本發(fā)明涉及三氯蔗糖生產(chǎn)，具體涉及三氯蔗糖氯化中和液溶劑的分離連續(xù)操作工藝與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、三氯蔗糖是唯一以蔗糖為原料的功能性甜味劑，甜度可達蔗糖600倍，這種甜味劑具有無能量、甜度高、甜味純正以及高度安全等特點，是目前最優(yōu)秀的功能性甜味劑之一。目前，工業(yè)上生產(chǎn)三氯蔗糖多采用單酯法，即采用dmf(二甲基甲酰胺)作為溶劑，醋酸酐作為?；瘎┑玫秸崽?6-乙酯，通常采用氯化亞砜作為氯化劑、三氯乙烷作為溶劑進行氯化反應(yīng)，生產(chǎn)三氯蔗糖-6-乙酯，經(jīng)過濃干萃取結(jié)晶的粗品糖，最后在釜式間歇式反應(yīng)器內(nèi)，在甲醇鈉溶液中進行堿解得到三氯蔗糖產(chǎn)品，由于上述工序繁多每一步的操作過程都比較復(fù)雜，因此成本也較高。

2、現(xiàn)有技術(shù)如專利cn116323552a公開了一種三氯蔗糖-6-酯的氯化中和液的處理方法，具體包括以下步驟：(1)將三氯蔗糖-6-酯的氯化中和液依次進行預(yù)濃縮、冷凝和分層，分別得到第一dmf輕相和第一三氯乙烷重相；(2)將所述第一三氯乙烷重相進行蒸餾，分別得到蒸餾氣相和蒸餾采出殘液；將所述蒸餾氣相進行冷凝后分層，分別得到第二dmf輕相和第二三氯乙烷重相；(3)將所述第二三氯乙烷重相進行水洗，分別得到第一含dmf水相和第三三氯乙烷重相；(4)將所述蒸餾采出殘液進行分層，將得到的下相進行水洗，分別得到第二含dmf水相和第四三氯乙烷重相；(5)將所述第一dmf輕相、第二dmf輕相、第一含dmf水相和第二含dmf水相進行精餾，得到dmf成品；(6)將所述第三三氯乙烷重相和第四三氯乙烷重相進行精餾，分別得到三氯乙烷成品和精餾采用殘液；該發(fā)明中的方法能夠提高氯化中和液中三氯蔗糖-6-酯的轉(zhuǎn)化率和日產(chǎn)能，減少廢水和廢活性炭的產(chǎn)生量，三廢少，能耗低，生產(chǎn)成本低。

3、再如專利cn115672222a公開了一種三氯蔗糖生產(chǎn)中氯化中和液預(yù)處理及溶劑回收的裝置及方法，該發(fā)明中的方法具體包括以下步驟：(1)將進入精餾塔內(nèi)的重相先進行水洗除去dmf，水洗后的重相送入精餾塔一進行進行蒸餾，經(jīng)冷凝后獲得成品三氯乙烷；(2)精餾結(jié)束后，塔底殘液送入殘液中轉(zhuǎn)槽，隨后對殘液進行再次精餾回收三氯乙烷，控制精餾溫度為65-70℃、壓力為-0.090～-0.094mpa，冷凝后的液體進入緩沖罐。該發(fā)明能夠得到純度為99.5％以上的三氯乙烷，分離出的四甲基脲的含量達90％以上，殘液量降低90％。

4、針對現(xiàn)有技術(shù)存在問題，尋找一種三氯蔗糖氯化中和液溶劑的分離連續(xù)操作工藝與應(yīng)用十分必要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了三氯蔗糖氯化中和液溶劑的分離連續(xù)操作工藝與應(yīng)用，該工藝能夠有效將三氯乙烷和dmf分離。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

