專利名稱:一種三—二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法
本發(fā)明涉及的是一種用于塑料、橡塑并用油漆等高分子材料方面的阻燃增塑劑。此外還可用作耐火潤滑劑和絕緣油。它具有增塑和阻燃的性能。
已有技術(shù)(GB1289329)的三-二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法是在催化劑的作用下，磷酸化試劑與二甲苯酚餾份反應，二甲苯酚餾份從天然油的加工產(chǎn)品中獲得，沸騰范圍為212-222℃催化劑為周期表第二類金屬元素化合物，采用了先蒸餾、后水洗、再精制的工藝，成品制造成本高。
本發(fā)明的目的是提供一種改進的三-二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法，從基本原料做起，在不使用催化劑的情況下，省去原材料的預加工生產(chǎn)工藝，從而降低產(chǎn)品成本。
本發(fā)明是通過如下方式完成的采用從基本原料磷酸化、氯化、水解、蒸餾精制分步合成方法制得。即將從煤焦油產(chǎn)品中獲得的2.00-3.50份二甲苯酚(沸騰范圍為205℃-225℃)與0.5-2.0份的三氯化磷在20-50℃溫度條件下，混合1-3小時，得到的混合物，在控制溫度為30℃-60℃的條件下通入液氯0.2-1.0份反應0.5-10小時，然后，加入0.05-1.00份水，在20℃-80℃的溫度條件下水解1-4小時。在上述反應物料中加入0.05份燒堿溶液后送入蒸餾釜中，截取10mmHg的壓力，在278℃-296℃的溫度條件下的餾份，即可得到三-二甲基磷酸三苯酯制品。
本發(fā)明的制造方法在沒有催化劑的情況下進行，工藝簡單，成本低。
本發(fā)明的配料比為二甲苯酚∶三氯化磷∶液氯∶水＝2.5∶1∶0.5∶0.13實施例將二甲苯酚2Kg與0.8Kg的三氯化磷混合，溫度為30℃，兩小時后，緩慢通入0.4Kg的液氯，控制溫度為＞60℃，10小時后，加入0.1Kg的水，控制溫度為＞40℃，時間為2小時，而后，將上述反應物料加5g燒堿后送入蒸餾釜中，截取10mmHg的壓力，溫度為278℃-296℃的蒸餾餾份。該餾份即為三-二甲基磷酸三苯酯制品。
權(quán)利要求
1.一種以二甲苯酚為原料生產(chǎn)三-二甲基磷酸三苯酯的方法，其特征在于與三氯化磷液氯反應，采用從基本原料進行酸化、氯化、水解處理分步合成的辦法制得。
2.按權(quán)利要求
1所述的三-二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于原料反應配比(單位份)二甲苯酚∶三氯化磷∶液氯∶水∶堿2.00-3.50∶0.50-2.00∶0.02-1.00∶0.01-1.00∶0.05
3.按權(quán)利要求
2所述的三-二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于二甲苯酚與三氯化磷的混合溫度為20-50℃，時間為1-3小時。
4.按權(quán)利要求
3所述的三-二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于其制得物與液氯的混合時間為0.5-10小時，溫度為30-60℃。
5.按權(quán)利要求
4所述的三-二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法，其特征在于將反應物加入0.05份堿再送入蒸餾釜，截取10mmHg的壓力，在278℃-296℃溫度條件下餾份。
6.按權(quán)利要求
1所述的三-二甲基磷酸三苯酯的方法制品，其特征在于它可應用于塑料、橡塑、油漆等高分子材料方面的阻燃增塑劑，也可用作耐燃潤滑劑和絕緣油。
專利摘要
一種三—二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法，采用從基本原料磷酸化、氯化、水解蒸餾精制的分步合成法制得，該制品具有阻燃和增塑的雙重性能，可廣泛應用于塑料、橡塑并用方面的阻燃增塑劑，此外還可用作耐燃潤滑劑和絕緣油。
文檔編號C07F9/00GK86105096SQ86105096
公開日1987年10月7日 申請日期1986年8月18日
發(fā)明者賈增普, 黃平 申請人:石家莊市橡膠化工廠導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan