本發(fā)明屬于精細(xì)化工合成，尤其涉及一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法。

背景技術(shù)：

1、多氟芳基硼酸鹽作為茂金屬催化劑體系的重要助催化劑，在烯烴聚合領(lǐng)域有著非常重要的用途。這種多氟芳基硼酸負(fù)離子可以有效分散硼中心的負(fù)電荷使之成為弱配位陰離子，在烯烴聚合中作為陽(yáng)離子金屬中心的平衡體，表現(xiàn)出獨(dú)特的催化性能。多氟芳基硼酸鹽類助催化劑的使用可以很大程度上降低烯烴聚合行業(yè)對(duì)于甲基鋁氧烷和烷基鋁的用量?，F(xiàn)有的多氟芳基硼酸鹽的制備技術(shù)主要是基于芳基格氏試劑和芳基鋰的間歇釡工藝。芳基格氏試劑間歇釡生產(chǎn)工藝存在著生產(chǎn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、需要長(zhǎng)時(shí)間加熱、操作繁瑣、生產(chǎn)能耗較高等問(wèn)題。多氟芳基鋰鹽法具有反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高、產(chǎn)物單一、后處理方便等特點(diǎn)。但多氟芳基鋰在常溫下十分不穩(wěn)定，具有爆炸的風(fēng)險(xiǎn)，所以制備多氟芳基鋰及其后續(xù)的反應(yīng)都需要在低溫-70度以下進(jìn)行反應(yīng)。太低的溫度會(huì)增加能耗，不利于大規(guī)模放大生產(chǎn)。微通道反應(yīng)器與傳統(tǒng)的間歇釡反應(yīng)器相比具有反應(yīng)混合快，反應(yīng)熱交換快，反應(yīng)溫度范圍寬、反應(yīng)速度快等特點(diǎn)，可以用于一些危險(xiǎn)性較大的反應(yīng)。但微通道反應(yīng)器內(nèi)部不能形成充分的攪拌不適于有沉淀物質(zhì)產(chǎn)生的反應(yīng)。而多氟芳基鋰鹽在醚類介質(zhì)中溶解性差，在反應(yīng)液中容易析出造成微通道堵塞。所以無(wú)攪拌的微通道反應(yīng)器不適用于多氟芳基鋰制備多氟硼酸鹽的反應(yīng)。帶有內(nèi)部攪拌的連續(xù)流反應(yīng)器具有傳熱快、物料混合均勻、反應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用于一些高能耗、高危險(xiǎn)的反應(yīng)中。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，旨在解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

技術(shù)特征：

1.一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于，所述步驟一，步驟二中，采用帶有螺桿攪拌的管式連續(xù)反應(yīng)器，管式連續(xù)反應(yīng)器外部以及攪拌軸內(nèi)部可以通入循環(huán)冷卻液，有效降低物料溫度梯度，有利于物料溫度均衡。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于，所述步驟一中，用高壓恒流泵控制多氟鹵代芳烴與烷基鋰的加入速度，控制反應(yīng)混合液在螺桿攪拌管狀反應(yīng)器中的停留時(shí)間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于，采用低溫液體循環(huán)控制螺桿攪拌管狀反應(yīng)器內(nèi)的溫度范圍為-30到-80℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于，烷基鋰與多氟芳基鹵代烷混合至第三加料口的時(shí)間范圍為2-15分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于，三鹵化硼與第一步反應(yīng)液混合后在螺桿攪拌管狀反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間為2-15分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于，多氟芳基鹵代物與烷基鋰的比例范圍為1.2：1到1.0：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于，烷基鋰與三鹵化硼的比例范圍為4.0：1到4.2：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種多氟芳基硼酸鹽的連續(xù)合成方法，包括以下步驟：步驟一，將一定濃度的烷基鋰與一定濃度的多氟鹵代芳烴的溶液采用恒流泵分別泵入到帶有螺桿攪拌的管狀反應(yīng)器中，管狀反應(yīng)器外部及攪拌軸內(nèi)部有低溫循環(huán)液控制溫度物料，物料加入速度和加入比例可以通過(guò)恒流泵的泵入速度來(lái)調(diào)整；步驟二，在物料反應(yīng)并推進(jìn)一段時(shí)間后在第三個(gè)反應(yīng)口用恒流泵泵入三鹵化硼溶液與第一步反應(yīng)得到的多氟芳基鋰反應(yīng)，所得溶液通過(guò)螺桿攪拌推動(dòng)流出連續(xù)反應(yīng)管進(jìn)入產(chǎn)物收集器；第三步，產(chǎn)物收集器中的混合物經(jīng)過(guò)水解、萃取、干燥等后處理得到多氟芳基硼酸鹽產(chǎn)品。本發(fā)明更加有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)要求，同時(shí)提高了多氟芳基硼酸鹽的生產(chǎn)速度和安全性。

技術(shù)研發(fā)人員：高偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：吉林大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9