專利名稱：高標準粘度季銨化曼尼斯微乳狀液的制作方法
背景技術(shù)：
如美國專利No.4,956,399；5,037,881和5,132,023所述，人們熟知高分子量季銨化聚丙烯酰胺及其制備方法和用于懸浮固體的脫水分散的方法。
這些微乳狀液證明在市場銷售上，特別在市政和工業(yè)污水如下水道污泥的脫水上，是成功的。季銨化曼尼期聚合物的高分子量和控制聚合物的季銨化氨基甲基濃度的能力對于產(chǎn)品的成功起了很大作用。
但是，這些微乳狀液所遇到的問題是它們使固體含量低的懸浮固體的懸液脫水的能力較差。固體含量較低的懸浮固體的懸液需要脫水添加劑，它們比在某些脫水應用中常用的脫水添加劑標準粘度高。即市售的最高分子量季銨化曼尼期聚合物微乳狀液其標準粘度約為3.0cps及低于此值。因此，不象所需要的那樣有效地將低固體懸浮液脫水。
將微乳狀液狀的(烷基)丙烯酰胺聚合物主鏈與甲醛化合物和仲胺(通常以復合物的形式，如N，N-二甲基氨基甲醇)反應，然后將所得的曼尼期聚合物堿季銨化，得到高分子量季銨化曼尼期聚合物微乳狀液。在主鏈和甲醛化合物/仲胺反應形成曼尼期時，所得的曼尼期聚合物微乳狀液的標準粘度通常等于或略大于起始的(烷基)丙烯酰胺聚合物主鏈微乳狀液的標準粘度。但是，曼尼期聚合物堿與季銨化劑的進一步反應使季銨化曼尼期聚合物的微乳狀液的標準粘度降低到低于原來的主鏈聚合物微乳狀液的標準粘度之值。
由于在曼尼期聚合物的季銨化中標準粘度(S.V.)丟失，因此總是力圖使主鏈聚合物的標準粘度盡可能高，這常通過應用能產(chǎn)生最適主鏈聚合物標準粘度的鏈轉(zhuǎn)移劑的量來達到，可使主鏈聚合物標準粘度在季銨化過程中不經(jīng)受大幅度的降低。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，季銨化聚合物微乳狀液的標準粘度下降到鏈轉(zhuǎn)移劑這一最適濃度的兩側(cè)，即標準粘度和鏈轉(zhuǎn)移劑濃度所作的圖是拋物線樣的形狀。因此，用這一制備方法對于每一聚合物主鏈所能達到的最高標準粘度是有限的。
因為季銨化，曼尼期聚合物微乳狀液比聚合物本身包含的成分多，如乳化劑、水、油等，因而就傾向于生產(chǎn)盡可能高的固體含量的曼尼期聚合物微乳狀液以便節(jié)約裝載費用。因此，聚合物固體含量通常在微乳狀液水相重量的42％以上。這樣高的固體含量，能得到的微乳狀液的標準粘度是受限的。
因為在很多應用上季銨化高分子量聚合物的微乳狀液的標準粘度應盡可能高，因為難以制備高標準粘度的(烷基)丙烯酰胺聚合物主鏈微乳狀液，因此需要高分子量聚合物、季銨化曼尼期聚合物微乳狀液，它們具有能使含低固體量的懸浮液有效脫水的標準粘度，即具有約3.3cps以上的標準粘度。
提供能使含低固體量的懸浮液有效脫水的高標準粘度季銨化曼尼期聚合物微乳狀液的能力將對工業(yè)提供獲得人們很好認可和接受的利益。
發(fā)明概述申請人現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，可以制得高分子量季銨化曼尼期聚合物的微乳狀液，這些微乳狀液具有約3.3cps以上的標準粘度，其結(jié)果能使含低固體量的懸浮液有效脫水。
與以前所相信的相反，申請人發(fā)現(xiàn)，如果制成水相聚合物固體含量在約20重量％和約40重量％之間的(烷基)丙烯酰胺基聚合物主鏈微乳狀液，并將其曼尼期聚合物季銨化，所得的季銨化曼尼期聚合物微乳狀液的標準粘度高于制成高水相聚合物固體重量微乳狀液時的標準粘度。結(jié)果確實是令人驚訝的，因為人們總是認為降低主鏈聚合物微乳狀液水相中的固體量會導致季銨化曼尼期聚合物微乳狀液的標準粘度降低。
