級(jí)吹萘塔31，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從二級(jí)吹萘塔31底部以逆流方式與一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與惰性氣體從二級(jí)吹萘塔31頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在二級(jí)吹萘塔31中的反應(yīng)時(shí)間為60min ； C、三級(jí)吹萘:步驟B中二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自二級(jí)吹萘塔31進(jìn)入三級(jí)吹萘塔32，所述產(chǎn)物經(jīng)與三級(jí)吹萘塔32配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從三級(jí)吹萘塔32的第五層塔板再次噴入三級(jí)吹萘塔32，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從三級(jí)吹萘塔32底部以逆流方式與二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與惰性氣體從三級(jí)吹萘塔32頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在三級(jí)吹萘塔32中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
D、四級(jí)吹萘:步驟C中三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自三級(jí)吹萘塔32進(jìn)入四級(jí)吹萘塔33，所述產(chǎn)物經(jīng)與四級(jí)吹萘塔33配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從四級(jí)吹萘塔33的第五層塔板再次噴入四級(jí)吹萘塔33，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從四級(jí)吹萘塔33底部以逆流方式與三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與惰性氣體從四級(jí)吹萘塔33頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在四級(jí)吹萘塔33中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
E、五級(jí)吹萘:步驟D中四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自四級(jí)吹萘塔33進(jìn)入五級(jí)吹萘塔34，所述產(chǎn)物經(jīng)與五級(jí)吹萘塔34配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從五級(jí)吹萘塔34的第五層塔板再次噴入五級(jí)吹萘塔34，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從五級(jí)吹萘塔34底部以逆流方式與四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與惰性氣體從五級(jí)吹萘塔34頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在五級(jí)吹萘塔34中的反應(yīng)時(shí)間為60min。
[0011]所述步驟A、B、C、D、E中各級(jí)吹萘塔的塔頂保持-10KPa~-20KPa的壓力，93°C?96 0C的氣提溫度，塔底保持160 0C的吹萘溫度。
[0012]所述步驟A、B、C、D、E中送入各級(jí)吹萘塔的惰性氣體為氮?dú)?，所述氮?dú)獾募兌葹?9.999%。
[0013]所述步驟A、B、C、D、E中的各級(jí)吹萘塔的底部均設(shè)置有氣體分布器9。
[0014]本發(fā)明提供的一種適用于塔式負(fù)壓連續(xù)惰性氣體氣提吹萘方法的裝置，包括水解反應(yīng)釜1、換熱器2、塔底循環(huán)泵4、塔底再沸器5、惰性氣體儲(chǔ)存槽7、氣液分離器8、惰性氣體儲(chǔ)存罐10、汽化冷凝冷卻器11、氣液分離器13、精萘槽15和吹萘塔，所述吹萘塔包括一級(jí)吹萘塔3、二級(jí)吹萘塔31、三級(jí)吹萘塔32、四級(jí)吹萘塔33五級(jí)吹萘塔34 ;所述水解反應(yīng)釜I的出料口與換熱器2的進(jìn)料口連接，所述換熱器2的出料口與一級(jí)吹萘塔3的進(jìn)料口連接，所述一級(jí)吹萘塔3順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分別連接一級(jí)吹萘塔3與二級(jí)吹萘塔31 ;所述二級(jí)吹萘塔31順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分別連接二級(jí)吹萘塔31與三級(jí)吹萘塔32 ;所述三級(jí)吹萘塔32順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分別連接三級(jí)吹萘塔32與四級(jí)吹萘塔33 ;所述四級(jí)吹萘塔33順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分別連接四級(jí)吹萘塔33與五級(jí)吹萘塔34 ;所述五級(jí)吹萘塔34順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5，所述塔底再沸器5分別連接五級(jí)吹萘塔34與中和反應(yīng)釜8 ;所述連接塔底再沸器5與其相配合的吹萘塔的第五層塔板之間的噴淋管上均設(shè)置流量計(jì)6，所述連接塔底再沸器5與下一級(jí)吹萘塔的輸送管上也設(shè)置流量計(jì)6，所述惰性氣體儲(chǔ)存槽7的供氣口與惰性氣體儲(chǔ)存罐10連接，所述惰性氣體儲(chǔ)存槽7的出氣口經(jīng)壓縮機(jī)17后分別與一級(jí)吹萘塔3、二級(jí)吹萘塔31、三級(jí)吹萘塔32、四級(jí)吹萘塔33和五級(jí)吹萘塔34的底部進(jìn)氣口相連接；所述一級(jí)吹萘塔3、二級(jí)吹萘塔31、三級(jí)吹萘塔32、四級(jí)吹萘塔33和五級(jí)吹萘塔34的塔頂出氣口均與汽化冷凝冷卻器11的進(jìn)氣口連接；所述冷凝冷卻器11的出料口與氣液分離器13的進(jìn)口連接，所述氣液分離器13的頂部出氣口與惰性氣體儲(chǔ)存槽7連接，所述氣液分離器13的底部出液口通過萘油泵14與精萘槽15連接。
[0015]所述一級(jí)吹萘塔3、二級(jí)吹萘塔31、三級(jí)吹萘塔32、四級(jí)吹萘塔33和五級(jí)吹萘塔34的底部均設(shè)置有氣體分布器9。
[0016]所述氣液分離器13的頂部出氣口與惰性氣體儲(chǔ)存槽7之間的管路上設(shè)置有陶瓷真空泵16。
[0017]所述設(shè)置在連接塔底再沸器5與其相配合的吹萘塔的第五層塔板之間的噴淋管上的流量計(jì)6與塔底再沸器5之間設(shè)置流量調(diào)節(jié)閥門。
