一種塔式負(fù)壓連續(xù)惰性氣體氣提吹萘方法及其裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于β -萘磺酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種塔式負(fù)壓連續(xù)惰性氣體氣提吹萘方法及其裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]α -萘磺酸與β -萘磺酸是用作生產(chǎn)染料、農(nóng)藥和藥物的重要中間體，二者是以萘為原料經(jīng)磺化反應(yīng)制得。采用上述方法生產(chǎn)的萘磺酸常常是其各種異構(gòu)體的混合物，α -萘磺酸與萘磺酸由于其磺酸基位置不同，性能存在差異，某些農(nóng)藥和藥物的生產(chǎn)則需要高純度的萘磺酸，然而即使是采用萘磺酸合成條件的最優(yōu)組合方案，也仍然會(huì)不可避免的合成少量的α -萘磺酸，為此需要對(duì)磺化反應(yīng)后的反應(yīng)液中存在的副產(chǎn)物α -萘磺酸進(jìn)行水解，以期獲得純度較高的萘磺酸。
[0003]磺化反應(yīng)混合物水解后獲得的產(chǎn)物需要進(jìn)行吹萘工藝后才能獲得較為純凈的萘磺酸，目前，工業(yè)生產(chǎn)中普遍采用原始的水蒸汽蒸餾法進(jìn)行吹萘，由于水蒸汽溫度不同、萘氣含量不同對(duì)新鮮萘氣有不同的吸收梯度和分配系數(shù)，現(xiàn)行簡(jiǎn)單的吹萘工藝吹萘效率低，不僅造成大量的蒸汽消耗而且使萘磺酸中殘留一定量的萘影響產(chǎn)品質(zhì)量，更為嚴(yán)重的是為回收萘需要大量的冷卻水對(duì)萘蒸汽進(jìn)行撲集回收，造成了大量生產(chǎn)廢水，增加三廢治理難度。生產(chǎn)資料顯示，每生產(chǎn)I噸β -萘磺酸，用于吹萘的蒸汽量為2.5-2.7噸，將這些蒸汽全部冷凝需要的冷卻水量為25噸左右，該廢水的COD含量在1000~2000mg/L，這些廢水成為制約萘磺酸生產(chǎn)的一大環(huán)保技術(shù)難題。同時(shí)，采用水蒸汽蒸餾法進(jìn)行吹萘能耗高，企業(yè)生產(chǎn)成本降不下來(lái)，難以實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排、清潔生產(chǎn)的目標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的第一目的在于提供一種塔式負(fù)壓連續(xù)惰性氣體氣提吹萘方法，第二目的在于提供一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置。
[0005]本發(fā)明的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括一級(jí)吹萘、二級(jí)吹萘、三級(jí)吹萘、四級(jí)吹萘、五級(jí)吹萘，具體步驟為:
Α、一級(jí)吹萘:磺化反應(yīng)混合物在水解反應(yīng)釜中水解后的水解液經(jīng)換熱器進(jìn)入一級(jí)吹萘塔，然后水解液經(jīng)與一級(jí)吹萘塔配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器后從一級(jí)吹萘塔的第五層塔板再次噴入一級(jí)吹萘塔，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽經(jīng)壓縮機(jī)從一級(jí)吹萘塔底部以逆流方式與水解液接觸，萘蒸汽與惰性氣體從一級(jí)吹萘塔頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器送入氣液分離器進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵送入精萘槽，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵送入惰性氣體儲(chǔ)存槽，水解液在一級(jí)吹萘塔中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
B、二級(jí)吹萘:步驟A中一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自一級(jí)吹萘塔進(jìn)入二級(jí)吹萘塔，所述一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物經(jīng)與二級(jí)吹萘塔配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器后從二級(jí)吹萘塔的第五層塔板再次噴入二級(jí)吹萘塔，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽經(jīng)壓縮機(jī)從二級(jí)吹萘塔底部以逆流方式與一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與惰性氣體從二級(jí)吹萘塔頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器送入氣液分離器進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵送入精萘槽，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵送入惰性氣體儲(chǔ)存槽，一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在二級(jí)吹萘塔中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
