一種含吡咯烷基的雙脲基硅烷的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含吡咯烷基的雙脲基硅烷的合成方法，具體是指用于制備線型高 分子量的碳硼烷-硅氧烷聚合物、硅亞芳基-硅氧烷聚合物等的重要單體及擴(kuò)鏈劑雙吡咯 烷基雙脲基硅烷的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 含吡咯烷基的雙脲基硅烷是合成線型高分子量的碳硼烷_硅氧烷聚合物、硅亞芳 基-硅氧烷聚合物等的重要單體及擴(kuò)鏈劑，其結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含化咯烷基的雙脈基硅烷的合成方法，其特征在于包括下述步驟： (1) 將經(jīng)過脫水處理的非極性溶劑加入到干燥的反應(yīng)容器中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入二氯 烷基硅烷，Ih內(nèi)滴加四氨化咯，滴加完畢后，在溫度為-40~40°C下，反應(yīng)維持時間為1~ lOh，其中二氯烷基硅烷與四氨化咯的投料摩爾比為1 ;3~10 ; (2) 在0~30°C下，繼續(xù)反應(yīng)1~20h; (3) 將反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物四氨化咯鹽酸鹽固體經(jīng)減壓過濾除去，收集濾液； (4) 將濾液減壓蒸饋，收集饋分，得到所需的中間產(chǎn)物雙化咯燒二烷基基硅烷； (5) 向雙化咯烷基二烷基硅烷中加入經(jīng)過脫水處理的無水己離，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，Ih內(nèi) 滴加異氯酸苯醋，滴加完畢后，在溫度為-40~40°C下，反應(yīng)維持時間為1~lOh，雙化咯燒 基有機(jī)基硅烷與異氯酸苯醋的投料摩爾比為1 ;1~5 ; (6) 在0~30°C下，繼續(xù)反應(yīng)1~lOh; (7) 反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行靜置，除去上層液體； (8) 真空下進(jìn)行干燥，得到最終產(chǎn)物含化咯烷基的雙脈基硅烷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1中的制備方法，其特征在于，步驟（1)中所述的非極性溶劑為正戊 燒、正己燒、正庚燒、石油離中的一種或幾種的混合溶劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1中的制備方法，其特征在于，步驟（3)中所述的壓力為0.IkPa，得到 的副產(chǎn)物四氨化咯鹽酸鹽為白色固體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1中的制備方法，其特征在于，步驟（4)中所述的壓力為0.IkPa，減壓 蒸饋溫度為50~150°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1中的制備方法，其特征在于，步驟（4)中所述的中間產(chǎn)物雙化咯烷基 二烷基硅烷的結(jié)構(gòu)式為：
式中，Ri，Ra代表-CH3、-邸2邸3、-CH2CH2CF3、-CH=邸2、苯基中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1中的制備方法，其特征在于，步驟巧）中所述的真空干燥溫度為 30 ~80°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1中的制備方法，其特征在于，步驟（8)中所述的含化咯烷基的雙脈基 硅烷的結(jié)構(gòu)式為：
式中，Ri，Ra代表-CH3、-邸2邸3、-CH2CH2CF3、-CH=邸2、苯基中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種含吡咯烷基的雙脲基硅烷的合成方法。本發(fā)明是在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，二氯烷基硅烷與四氫吡咯在非極性溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，然后過濾除去四氫吡咯鹽酸鹽，將濾液減壓蒸餾，收集餾分，得到雙吡咯烷基二烷基硅烷中間產(chǎn)物，再與異氰酸苯酯反應(yīng)，減壓蒸餾除去溶劑，得到含吡咯烷基的雙脲基硅烷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是方法簡便，得到的雙吡咯烷基二烷基硅烷中間產(chǎn)物和含吡咯烷基的雙脲基硅烷的產(chǎn)率和純度高。
【IPC分類】C07F7-10, C08G77-56
【公開號】CN104788486
【申請?zhí)枴緾N201510126457
【發(fā)明人】齊士成, 趙艷艷, 王翠翠, 張孝阿
【申請人】北京化工大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月21日