申請人驚人地發(fā)現(xiàn)，無論有無鏈轉(zhuǎn)移劑，將主鏈聚合物的水相聚合物固體量控制在約20重量％和40重量％之間，出乎意料地導致主鏈聚合物微乳狀液的形成，當其進行曼尼期反應并接著進行季銨化時，能產(chǎn)生標準粘度大于約3.3cps的季銨化曼尼期聚合物微乳狀液。
發(fā)明的描述包括最佳實施方案本發(fā)明涉及包含分散膠束的水相的逆微乳狀液，該膠束含有水和至少有1摩爾％季銨化叔氨基甲基基團取代的(烷基)丙烯酰胺基聚合物，所述微乳狀液包含大于約20重量％、小于約40重量％(按所述微乳狀液計)的水相聚合物固體、其標準粘度為至少約3.3cps。
本發(fā)明進一步涉及在懸浮固體的分散液中加入季銨化曼尼期(烷基)丙烯酰胺基聚合物使所述分散液脫水的方法，其中所述聚合物得自包含大于約20重量％、小于約40重量％的水相聚合物固體，其標準粘度為至少約3.3cps的微乳狀液。
此外，本發(fā)明還涉及包含水和至少有1摩爾％季銨化叔氨基甲基基團取代的(烷基)丙烯酰胺基聚合物的膠束的微乳狀液的制備方法，該方法包括a)將如下物質(zhì)混合
(i)至少一種(烷基)丙烯酰胺單體、任選的至少一種共聚用單體和任選的一種鏈轉(zhuǎn)移劑的水溶液；(ii)包含至少一種液體烴的油溶液；及(iii)有效量的表面活性劑或表面活性劑混合物，以便形成微乳狀液；b)使步驟(a)所得的微乳狀液經(jīng)受聚合條件；c)將步驟(b)中所得的聚合后的聚合物與和有效量的甲醛化合物和仲胺或其混合物反應；d)將所得的聚合物季銨化；其中，步驟(a)(iii)中，水相單體固體濃度為約20-40％，及步驟(d)中的微乳狀液的標準粘度為至少約3.3Cps。
按照本發(fā)明，提供了包含含有(烷基)丙烯酰胺的聚合物微粒和至少有約1摩爾％叔氨基甲基基團取代(烷基)丙烯酰胺聚合物的微乳狀液。此微乳狀液的膠束的重量平均直徑小于約1000埃，以直徑約200-1000埃為佳。以直徑約300-1000埃為更佳，以直徑約350-1000埃為最佳。
上面所限定的組合物較宜包含聚丙烯酰胺為主鏈聚合物，它被所述氨基甲基取代。
按照本發(fā)明的聚合是通過將聚合引發(fā)劑加入水相或在約30-45℃溫度范圍內(nèi)將逆單體微乳狀液進行紫外或離子幅照而進行的。
特別好的是這樣的發(fā)明，其中甲醛化合物包含福爾馬林而仲胺包含二甲胺。還試驗過用甲醛-仲胺配合物如N，N-二甲基氨基甲醇。最好的為多聚甲醛和N，N-二甲基氨基甲醇的混合物。
甲醛化合物與胺的比例不嚴格要求，按摩爾計，應分別為1.5∶1至1∶10。但是，實際上一般用接近1∶1的摩爾比。需要足量胺和甲醛化合物或其配合物以給丙烯酰胺主鏈聚合物提供至少1摩爾％的叔氨基甲基基團。
本發(fā)明的曼尼期丙烯酰胺聚合物主鏈可包含丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺等(烷基)丙烯酰胺。
本發(fā)明的曼尼期丙烯酰胺聚合物主鏈可包含與按單體總量計＜約90％的陽離子或陰離子水溶性烯鍵不飽和共聚用單體共聚的(烷基)丙烯酰胺。還可用相當?shù)偷牧康年庪x子水溶性共聚用單體。
有用的陽離子單體包括氯化二烯丙基二烷基銨、N，N-二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯、N，N-二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺及其鹽、季銨鹽及其混合物等。
本發(fā)明實踐中有用的陰離子單體可包括其量＜單體總量約10％的丙烯酸或甲基丙烯酸、富馬酸、巴豆酸；馬來酸及其鹽；2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸；苯乙烯磺酸及其鹽等。