3、本發(fā)明提供了一種三氯蔗糖氯化中和液溶劑的分離連續(xù)操作工藝，包括以下步驟：

4、(1)氯化中和液進入中和液中轉(zhuǎn)釜，再進入預(yù)濃縮釜，得到三氯乙烷氣相和物料a；

5、(2)物料a經(jīng)濃縮液中轉(zhuǎn)釜進入濃干釜，得到dmf氣相；

6、(3)步驟(1)得到的三濾乙烷氣相和步驟(2)得到的dmf氣相進入第一冷凝器，得到三氯乙烷重相和dmf輕相；

7、(4)三氯乙烷重相和dmf輕相進入預(yù)濃縮塔，濃縮得到三氯乙烷氣相和dmf液相；

8、(5)三氯乙烷氣相經(jīng)冷凝、脫水，得到成品三氯乙烷；dmf液相經(jīng)濃縮，得到成品dmf。

9、值得說明的是，本發(fā)明中所記載的dmf具體為二甲基甲酰胺。

10、進一步地，步驟(1)中所述預(yù)濃縮釜的壓力為-90～-100kpa，溫度為50-60℃。

11、優(yōu)選地，步驟(1)中所述預(yù)濃縮釜的壓力為-95kpa，溫度為55℃。

12、進一步地，步驟(1)中所述氯化中和液包括三氯乙烷和dmf液體。

13、進一步地，步驟(1)中所述三氯乙烷氣相經(jīng)第一真空泵抽出進入第一冷凝器，步驟(2)中所述dmf氣相經(jīng)第二真空泵抽出進入第一冷凝器。

14、進一步地，所述第一冷凝器的溫度為35℃以下。

15、進一步地，步驟(2)中所述濃干釜的溫度為55-65℃，壓力為-90～-100kpa。

16、優(yōu)選地，步驟(2)中所述濃干釜的溫度為60℃，壓力為-95kpa。

17、進一步地，步驟(4)中所述預(yù)濃縮塔頂?shù)臏囟葹?0-50℃，壓力為-90～-100kpa。

18、優(yōu)選地，步驟(4)中所述預(yù)濃縮塔的溫度為45℃，壓力為-95kpa。

19、進一步地，步驟(4)中所述預(yù)濃縮塔的塔底還包括dmf液體，所述dmf液體采出至濃干釜中。值得說明的事，dmf液體經(jīng)過濃干釜處理后，得到dmf氣相，再次通過第二真空泵進入第二冷凝器冷凝，返回至預(yù)濃縮塔中，重復(fù)上述步驟可以保證重分回收dmf。

20、進一步地，步驟(4)中所述預(yù)濃縮塔的塔底溫度為107-113℃，壓力為-90～-100kpa；步驟(5)中所述冷凝在第二冷凝器中進行，第二冷凝器的溫度為35℃以下，所述脫水在脫水塔中進行，脫水塔的溫度為107-113℃，壓力為-90～-100kpa。

21、優(yōu)選地，步驟(4)中所述預(yù)濃縮塔的塔底溫度為111℃，壓力為-95kpa；步驟(5)中所述冷凝在第二冷凝器中進行，第二冷凝器的溫度為30℃，所述脫水在脫水塔中進行，脫水塔的溫度為111℃，壓力為-100kpa。

22、進一步地，本發(fā)明提供的上述的分離連續(xù)操作工藝能夠應(yīng)用在三氯蔗糖生產(chǎn)中。

23、本發(fā)明所取得的技術(shù)效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

24、1)收率：提高溶劑回收的產(chǎn)量。每年可以多回收三氯乙烷180噸，dmf可以多回收290噸。

25、2)純度：回收得到的dmf和三氯乙烷的純度足夠高，可以直接循環(huán)回用。

26、3)成本：將回收的溶劑循環(huán)利用，提高生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)特征：

1.一種三氯蔗糖氯化中和液溶劑的分離連續(xù)操作工藝，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離連續(xù)操作工藝，其特征在于：步驟(1)中所述預(yù)濃縮釜的壓力為-90～-100kpa，溫度為50-60℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離連續(xù)操作工藝，其特征在于：步驟(1)中所述預(yù)濃縮釜的個數(shù)≥1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離連續(xù)操作工藝，其特征在于：步驟(1)中所述氯化中和液包括三氯乙烷和dmf液體。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離連續(xù)操作工藝，其特征在于：步驟(1)中所述三氯乙烷氣相經(jīng)第一真空泵抽出進入第一冷凝器，步驟(2)中所述dmf氣相經(jīng)第二真空泵抽出進入第一冷凝器。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離連續(xù)操作工藝，其特征在于：步驟(2)中所述濃干釜的溫度為55-65℃，壓力為-90～-100kpa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離連續(xù)操作工藝，其特征在于：步驟(4)中所述預(yù)濃縮塔頂?shù)臏囟葹?0-50℃，壓力為-90～-100kpa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離連續(xù)操作工藝，其特征在于：步驟(4)中所述預(yù)濃縮塔的塔底還包括dmf液體，所述dmf液體采出至濃干釜中。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離連續(xù)操作工藝，其特征在于：步驟(4)中所述預(yù)濃縮塔的塔底溫度為107-113℃，壓力為-90～-100kpa；步驟(5)中所述冷凝在第二冷凝器中進行，第二冷凝器的溫度為35℃以下，所述脫水在脫水塔中進行，脫水塔的溫度為107-113℃，壓力為-90～-100kpa。

10.如權(quán)利要求1-9任一項所述的分離連續(xù)操作工藝在三氯蔗糖生產(chǎn)中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了三氯蔗糖氯化中和液溶劑的分離連續(xù)操作工藝與應(yīng)用，涉及三氯蔗糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，該分離工藝具體包括以下步驟：(1)氯化中和液進入中和液中轉(zhuǎn)釜，再進入預(yù)濃縮釜，得到三氯乙烷氣相和物料A；(2)物料A經(jīng)濃縮液中轉(zhuǎn)釜進入濃干釜，得到DMF氣相；(3)步驟(1)得到的三氯乙烷氣相和步驟(2)得到的DMF氣相進入第一冷凝器，得到三氯乙烷重相和DMF輕相；(4)三氯乙烷重相和DMF輕相進入預(yù)濃縮塔，濃縮得到三氯乙烷氣相和DMF液相；(5)三氯乙烷氣相經(jīng)冷凝、脫水，得到成品三氯乙烷；DMF液相經(jīng)濃縮，得到成品DMF。本發(fā)明的工藝能夠有效將三氯乙烷和DMF分離。

技術(shù)研發(fā)人員：孟祥,楊池兵,湛繼寶,許傳久,鄭學(xué)連,張從勇
受保護的技術(shù)使用者：安徽金禾實業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6