C、三級(jí)吹萘:步驟B中二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自二級(jí)吹萘塔進(jìn)入三級(jí)吹萘塔，所述二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物經(jīng)與三級(jí)吹萘塔配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器后從三級(jí)吹萘塔的第五層塔板再次噴入三級(jí)吹萘塔，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽經(jīng)壓縮機(jī)從三級(jí)吹萘塔底部以逆流方式與二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與惰性氣體從三級(jí)吹萘塔頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器送入氣液分離器進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵送入精萘槽，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵送入惰性氣體儲(chǔ)存槽，二級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在三級(jí)吹萘塔中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
D、四級(jí)吹萘:步驟C中三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自三級(jí)吹萘塔進(jìn)入四級(jí)吹萘塔，所述三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物經(jīng)與四級(jí)吹萘塔配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器后從四級(jí)吹萘塔的第五層塔板再次噴入四級(jí)吹萘塔，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽經(jīng)壓縮機(jī)從四級(jí)吹萘塔底部以逆流方式與三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與惰性氣體從四級(jí)吹萘塔頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器送入氣液分離器進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵送入精萘槽，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵送入惰性氣體儲(chǔ)存槽，三級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在四級(jí)吹萘塔中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
E、五級(jí)吹萘:步驟D中四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自四級(jí)吹萘塔進(jìn)入五級(jí)吹萘塔，所述四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物經(jīng)與五級(jí)吹萘塔配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器后從五級(jí)吹萘塔的第五層塔板再次噴入五級(jí)吹萘塔，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽經(jīng)壓縮機(jī)從五級(jí)吹萘塔底部以逆流方式與四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物接觸，萘蒸汽與惰性氣體從五級(jí)吹萘塔頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器送入氣液分離器進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵送入精萘槽，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵送入惰性氣體儲(chǔ)存槽，四級(jí)吹萘后的產(chǎn)物在五級(jí)吹萘塔中的反應(yīng)時(shí)間為60min。