適用于本發(fā)明實踐的水溶性非離子單體一般包括N-乙烯基吡咯烷酮、N，N-二烷基甲基丙烯酰胺等。也可使用小量(即≤10重量％)的其它可共聚單體，如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯等。
如上所述，適用于本發(fā)明的甲醛化合物選自甲醛、多聚甲醛、三噁烷、福爾馬林水及其混合物。適用于本發(fā)明實踐的仲胺選自含有2-4個碳原子的環(huán)狀、直鏈或支鏈脂族仲胺。
有用的仲胺為親水性最大的仲胺，如二甲胺、乙醇甲胺、甲基乙基胺、二乙胺、乙醇乙胺。二乙醇胺或其混合物。以二甲胺為佳。
本發(fā)明的組合物用上面提到的美國專利中所傳授的逆微乳狀液聚合反應加以制備，此處引為參考。
一般說來，微乳狀液聚合過程是這樣進行的(i)將單體水溶液與含有合適的表面活性劑或表面活性劑混合物的液體烴混合來制備單體微乳狀液，生成由分散在連續(xù)油相中的水性小單體膠束組成的逆微乳狀液；(ii)使單體微乳狀液發(fā)生游離基聚合反應。
為了得到逆微乳狀液，一般必須采用特殊條件，其主要參數(shù)如下表面活性劑濃度、表面活性劑或表面活性劑混合物的HLB、溫度、有機相和水相組合物的本質(zhì)。
單體水溶液可含有所需要的常規(guī)添加劑。例如，該溶液可含有螯合劑以除去聚合抑制劑，可含有鏈轉(zhuǎn)移劑、pH調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑和其它常規(guī)添加劑。此處鏈轉(zhuǎn)移劑的使用是較可取的。更可取的是使用按水溶液中單體重量計濃度小于約0.2％的鏈轉(zhuǎn)移劑，較佳的是按同樣計算約0.05-0.15重量％。可定義為透明的和熱力學穩(wěn)定的溶液的微乳狀液，包括兩種互不相溶的液體和一種表面活性劑，其中膠束通常直徑為2000?；蚋?，其形成上必須選擇合適的有機相和表面活性劑。
有機相的選擇對獲得逆微乳狀液所需的最小表面活性劑濃度具有實質(zhì)性的效應，它可由烴和烴混合物組成。有機相典型地可包括礦油、甲苯、燃料油、煤油、無嗅溶劑油，上述任何物質(zhì)的混合物等。
水相和烴相用量的重量比選擇為盡可能高，以便在聚合后獲得高聚合物含量的微乳狀液。實際上，該比例可為例如約0.5-3∶1，通常接近1∶1。
為了獲得約8-12的HLB(親水親脂平衡)值，選擇一種或一種以上表面活性劑。超出這一范圍，逆微乳狀液的形成一般不能達到。除了合適的HLB值外，表面活性劑的濃度必須是最適的，即足以形成逆微乳狀液。表面活性劑的濃度過低導致標準逆乳劑形成，濃度過高導致費用增加而并無明顯的好處。本發(fā)明實踐中有用的典型表面活性劑可以是陰離子型、陽離子型或非離子型的。較佳的表面活性劑包括脫水山梨醇一油酸酯、聚氧乙烯(20)脫水山梨醇一油酸酯、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、聚氧乙烯山梨醇六油酸酯、油酰胺基丙基二甲基胺、異硬脂基-2-乳酸鈉等。微乳狀液的聚合可按本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的任何方法進行。用各種熱和氧化還原游離基引發(fā)劑可使引發(fā)奏效，這些引發(fā)劑包括過氧化物，如叔丁基過氧化物；偶氮化合物，如偶氮二異丁腈；無機化合物，如過硫酸鉀，及氧化還原對，如硫酸鐵鋁/過硫酸銨。聚合也可用光化學幅照方法如紫外幅照或用鈷60源離子幅照來進行。
所得的主鏈微乳狀液包含約20％至約40％水相聚合物固體，以約30％至40％為佳。
甲醛化合物和仲胺在(烷基)丙烯酰胺的逆微乳狀液聚合后加入并與此反應，在(烷基)丙烯酰胺聚合物主鏈上生成叔氨基甲基基團。在曼尼期反應中，至少1摩爾％氨基甲基基團加到聚合物上，較佳為約10-50摩爾％。
