本發(fā)明涉及納米纖維氣凝膠，尤其涉及一種以pan為基體的納米纖維氣凝膠及其制備方法和應用。

背景技術(shù)：

1、氣凝膠由于其超高的孔隙率、龐大的比表面積、極低的密度以及熱導率，在航空航天、建筑屋頂/墻板、汽車工業(yè)、包裝運輸?shù)榷鄠€領(lǐng)域的隔熱保溫中有廣泛的潛在應用價值。傳統(tǒng)的氣凝膠分為兩類：一類為有機高分子氣凝膠材料，如纖維素氣凝膠、殼聚糖氣凝膠、淀粉氣凝膠等，此類氣凝膠具有一定的力學性能但是耐高溫性能較差；另一類為無機氣凝膠材料，如硅系氣凝膠、碳系氣凝膠、金屬氧化物氣凝膠等，此類氣凝膠往往具有良好的耐高溫性能，但是力學性能較差一直是制約其廣泛應用的主要因素。以sio2氣凝膠為例，sio2氣凝膠由最初的納米顆粒三維堆疊而成逐漸改進為以sio2納米纖維替代納米顆粒，從而在一定程度上改善了sio2氣凝膠的脆性，使sio2氣凝膠具有一定的可壓縮性能，但是sio2氣凝膠仍具有較差的抗拉伸性能。

2、因此，研究得到一種隔熱性能優(yōu)異、機械強度高的以pan為基體的c/sio2納米纖維氣凝膠，具有重要的價值。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種以pan為基體的納米纖維氣凝膠及其制備方法和應用。

2、為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法，包含如下步驟：

4、1)將硅酸四乙酯和溶劑混合后蒸發(fā)，得到紡絲溶液，紡絲溶液進行靜電紡絲，得到sio2納米纖維膜；

5、2)將sio2納米纖維膜、聚丙烯腈和n,n-二甲基甲酰胺攪拌混合，得到物理交聯(lián)的pan/sio2納米纖維膠體；

6、3)將pan/sio2納米纖維膠體在水中浸泡后順次進行冷凍、冷凍干燥，得到pan/sio2納米纖維氣凝膠。

7、作為優(yōu)選，步驟1)所述硅酸四乙酯和溶劑的體積比為1：0.6～1.1，溶劑為無水乙醇、水和鹽酸的混合液，無水乙醇、水和鹽酸的體積比為95～115：30～45：1，鹽酸的質(zhì)量濃度為5～15％。

8、作為優(yōu)選，步驟1)所述蒸發(fā)的溫度為78～85℃，時間為35～100min，蒸發(fā)在攪拌條件下進行，攪拌的速率為150～450r/min；

9、所述靜電紡絲的過程中，電壓為15～30kv，溫度為20～30℃，相對濕度為30～40％，紡絲針頭與接收滾筒的距離為10～25cm。

10、作為優(yōu)選，步驟2)所述sio2納米纖維膜和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g：35～50ml，聚丙烯腈和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g：30～60ml；所述攪拌混合的時間為50～150min，轉(zhuǎn)速為1600～2200r/min。

11、作為優(yōu)選，步驟3)所述浸泡的時間為72～120h，浸泡期間更換水，更換水的次數(shù)為10～20次；所述冷凍的溫度為-75～-18℃，時間為12～36h；冷凍干燥的壓力為2～10pa，溫度為-80～-40℃，時間為65～110h。

12、本發(fā)明還提供了所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法制備得到的pan/sio2納米纖維氣凝膠。