[0018]所述設(shè)置在連接塔底再沸器5與下一級(jí)吹萘塔的輸送管上的流量計(jì)6與塔底再沸器5之間設(shè)置流量調(diào)節(jié)閥門。
[0019]實(shí)施例1
A、一級(jí)吹萘:磺化反應(yīng)混合物在水解反應(yīng)釜I中水解后的水解液經(jīng)換熱器2進(jìn)入一級(jí)吹萘塔3，然后水解液經(jīng)與一級(jí)吹萘塔3配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從一級(jí)吹萘塔3的第五層塔板再次噴入一級(jí)吹萘塔3，純氮?dú)庾远栊詺怏w儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從一級(jí)吹萘塔3底部以逆流方式與水解液接觸，萘蒸汽與氮?dú)鈴囊患?jí)吹萘塔3頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與氮?dú)鈿怏w從汽化冷凝冷卻器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，氮?dú)饨?jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，水解液在一級(jí)吹萘塔3中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
B、二級(jí)吹萘:步驟A中一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自一級(jí)吹萘塔3進(jìn)入二級(jí)吹萘塔31，所述產(chǎn)物經(jīng)與二級(jí)吹萘塔31配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從二級(jí)吹萘塔31的第五層塔板再次噴入二級(jí)吹萘塔31，氮?dú)庾远栊詺怏w儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從二級(jí)吹萘塔31底部以逆流方式與一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與氮?dú)鈴亩?jí)吹萘塔31頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與氮?dú)鈴钠淠鋮s器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，氮?dú)饨?jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在二級(jí)吹萘塔31中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
C、三級(jí)吹萘:步驟B中二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自二級(jí)吹萘塔31進(jìn)入三級(jí)吹萘塔32，所述產(chǎn)物經(jīng)與三級(jí)吹萘塔32配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從三級(jí)吹萘塔32的第五層塔板再次噴入三級(jí)吹萘塔32，氮?dú)庾远栊詺怏w儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從三級(jí)吹萘塔32底部以逆流方式與二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與氮?dú)鈴娜?jí)吹萘塔32頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與氮?dú)鈴钠淠鋮s器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，氮?dú)饨?jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在三級(jí)吹萘塔32中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
D、四級(jí)吹萘:步驟C中三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自三級(jí)吹萘塔32進(jìn)入四級(jí)吹萘塔33，所述產(chǎn)物經(jīng)與四級(jí)吹萘塔33配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從四級(jí)吹萘塔33的第五層塔板再次噴入四級(jí)吹萘塔33，氮?dú)庾远栊詺怏w儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從四級(jí)吹萘塔33底部以逆流方式與三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與氮?dú)鈴乃募?jí)吹萘塔33頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與氮?dú)鈴钠淠鋮s器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，氮?dú)饨?jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在四級(jí)吹萘塔33中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
E、五級(jí)吹萘:步驟D中四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自四級(jí)吹萘塔33進(jìn)入五級(jí)吹萘塔34，所述產(chǎn)物經(jīng)與五級(jí)吹萘塔34配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從五級(jí)吹萘塔34的第五層塔板再次噴入五級(jí)吹萘塔34，氮?dú)庾远栊詺怏w儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從五級(jí)吹萘塔34底部以逆流方式與四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與惰性氣體從五級(jí)吹萘塔34頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與氮?dú)鈴钠淠鋮s器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，氮?dú)饨?jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在五級(jí)吹萘塔34中的反應(yīng)時(shí)間為60min。
[0020]上述步驟A、B、C、D、E中通入各級(jí)吹萘塔中的氮?dú)獾募兌葹?9.999%，同時(shí)各級(jí)吹萘塔的塔頂保持-1OKPa的壓力，93°C的氣提溫度，塔底保持160°C的吹萘溫度，完成五級(jí)吹萘后，產(chǎn)物中的含萘量為0.19%。
[0021]實(shí)施例2
A、一級(jí)吹萘:磺化反應(yīng)混合物在水解反應(yīng)釜I中水解后的水解液經(jīng)換熱器2進(jìn)入一級(jí)吹萘塔3