然后，如本領(lǐng)域所知，將用本發(fā)明方法制得的曼尼期聚合物季銨化，例如在已知條件下將曼尼期聚合物與氯代甲烷、硫酸二甲酯等季銨化劑反應。生成的微乳狀液其標準粘度至少約為3.3cps，較佳為至少約4.0cps。
本發(fā)明的聚合物可方便地用作制成稀水溶液形式的絮凝劑。這些溶液可以這樣制備可任選地在破乳劑表面活性劑的存在下將微乳狀液轉(zhuǎn)入水中，或通過諸如反萃取或?qū)⑽⑷闋钜杭拥匠恋砭酆衔锏娜軇?如異丙醇或丙酮)中、濾去形成的固體、干燥和再分散于水中，從微乳狀液中回收聚合物。也可將微乳狀液反萃取以增加其聚合物固體的百分率。
懸浮固體的濃縮分散是這樣進行的將溶液形式的有效量的本發(fā)明組合物加到懸浮液中，從中除去水，產(chǎn)生所需特性的流出物。
本發(fā)明的產(chǎn)物在促進廣泛的固-液分離操作上是有用的。聚合物可用于生物處理的懸浮液(如污水和其它市政或工業(yè)淤泥)、纖維素性懸浮液的污水(如存在于紙張生產(chǎn)中的諸如紙廢料)及各種無機懸浮液(即提煉廠廢料、食品廢料等)的脫水。
下面的實施例僅僅為了闡述的目的而加以敘述，而不是被認為除了如所附的權(quán)利要求所述之外對本發(fā)明的限制。除另有指出外，所有份和百分率都以重量計。
將10.8份10.87％氯化鈉水溶液加到0.2％聚合物水溶液中，測量標準粘度(SV)，以cps計。將所得的混合物攪拌5分鐘，用帶有UL適配器的DV11型Brookfied粘度計以60rpm于25+/-0.1℃測定粘度。
實施例1實施例描述高標準粘度季銨化曼尼期微乳狀液(QMM)絮凝劑的制備。也包括這一產(chǎn)品的測試方法及測試結(jié)果。
微乳狀液的制備(步驟A)將含有37.12份丙烯酰胺(AMD)、0.07份乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2EDTA)和2.33份乙酸的123.74份水溶液加入含有110.92份沸點207-254℃的異鏈烷烴溶劑(IPS)、11.59份聚氧乙烯山梨醇六油酸酯(PESH)和3.75份脫水山梨醇倍半油酸酯(SS)的有機溶液中。接著將所得介質(zhì)用氮氣以500ml/分鐘的流速噴射30分鐘。
然后將氮氣噴射降低到200ml/分鐘，并加入0.04份異丙醇(IPA)和經(jīng)預噴射的含有0.0056份溴酸鈉的水溶液。繼續(xù)噴氮約5分鐘。以10-20ml/分鐘的流速引入0.1％ SO2/氮氣引發(fā)聚合。通過冷卻將聚合放熱控制于30℃。
結(jié)果生成具有30％水相聚合物固體、SV為5.2cps的清晰和穩(wěn)定的聚(丙烯酰胺)微乳狀液。
DMAM制備(步驟B)將21.2份92.5％多聚甲醛緩慢加入含有48.6份60％二甲胺水溶液和22.1份去離子水的合適的燒瓶中，使放熱控制在25℃之下，制得N，N-二甲基氨基甲醇(DMAM)。在溶解多聚甲醛時，為穩(wěn)定而加入1.51份甲醇、2.75份二氰胺和3.86份97.9％焦亞硫酸鈉。攪拌1小時后，如果有不溶物，使其靜置，傾出含49份的DMAM固體的澄清溶液。
曼尼期PAM微乳狀液的制備(步驟C)將100份得自步驟A的上述聚丙烯酰胺微乳狀液放在合適的反應器中。將3.26份用于微乳狀液制備的表面活性劑系統(tǒng)費時20分鐘加以攪入。然后將8.28份IPS攪拌到系統(tǒng)中。在充分攪拌下將31.4份上述步驟B中所得的DMAM溶液以0.53ml/分鐘的速度加到反應器中。加料后，將反應液加熱至35℃并保持4.5小時。將曼尼期聚合物微乳狀液于冷藏下保存。其SV為5.3cps。