[0006]本發(fā)明的第二目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括水解反應(yīng)釜、換熱器、塔底循環(huán)泵、塔底再沸器、惰性氣體儲(chǔ)存槽、氣液分離器、惰性氣體儲(chǔ)存罐、汽化冷凝冷卻器、氣液分離器、精萘槽和吹萘塔，所述吹萘塔包括一級(jí)吹萘塔、二級(jí)吹萘塔、三級(jí)吹萘塔、四級(jí)吹萘塔五級(jí)吹萘塔；其特征在于所述水解反應(yīng)釜的出料口與換熱器的進(jìn)料口連接，所述換熱器的出料口與一級(jí)吹萘塔的進(jìn)料口連接，所述一級(jí)吹萘塔順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分別連接一級(jí)吹萘塔與二級(jí)吹萘塔；所述二級(jí)吹萘塔順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分別連接二級(jí)吹萘塔與三級(jí)吹萘塔；所述三級(jí)吹萘塔順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分別連接三級(jí)吹萘塔與四級(jí)吹萘塔；所述四級(jí)吹萘塔順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分別連接四級(jí)吹萘塔與五級(jí)吹萘塔；所述五級(jí)吹萘塔順序連接與其相配合的塔底循環(huán)泵和塔底再沸器，所述塔底再沸器分別連接五級(jí)吹萘塔與中和反應(yīng)釜；所述連接塔底再沸器與其相配合的吹萘塔的第五層塔板之間的噴淋管上均設(shè)置流量計(jì)，所述連接塔底再沸器與下一級(jí)吹萘塔的輸送管上也設(shè)置流量計(jì)，所述惰性氣體儲(chǔ)存槽的供氣口與惰性氣體儲(chǔ)存罐連接，所述惰性氣體儲(chǔ)存槽的出氣口經(jīng)壓縮機(jī)后分別與一級(jí)吹萘塔、二級(jí)吹萘塔、三級(jí)吹萘塔、四級(jí)吹萘塔和五級(jí)吹萘塔的底部進(jìn)氣口相連接；所述一級(jí)吹萘塔、二級(jí)吹萘塔、三級(jí)吹萘塔、四級(jí)吹萘塔和五級(jí)吹萘塔的塔頂出氣口均與汽化冷凝冷卻器的進(jìn)氣口連接；所述冷凝冷卻器的出料口與氣液分離器的進(jìn)口連接，所述氣液分離器的頂部出氣口與惰性氣體儲(chǔ)存槽連接，所述氣液分離器的底部出液口通過(guò)萘油泵與精萘槽連接。
[0007]本發(fā)明打破傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾法進(jìn)行吹萘方法的限制，采用多級(jí)塔式負(fù)壓連續(xù)惰性氣體氣提吹萘，與傳統(tǒng)吹萘工藝相比，總能耗為傳統(tǒng)工藝的30%，由于采用惰性氣體代替水蒸汽進(jìn)行氣提，惰性氣體不僅得到有效循環(huán)利用，更為重要的是，吹萘過(guò)程無(wú)廢水產(chǎn)生，從源頭上消除了萘水分離及廢水的后續(xù)處理工序，極大的降低了生產(chǎn)成本；同時(shí)本發(fā)明的吹萘效率高，最終吹萘后的產(chǎn)物中含萘量< 0.2%，有效提高了萘系中間體萘磺酸的產(chǎn)品質(zhì)量，且吹萘?xí)r間比傳統(tǒng)工藝縮短了三分之二。多級(jí)塔式負(fù)壓連續(xù)吹萘工藝流程簡(jiǎn)單，設(shè)備容積及數(shù)量較傳統(tǒng)工藝大幅減少，公用工程量小，大幅度的降低了建設(shè)投資成本。本發(fā)明有效的降低企業(yè)成本投入，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排、綠色環(huán)保的生產(chǎn)要求。
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中:1-水解反應(yīng)釜、2-換熱器、3- —級(jí)吹萘塔、31- 二級(jí)吹萘塔、32-三級(jí)吹萘塔、33-四級(jí)吹萘塔、34-五級(jí)吹萘塔、4-塔底循環(huán)泵、5-塔底再沸器、6-流量計(jì)、7-惰性氣體儲(chǔ)存槽、8-中和反應(yīng)釜、9-氣體分布器、10-惰性氣體儲(chǔ)存罐、11-汽化冷凝冷卻器、12-蒸汽發(fā)生器、13-氣液分離器、14-萘油泵、15-精萘槽、16-陶瓷真空泵、17-壓縮機(jī)。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變更或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010]如圖1所示，本發(fā)明提供的塔式負(fù)壓連續(xù)惰性氣體氣提吹萘方法，包括一級(jí)吹萘、二級(jí)吹萘、三級(jí)吹萘、四級(jí)吹萘、五級(jí)吹萘，具體步驟為:
A、一級(jí)吹萘:磺化反應(yīng)混合物在水解反應(yīng)釜I中水解后的水解液經(jīng)換熱器2進(jìn)入一級(jí)吹萘塔3，然后水解液經(jīng)與一級(jí)吹萘塔3配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從一級(jí)吹萘塔3的第五層塔板再次噴入一級(jí)吹萘塔3，惰性氣體自惰性氣體儲(chǔ)存槽7經(jīng)壓縮機(jī)17從一級(jí)吹萘塔3底部以逆流方式與水解液接觸，萘蒸汽與惰性氣體從一級(jí)吹萘塔3頂部溢出進(jìn)入汽化冷凝冷卻器11，液相萘與惰性氣體從汽化冷凝冷卻器11送入氣液分離器13進(jìn)行分離，分離后液相萘經(jīng)萘油泵14送入精萘槽15，惰性氣體經(jīng)陶瓷真空泵16送入惰性氣體儲(chǔ)存槽7，水解液在一級(jí)吹萘塔3中的反應(yīng)時(shí)間為60min ；
B、二級(jí)吹萘:步驟A中一級(jí)吹萘后的產(chǎn)物自一級(jí)吹萘塔3進(jìn)入二級(jí)吹萘塔31，所述產(chǎn)物經(jīng)與二級(jí)吹萘塔31配合的塔底循環(huán)泵4和塔底再沸器5后從二級(jí)吹萘塔31的第五層塔板再次噴入二