丙苯、無機填料和加工助劑投入到步驟(2)的密煉機中，在溫度為55°C、轉速為25 r/min的條件下繼續(xù)混煉6 min，得到膠料；
(4)將步驟(3)混煉后所得膠料喂料至擠出機，在料筒溫度為40°C、螺桿轉速為25 r/min的條件下擠出、造粒，即得到過實施例五的氧化二異丙苯預分散母膠粒。
[0023]經檢測，實施例五的氧化二異丙苯預分散母膠粒的密度為1.07 g/cm3，活性氧含量為2.85 %，分散性等級為8級，門尼黏度為16.52 N*m?
【主權項】
1.過氧化二異丙苯預分散母膠粒，其特征在于，按重量份數計，該母膠粒的組成為:過氧化二異丙苯30?60份，橡膠載體20?70份，無機填料5?30份，加工助劑3?9份。2.根據權利要求1所述的過氧化二異丙苯預分散母膠粒，其特征在于，所述的橡膠載體是三元乙丙橡膠、二元乙丙橡膠、順丁橡膠、氯丁橡膠、丁腈橡膠和丁苯橡膠中的至少一種。3.根據權利要求1所述的過氧化二異丙苯預分散母膠粒，其特征在于，所述的無機填料是碳酸鈣、二氧化硅和黏土中的至少一種。4.根據權利要求1所述的過氧化二異丙苯預分散母膠粒，其特征在于，所述的加工助劑是硬脂酸、滑石粉和石蠟中的至少一種。5.權利要求1?4中任一項所述的過氧化二異丙苯預分散母膠粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (O按照配比準確稱取制備母膠粒所需各原料； (2)將橡膠載體按配比投入到密煉機中，在溫度為45?60°C、轉速為20?45 r/min的條件下混煉3?8 min ； (3)將過氧化二異丙苯、無機填料和加工助劑投入到步驟(2)的密煉機中，在溫度為45?60 °C、轉速為20?45 r/min的條件下繼續(xù)混煉5?10 min，得到膠料； (4)將步驟(3)混煉后所得膠料喂料至擠出機，在料筒溫度為20?45°C、螺桿轉速為15?40 r/min的條件下擠出、造粒，即得到過氧化二異丙苯預分散母膠粒。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種過氧化二異丙苯預分散母膠粒，按重量份數計，該母膠粒的組成為：過氧化二異丙苯30～60份，橡膠載體20～70份，無機填料5～30份，加工助劑3～9份。本發(fā)明同時也公開了該過氧化二異丙苯預分散母膠粒的制備方法：將密煉機預熱至45～60℃，將各原料按照上述重量份數要求進行密煉，密煉均勻后擠出、造粒即可。經本發(fā)明方法制得的母膠粒易于配料混煉，正常儲存條件下性質穩(wěn)定，活性成分不會析出；混合料流動性好，在各種膠料中吃料容易且分散均勻，有效地避免了過氧化二異丙苯在直接混煉時熔化形成液滴所造成的損失，保證了有效組分過氧化二異丙苯的最佳活性。
【IPC分類】C08J3/22, C08K13/02, C08K5/09, C08L9/06, C08L9/02, C08L11/00, C08K5/14, C08K3/26, C08L9/00, C08K3/36, C08L23/16, C08K3/34
【公開號】CN104910469
【申請?zhí)枴緾N201510306981
【發(fā)明人】連千榮, 張安將, 徐婷, 谷建鵬, 王嵐
【申請人】寧波硫華聚合物有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月8日