季銨化曼尼期PAM微乳狀液的制備(步驟D)將步驟C中得到的曼尼期產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到帕爾系列(Parr Series)4560微型反應器中并加以攪拌。將反應器抽真空至100乇并加熱至30℃。以30psig輸入13.45份氯代甲烷氣體。完成輸入氯代甲烷后，將反應器于35℃加熱16小時。然后將反應器緩慢抽真空至100乇并保持30分鐘以完全除去過剩的氯代甲烷。季銨化微乳狀液(QMM)產(chǎn)物是澄清和穩(wěn)定的，在pH7時SV為4.2cps。
季銨化曼尼期PAM微乳狀液的熱處理(任選)將上述得自步驟D的季銨化微乳狀液裝入合適的容器，劇烈攪拌。費時15分鐘加入0.75份烷基芳基聚乙二醇醚(AAPEG)。以0.12ml/分鐘的速度將含0.66份乙酸(冰醋酸、不含醛)和0.30份尿素的水溶液5.0份加到燒瓶中。然后將微乳狀液轉(zhuǎn)移到預熱(60℃)的烘箱中加熱16小時。所得的產(chǎn)物為SV3.8cps的季銨化的曼尼期微乳狀液(QMM)。
實施例2(比較)除了以下例外，與實施例1相類似地制備微乳狀液將含有56.5份AMD、0.11份Na2EDTA和3.39份乙酸的水溶液123.74份加到含有102.75份IPS、16.33份PESH和7.18份SS的有機溶液中。在以30-85ml/分鐘的流速引入0.1％ SO2/氮氣引發(fā)聚合前，加入0.48份IPA和含有0.0085份經(jīng)預噴射的溴酸鈉的水溶液。在近乎絕熱的情況下進行放熱反應，至溫度約為65℃，產(chǎn)生水相聚合物固體含量為45.7％的微乳狀液。用IPS將微乳狀液稀釋成18.8％，加入119.41份DMAM溶液。最后，將13.78份AAPEG加到曼尼期產(chǎn)物中，轉(zhuǎn)移到巴爾反應器系統(tǒng)，輸入47.23份氯代甲烷氣體。生成的QMM在pH7時的SV為2.5cps。
性能測試紙再循環(huán)漿料使市政污水漿料脫水和澄清的效能測定如下稱200份漿料到方形燒杯中。將微乳狀液加到水中，使聚合物濃度為0.2重量％，制成實施例1和2的季銨化絮凝劑的水溶液。將各種劑量的聚合物溶液加到漿料試樣中，通過在聚合物溶液中加水達到每個劑量加入量相等。然后將混合物攪動5秒鐘，并通過有濾布的Buchner漏斗傾出。測量10、20和30秒鐘內(nèi)收集的濾液的體積來測定自由排放水。然后收集濾液樣品作濾液混濁度測定。結(jié)果如下面表1所述。
表110秒實施例#的QMM劑量(ml)自由排放水混濁度(NTU)1 6 36＞10008 104 17510 118 4412 106 992 6 20＞10008 30＞100010 5070512 80366實施例3除了以下例外，與實施例1相類似地制備微乳狀液將含有49.50份AMD、0.10份Na2EDTA和2.97份乙酸的水溶液123.74份加到含有110.92份IPS、10.66份PESH和4.68份SS的有機溶液中。然后將所得的介質(zhì)如實施例1那樣噴射。
然后將氮氣噴射降低到200ml/分鐘，并加入0.50份IPA的10％溶液和經(jīng)預噴射的含有0.0074份溴酸鈉的水溶液。然后按實施例1進行聚合，將放熱控制于45℃。
結(jié)果生成在水相中具有30％聚合物固體的清晰和穩(wěn)定的聚(丙烯酰胺)微乳狀液(SV＝4.28cps)。
然后，除了以下例外，按實施例1使該微乳狀液進行曼尼期反應，這些例外是將12.52份IPS攪拌到系統(tǒng)中，接著加入41.85份DMAM溶液，生成清晰的和穩(wěn)定的曼尼期產(chǎn)物(SV＝4.67cps)。
除了用17.93份氯代甲烷外，按實施例1將曼尼期產(chǎn)物季銨化。季銨化的曼尼期微乳狀液產(chǎn)物是清晰的和穩(wěn)定的，于pH7時測得SV為3.54cps。
