一種制備α-亞麻酸的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備α -亞麻酸的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]α-亞麻酸作為人體必需的不飽和脂肪酸，具有很多的生理功能，在醫(yī)藥、保健、食品等領(lǐng)域需求廣泛。由于α-亞麻酸迄今不能人工合成，只能依賴于有限的自然資源，因此，含α-亞麻酸的資源限制和含量問題無法滿足市場對高純度α-亞麻酸的需求，深入研宄α -亞麻酸的制取與純技術(shù)及其α -亞麻酸延伸產(chǎn)品在食品、藥品及高檔化妝品行業(yè)應(yīng)用技術(shù)，對促進農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化、農(nóng)業(yè)資源高效利用以及農(nóng)產(chǎn)品加工向著精深加工方向發(fā)展具有廣泛而深遠的意義。
[0003]目前現(xiàn)有的制備α-亞麻酸的工藝:(I)根據(jù)不飽和脂肪酸不飽和的程度，即雙鍵的多少，有尿素包合法、銀離子絡(luò)合法；(2)根據(jù)脂肪酸分子平均自由程的大小，有分子蒸餾法；(3)根據(jù)脂肪酸在不同溶劑中的溶解度大小的差異，有超臨界流體萃取法；(4)根據(jù)脂肪酸凝固點的不同，有冷凍結(jié)晶法。但如尿素包合法，此種方法會有尿素殘留，對人體健康產(chǎn)生危害，目前國家已逐步限制尿素包合法用于α-亞麻酸的提取純化。且分子蒸餾、超臨界流體萃取、冷凍結(jié)晶等方法，得到的α -亞麻酸純度往往無法滿足更高的市場需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備α-亞麻酸的工藝。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種制備α -亞麻酸的工藝，其特征在于，按照如下步驟進行:
[0006]I)對市售的α -亞麻酸原料油入場檢驗、去雜和粗過濾；
[0007]2)將上述α -亞麻酸原料油與95%的乙醇混合均勻，在堿性催化劑、真空狀態(tài)條件下，70-75°C反應(yīng)1-2小時，再經(jīng)過水洗分離；
[0008]3)將上述經(jīng)水洗分離后的α -亞麻酸原料油加入微乳液體系中，室溫攪拌2h，再陳化10h，其中所述微乳液體系包括乳化劑、助乳化劑、油相和水，油相為油酸聚乙二醇甘油酯、乳化劑為聚氧乙烯氫化蓖麻油、助乳化劑為乙醇；
[0009]4)利用洗脫液洗脫上述產(chǎn)物，所述洗脫液包括二氯甲烷、堿和水，其中二氯甲烷和水的體積比為2:1，堿在洗脫液中的摩爾濃度為0.005mol/L ；
[0010]5)用乙醇沖洗上述產(chǎn)物，干燥后得到純度為94-95%的α -亞麻酸。
[0011]所述α-亞麻酸原料油、油相、乳化劑、助乳化劑和水的重量百分比分別為1%、30%、25%、4%、40%。
[0012]所述堿為四丁甲基氫氧化銨。
[0013]所述α -亞麻酸原料油是亞麻籽油、紫蘇籽油、杜仲油、沙棘油、花椒油以及火麻仁油中的一種。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的有益效果:α-亞麻酸產(chǎn)品純度高，根據(jù)α-亞麻酸原料油中各極性大小的差異，得到純度為96-98%的α -亞麻酸。
【具體實施方式】
[0015]以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0016]實施例1
[0017]一種制備α -亞麻酸的工藝，其特征在于，按照如下步驟進行:
[0018]I)對市售的α -亞麻酸原料油入場檢驗、去雜和粗過濾；所述α -亞麻酸原料油是亞麻籽油、紫蘇籽油、杜仲油、沙棘油、花椒油以及火麻仁油中的一種；
[0019]2)將上述α -亞麻酸原料油與95%的乙醇混合均勻，在堿性催化劑、真空狀態(tài)條件下，70-75°C反應(yīng)1-2小時，再經(jīng)過水洗分離；
[0020]3)將上述經(jīng)水洗分離后的α -亞麻酸原料油加入微乳液體系中，室溫攪
