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光固聚酯丙烯酸氨基甲酸酯的合成方法

文檔序號(hào):3705243閱讀:435來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):光固聚酯丙烯酸氨基甲酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于光固聚酯丙烯酸氨基甲酸酯的合成方法。
1987年Wen-Yenchiang在應(yīng)用高聚物科學(xué)雜志公開(kāi)了題為“光固化不飽合低聚酯的制備和性質(zhì)”,綜1990年沈革新等人在涂料工業(yè)上公開(kāi)了題為“光固化聚氨酯丙烯酸涂料的研究”,其合成方法首先用二元醇和二元不飽和酸合成聚酯齊聚物(A),再用2,4-苯基二異氰酸酯與甲基丙烯酸羥基乙酯反應(yīng)摩爾比為1∶1,得到2-異氰酸基-4-甲苯氨基甲酸丙烯酸乙基酯,其結(jié)構(gòu)如下
將A加入B中得到不飽和聚酯甲基丙烯酸氨基甲酸酯,其分子結(jié)構(gòu)為BAB。
該方法由于在合成過(guò)程中采用了間甲苯二異氰酸酯為原料,因此所合成的聚合物帶有顏色,這樣在配制染料時(shí)顏色的鮮艷程度受到影響,而且與稀釋劑配成的溶液流動(dòng)性和穩(wěn)定性較差。
本發(fā)明的目的是采用二元醇、二元酸、丙烯酸、己二異氰酸酯、間甲苯基二異氰酸酯和丙烯酸羥乙酯為原料,制備聚酯齊聚物以丙三醇單乙酸酯和單丙酸酯為調(diào)節(jié)劑,調(diào)節(jié)聚酯的粘性得到聚酯的齊聚物(A')然后加入己二異氰酸酯(B'),生成光固化聚酯丙烯酸氨基甲酸酯,得到A'B'A'結(jié)構(gòu)的光固化聚酯丙烯酸氨基甲酸酯。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理為
得到產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)為A'B'A'本發(fā)明首先合成聚酯齊聚物,采用二元醇,即乙二醇、一縮乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇單丙酸酯、己二酸、丙烯酸,其摩爾比為二元醇∶丙三醇單丙酸酯∶己二酸∶丙烯酸=1∶0.1~0.2∶0.7~0.9∶0.2~0.4加入占原料總量為1.2%(重量比)的對(duì)甲苯磺酸催化劑,再加入苯溶劑,其用量和投料量重量比為1.0∶1.5,在氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱回流反應(yīng)8~10小時(shí),過(guò)濾苯溶液,蒸出苯減壓蒸除殘留揮發(fā)物,得到聚酯齊聚物,取聚酯齊聚物(摩爾比)1摩爾加入占總投料量0.1%(重量比)二月桂酸二丁基錫,然后加入0.5摩爾的1,6-己二異氰酸酯,在氮?dú)獗Wo(hù)下,溫度70~75℃反應(yīng)3~4小時(shí),得到聚酯丙烯酸氨基甲酸酯樹(shù)脂。
本發(fā)明合成的樹(shù)脂常溫下為粘稠狀液體,酸價(jià)9,羥基含量2.5%,紫外光固化速度<0.4s,揮發(fā)份1%,樹(shù)脂在稀釋劑中流平性好,油墨的光澤度44.3,貯存穩(wěn)定性一年以上,抗水性好,綜合性能優(yōu)異。
本發(fā)明提供的實(shí)施例如下實(shí)施例1
將乙二醇1摩爾,丙三醇單丙酸酯0.1摩爾,己二酸0.7摩爾、丙烯酸0.4摩爾,分別加入反應(yīng)瓶中,再加入2.5g對(duì)甲苯磺酸催化劑和138.5g苯溶劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱回流,反應(yīng)10小時(shí),脫水率達(dá)98%。過(guò)濾苯溶液,蒸出苯,減壓蒸除殘余揮發(fā)物,得到聚酯齊聚物。取聚酯齊聚物1摩爾,加入占總投料量0.1%(重量比)二月桂酸二丁基錫催化劑,然后加入0.5摩爾的1,6-己二異氰酸酯,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫70℃反應(yīng)4小時(shí),得到聚酯丙烯酸氨基甲酸酯樹(shù)脂。