實施例4除了以下例外，與實施例1相似地將實施例3所得的QMM進行熱處理，這些例外是將含0.35份乳酸和0.37份尿素的水溶液4.9份加到25份QMM中。所得的產(chǎn)物為經(jīng)熱處理過的QMM，其SV為3.41cps。
實施例5(比較)除了以下例外，與實施例1相類似地制備微乳狀液將含有56.50份AMD、0.11份Na2EDTA和3.39份乙酸的水溶液123.74份加到有機溶液中然后按實施例1進行噴射。
然后將氮氣噴射降低到200ml/分鐘，并加入0.57份IPA的10％溶液和經(jīng)預噴射的含有0.0085份溴酸鈉的水溶液。然后如實施例1那樣進行聚合，將放熱控制在45℃。結(jié)果生成含量為45.7％水相聚合物固體的清晰和穩(wěn)定的聚(丙烯酰胺)微乳狀液(SV＝4.10cps)。
然后，除了以下例外，按實施例3使該微乳狀液進行曼尼期反應，此例外是加入47.76份DMAM溶液，生成清晰的和穩(wěn)定的曼尼期產(chǎn)物(SV＝4.32cps)。
除了用20.46份氯代甲烷外，按實施例1將曼尼期產(chǎn)物季銨化。季銨化的曼尼期微乳狀液產(chǎn)物是清晰的和穩(wěn)定的，于pH7時測得SV為2.95cps。
實施例6(比較)與實施例4相似地將實施例5所得的QMM進行熱處理。生成的產(chǎn)物是SV為2.81cps的經(jīng)熱處理的QMM-HT。
效能測試如上所述進行測試，實施例3-6的產(chǎn)物的性能見表2。
表2實施例#QMM劑量(ml)自由排放水混濁度(NTU)3 12 6451414 100 12916 944618 94944 12 5571414 9015116 114 3118 90975 12 5456414 8617616 104 2018 105 596 12 43＞100014 6056416 8816318 130 50實施例7除了用丙烯酸代替10％丙烯酰胺外，按實施例3的方法，得到類似的結(jié)果。
實施例8除了季銨化劑為硫酸二甲酯外，再重復實施例7的方法，結(jié)果是相似的。
實施例9用福爾馬林代替實施例1中的多聚甲醛，得到相似的結(jié)果。
實施例10用甲基丙烯酰胺代替實施例1中的丙烯酰胺，結(jié)果是類似的。
實施例11除了使用的單體是丙烯酰胺(90％)、氯化二烯丙基二甲基銨(8％)和丙烯酸甲酯外，再按實施例3的方法操作，得到類似的結(jié)果。
實施例12在乳化劑存在下，將實施例7的季銨化曼尼期聚合物微乳狀液轉(zhuǎn)入水中，用所得的溶液(2％活性的)處理造紙工序廢物系統(tǒng)。觀察到優(yōu)異的結(jié)果。
實施例13除了所處理的固體分散系是從食品加工廠來的食物廢料外，再按實施例12的方法操作。結(jié)果又是優(yōu)異的。
權(quán)利要求
1.包含分散膠束的水相的逆微乳狀液，該膠束含有水和至少有約1摩爾％季銨化的叔氨基甲基基團取代的(烷基)丙烯酰胺為基的聚合物，所述微乳狀液包含大于約20重量％、小于約40重量％的水相聚合物固體，其標準粘度為至少約3.3cps。
2.如權(quán)利要求1所述的微乳狀液，其中所述膠束的平均顆粒大小為直徑小于約2000埃。
3.如權(quán)利要求1所述的微乳狀液，其中聚合物用氯代甲烷進行季銨化。
4.如權(quán)利要求1所述的微乳狀液，包括與烯鍵不飽和共聚用單體共聚的丙烯酰胺單體。
5.如權(quán)利要求1所述的微乳狀液，其中(烷基)丙烯酰胺聚合物為聚丙烯酰胺。
6.如權(quán)利要求3所述的微乳狀液，其中所述叔氨基甲基基團來自甲醛和二甲胺。