[0021]拌2h，再陳化10h，其中所述微乳液體系包括乳化劑、助乳化劑、油相和水，油相為油酸聚乙二醇甘油酯、乳化劑為聚氧乙烯氫化蓖麻油、助乳化劑為乙醇；所述α-亞麻酸原料油、油相、乳化劑、助乳化劑和水的重量百分比分別為I %、30 %、25 %、4 %、40 % ;
[0022]4)利用洗脫液洗脫上述產(chǎn)物，所述洗脫液包括二氯甲烷、四丁甲基氫氧化銨和水，其中二氯甲烷和水的體積比為2:1，四丁甲基氫氧化銨在洗脫液中的摩爾濃度為0.005mol/L ;運用脂肪酸極性大小的差別而進行分離。待分離的混合脂肪酸各組分由于其極性大小的差別，影響了它們在固定相上的分配系數(shù)，通過溶劑洗脫時，混合脂肪酸各組分經(jīng)過洗脫、吸附再洗脫的過程，按照混合脂肪酸各組分與固定相作用力強弱的順序逐一被洗脫下來；
[0023]5)用乙醇沖洗上述產(chǎn)物，干燥后得到純度為94-95%的α -亞麻酸。
[0024]本發(fā)明從α -亞麻酸原料油中提取α -亞麻酸，也可應(yīng)用于從魚油中提純富集DHA和 EPA0
[0025]本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無論從哪一點來看，本發(fā)明的上述實施方案都只能認為是對本發(fā)明的說明而不能限制本發(fā)明，權(quán)利要求書指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)認為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種制備α -亞麻酸的工藝，其特征在于，按照如下步驟進行: 1)對市售的α-亞麻酸原料油入場檢驗、去雜和粗過濾； 2)將上述α-亞麻酸原料油與95%的乙醇混合均勻，在堿性催化劑、真空狀態(tài)條件下，70_75°C反應(yīng)1-2小時，再經(jīng)過水洗分離； 3)將上述經(jīng)水洗分離后的α-亞麻酸原料油加入微乳液體系中，室溫攪拌2h，再陳化1h，其中所述微乳液體系包括乳化劑、助乳化劑、油相和水，油相為油酸聚乙二醇甘油酯、乳化劑為聚氧乙烯氫化蓖麻油、助乳化劑為乙醇； 4)利用洗脫液洗脫上述產(chǎn)物，所述洗脫液包括二氯甲烷、堿和水，其中二氯甲烷和水的體積比為2:1，堿在洗脫液中的摩爾濃度為0.005mol/L ； 5)用乙醇沖洗上述產(chǎn)物，干燥后得到純度為94-95%的α-亞麻酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-亞麻酸的工藝，其特征在于，所述α-亞麻酸原料油、油相、乳化劑、助乳化劑和水的重量百分比分別為I %、30 %、25 %、4 %、40 %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-亞麻酸的工藝，其特征在于，所述堿為四丁甲基氫氧化銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-亞麻酸的工藝，其特征在于，所述α -亞麻酸原料油是亞麻籽油、紫蘇籽油、杜仲油、沙棘油、花椒油以及火麻仁油中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備α-亞麻酸的工藝。步驟包括：對市售的α-亞麻酸原料油入場檢驗、去雜和粗過濾；將上述α-亞麻酸原料油與95％的乙醇混合均勻，在堿性催化劑、真空狀態(tài)條件下，70-75℃反應(yīng)1-2小時，再經(jīng)過水洗分離；將上述經(jīng)水洗分離后的α-亞麻酸原料油加入微乳液體系中，室溫攪拌2h，再陳化10h；利用洗脫液洗脫上述產(chǎn)物，所述洗脫液包括二氯甲烷、堿和水，其中二氯甲烷和水的體積比為2:1，堿在洗脫液中的摩爾濃度為0.005mol/L；用乙醇沖洗上述產(chǎn)物，干燥后得到純度為94-95％的α-亞麻酸。有益效果：α-亞麻酸產(chǎn)品純度高，根據(jù)α-亞麻酸原料油中各極性大小的差異，得到純度為96-98％的α-亞麻酸。
【IPC分類】C07C51-47, C07C51-09, C07C57-12, C07C51-42
【公開號】CN104744235
【申請?zhí)枴緾N201510090648
【發(fā)明人】陳學沛
【申請人】陳學沛
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年2月28日