實(shí)施例2將一縮二乙二醇1摩爾、丙三醇單丙酸酯0.2摩爾,己二酸0.9摩爾,丙烯酸0.2摩爾,分別加入反應(yīng)瓶中,再加入3.4g對(duì)甲苯磺酸催化劑和187g苯溶劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱回流反應(yīng)8小時(shí),脫水率達(dá)98%以上,過(guò)濾苯溶液,蒸出苯,減壓蒸除殘余揮發(fā)物。得到聚酯劑聚物,取聚酯齊聚物1摩爾,加入占總投料量0.1%(重量比)的二月桂酸二丁基錫催化劑,然后慢慢加入0.5摩爾的1,6-己二異氰酸酯,在氮?dú)獗Wo(hù)下,溫度控制在75℃,反應(yīng)3小時(shí),得到聚酯丙烯酸氨基甲酸酯樹(shù)脂。
實(shí)施例3將乙二醇0.5摩爾,一縮二乙二醇0.5摩爾,丙三醇單丙酸酯0.14摩爾,己二酸0.83摩爾,丙烯酸0.3摩爾,分別加入反應(yīng)瓶中,加入2.7g對(duì)甲苯磺酸催化劑,再加入150g苯溶劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱回流反應(yīng)9小時(shí),過(guò)濾苯溶液,蒸除苯,減壓蒸除殘余揮發(fā)物,得到聚酯齊聚物。聚1摩爾聚酯齊聚物,加入總投料量0.1%(重量比)的二月桂酸二丁基錫催化劑,然后慢慢加入0.5摩爾的1,6-己二異氰酸酯,在氮?dú)獗Wo(hù)下,溫度70℃反應(yīng)4小時(shí),得到聚酯丙烯酸氨基甲酸酯樹(shù)脂。
權(quán)利要求
1.一種光固聚酯丙烯酸氨基甲酸酯的合成方法,其特征在于首先合成聚酯齊聚物,采用二元醇,即乙二醇、一縮乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇單丙酸酯、己二酸、丙烯酸,其摩爾比為二元醇∶丙三醇單丙酸酯∶己二酸∶丙烯酸=1∶0.1~0.2∶0.7~0.9∶0.2~0.4加入占原料總量為1.2%(重量比)的對(duì)甲苯磺酸催化劑,再加入苯溶劑,其用量和投料量重量比為1.0∶1.5,在氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱回流反應(yīng)8~10小時(shí),過(guò)濾苯溶液,蒸出苯減壓蒸除殘留揮發(fā)物,得到聚酯齊聚物,取聚酯齊聚物(摩爾比)1摩爾加入占總投料量0.1%(重量比)二月桂酸二丁基錫,然后加入0.5摩爾的1,6-己二異氰酸酯,在氮?dú)獗Wo(hù)下,溫度70~75℃反應(yīng)3~4小時(shí),得到聚酯丙烯酸氨基甲酸酯樹(shù)脂。
全文摘要
本發(fā)明屬于光固聚酯丙烯酸氨基甲酸酯的合成方法。本發(fā)明采用二元醇、二元酸、丙烯酸、己二異氰酸酯、間甲苯基二異氰酸酯和丙烯酸羥乙酯為原料,制備聚酯齊聚物以丙三醇單乙酸酯和單丙酸酯為調(diào)節(jié)劑,調(diào)節(jié)聚酯的粘性得到聚酯的齊聚物(A′)然后加入己二異氰酸酯(B′),生成光固化聚酯丙烯酸氨基甲酸酯,得到A′B′A′結(jié)構(gòu)的光固化聚酯丙烯酸氨基甲酸酯。
文檔編號(hào)C08G18/68GK1205343SQ9710524
公開(kāi)日1999年1月20日 申請(qǐng)日期1997年7月10日 優(yōu)先權(quán)日1997年7月10日
發(fā)明者陳文啟, 黃景琴, 田禾, 孝延文, 楊振華 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
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