13、本發(fā)明還提供了所述pan/sio2納米纖維氣凝膠制備c/sio2納米纖維氣凝膠的方法，包含如下步驟：

14、將pan/sio2納米纖維氣凝膠順次進行預氧化、碳化，得到c/sio2納米纖維氣凝膠。

15、作為優(yōu)選，所述預氧化的溫度為240～300℃，時間為100～160min，升溫至預氧化溫度的升溫速率為1～3℃/min；

16、所述碳化的溫度為700～900℃，時間為20～80min，升溫至碳化溫度的升溫速率為2～5℃/min，碳化在氮氣氣氛下進行。

17、本發(fā)明還提供了所述pan/sio2納米纖維氣凝膠制備c/sio2納米纖維氣凝膠的方法制備得到的c/sio2納米纖維氣凝膠。

18、本發(fā)明還提供了所述pan/sio2納米纖維氣凝膠或所述c/sio2納米纖維氣凝膠在保溫隔熱材料中的應用。

19、本發(fā)明的有益效果包括以下幾點：

20、1)本發(fā)明以pan為基體制備的c/sio2納米纖維氣凝膠可以實現(xiàn)隔熱性能好、機械強度大和超輕等特性，在厚度為1.5cm，直徑為3cm的c/sio2納米纖維氣凝膠上可以承受5kg以上重量而不發(fā)生明顯變形，同時在產(chǎn)生10％的變形條件下強度可達170kpa以上，厚度為2cm，直徑為3.6cm的pan/sio2納米纖維氣凝膠在承受5kg以上壓力時不產(chǎn)生明顯變形。本發(fā)明的納米纖維氣凝膠展現(xiàn)出良好的機械性能，可滿足隔熱保溫材料對支撐性以及超輕特性的需求，進一步擴大c/sio2納米纖維氣凝膠、pan/sio2納米纖維氣凝膠在保溫隔熱材料中的應用范圍。

21、2)本發(fā)明以pan為基體制備的pan/sio2納米纖維氣凝膠以及c/sio2納米纖維氣凝膠，大幅度提高了傳統(tǒng)sio2納米纖維氣凝膠的機械強度，為新型保溫隔熱材料的制備提供了新的思路；本發(fā)明制備納米纖維氣凝膠的工藝較為簡單，反應條件溫和，無需大型設(shè)備，節(jié)約了成本。

技術(shù)特征：

1.一種pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟1)所述硅酸四乙酯和溶劑的體積比為1：0.6～1.1，溶劑為無水乙醇、水和鹽酸的混合液，無水乙醇、水和鹽酸的體積比為95～115：30～45：1，鹽酸的質(zhì)量濃度為5～15％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟1)所述蒸發(fā)的溫度為78～85℃，時間為35～100min，蒸發(fā)在攪拌條件下進行，攪拌的速率為150～450r/min；

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟2)所述sio2納米纖維膜和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g：35～50ml，聚丙烯腈和n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g：30～60ml；所述攪拌混合的時間為50～150min，轉(zhuǎn)速為1600～2200r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟3)所述浸泡的時間為72～120h，浸泡期間更換水，更換水的次數(shù)為10～20次；

6.權(quán)利要求1～5任一項所述pan/sio2納米纖維氣凝膠的制備方法制備得到的pan/sio2納米纖維氣凝膠。

7.權(quán)利要求6所述pan/sio2納米纖維氣凝膠制備c/sio2納米纖維氣凝膠的方法，其特征在于，包含如下步驟：

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述預氧化的溫度為240～300℃，時間為100～160min，升溫至預氧化溫度的升溫速率為1～3℃/min；

9.權(quán)利要求7或8所述pan/sio2納米纖維氣凝膠制備c/sio2納米纖維氣凝膠的方法制備得到的c/sio2納米纖維氣凝膠。

10.權(quán)利要求6所述pan/sio2納米纖維氣凝膠或權(quán)利要求9所述c/sio2納米纖維氣凝膠在保溫隔熱材料中的應用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于納米纖維氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種以PAN為基體的納米纖維氣凝膠及其制備方法和應用。本發(fā)明的方法包含如下步驟：將硅酸四乙酯和溶劑混合后蒸發(fā)、進行靜電紡絲，將SiO<subgt;2</subgt;納米纖維膜、聚丙烯腈和N,N?二甲基甲酰胺攪拌混合，得到物理交聯(lián)的PAN/SiO<subgt;2</subgt;納米纖維膠體；納米纖維膠體在水中浸泡后順次進行冷凍、冷凍干燥，得到PAN/SiO<subgt;2</subgt;納米纖維氣凝膠。本發(fā)明以PAN為基體制備的納米纖維氣凝膠大幅度提高了傳統(tǒng)SiO<subgt;2</subgt;納米纖維氣凝膠的機械強度，可以實現(xiàn)隔熱性能好、機械強度大和超輕等特性，進一步擴大SiO<subgt;2</subgt;納米纖維氣凝膠在保溫隔熱材料中的應用范圍。

技術(shù)研發(fā)人員：衛(wèi)智毅,張鈞洲,王慧,孟海濤,郭勤,朱澤陽,李守柱
受保護的技術(shù)使用者：新疆理工學院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9