7.如權(quán)利要求4所述的微乳狀液，其中共聚用單體為丙烯酸或其鹽。
8.如權(quán)利要求1所述的微乳狀液，其中水相聚合物固體為約30-40重量％。
9.如權(quán)利要求8所述的微乳狀液，其標準粘度為約4.0cps。
10.如權(quán)利要求8述的微乳狀液，其中聚合物包含約10-50重量％氨基甲基基團。
11.通過向懸浮固體的分散液的所述固體中加入季銨化曼尼期(烷基)丙烯酰胺為基的聚合物而使懸浮固體的分散液脫水的方法，其改進在于其中所述聚合物來自包含大于約20重量％、小于約40重量％的水相聚合物固體、標準粘度為至少約3.3cps的微乳狀液。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其中所述分散液包括生物處理過的懸浮液。
13.如權(quán)利要求11所述的方法，其中所述膠束的平均顆粒大小為直徑小于約1000埃。
14.如權(quán)利要求11所述的方法，其中聚合物用氯代甲烷進行季銨化。
15.如權(quán)利要求11所述的方法，其中所述(烷基)丙烯酰胺為丙烯酰胺。
16.如權(quán)利要求11所述的方法，其中所述分散液包括造紙廢料、提煉廠廢料或食物廢料。
17.如權(quán)利要求11所述的方法，其中聚合物以水溶液形式加到所述懸浮固體中。
18.如權(quán)利要求11所述的方法，其中聚合物以水溶液形式加到所述懸浮固體中，該水溶液是通過從所述膠束中回收聚合物并將聚合物分散于水中而制成。
19.包含水和至少有1摩爾％季銨化叔氨基甲基基團取代的(烷基)丙烯酰胺為基的聚合物的膠束的微乳狀液的制備方法，該方法包括a)將如下物質(zhì)混合(i)至少一種(烷基)丙烯酰胺單體、任選的至少一種烯鍵不飽和的共聚用單體和任選的一種鏈轉(zhuǎn)移劑的水溶液；(ii)包含至少一種液體烴的油溶液；及(iii)有效量的表面活性劑或表面活性劑混合物，以便形成微乳狀液；b)使步驟(a)所得的微乳狀液經(jīng)受聚合條件；c)將步驟(b)中所得的聚合后的聚合物與有效量的甲醛化合物和仲胺或其復合物反應；d)用季銨化劑將所得的聚合物季銨化；其改進在于，步驟(a)(iii)中，水相單體固體濃度為約20-40重量％，及步驟(d)中所得的微乳狀液的標準粘度為至少約3.3Cps。
20.如權(quán)利要求19所述的方法，其中所述甲醛選自甲醛、多聚甲醛、三噁烷或福爾馬林水。
21.如權(quán)利要求19所述的方法，其中所述仲胺選自二甲胺、甲基乙基胺、二乙胺、乙醇甲基胺、乙醇乙基胺、二乙醇胺或其混合物。
22.如權(quán)利要求19所述的方法，其中所述甲醛包括福爾馬林，所述仲胺包括二甲胺。
23.如權(quán)利要求19所述的方法，其中鏈轉(zhuǎn)移劑的濃度按水相重量計小于0.2％。
24.如權(quán)利要求23所述的方法，其中聚合在約30℃至約45℃的溫度范圍內(nèi)進行。
25.如權(quán)利要求22所述的方法，其中季銨化劑為氯代甲烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了逆微乳狀液,其中含有水和至少有1摩爾%季銨化的叔氨基甲基基團取代的(烷基)丙烯酰胺為基的聚合物的分散的膠束,即水相,包含約20重量%至約40重量%的聚合物固體,微乳狀液的標準粘度為至少約3.3cps。本發(fā)明也傳授了制備所述微乳狀液及將其用于將懸浮有固體的分解液脫水的方法。
文檔編號C08F8/00GK1179783SQ96192920
公開日1998年4月22日 申請日期1996年3月27日 優(yōu)先權(quán)日1996年3月27日
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