本發(fā)明涉及化工合成，具體涉及一種三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

1、三氟甲基磺酰氯（trifluoromethanesulfonyl?chloride，cas號(hào)：421-83-0），室溫下易揮發(fā)，可用于制備三氟甲基磺酸、三氟甲基磺酸鹽、二(三氟甲基磺酰)亞胺鹽等重要有機(jī)化合物，也是許多農(nóng)藥、醫(yī)藥化合物、有機(jī)催化劑合成不可缺少的基本原料。作為一種重要的精細(xì)化工中間體，國(guó)內(nèi)外對(duì)三氟甲基磺酰氟需求量很大，正日益成為精細(xì)化工中間體領(lǐng)域的熱點(diǎn)產(chǎn)品。

2、目前合成三氟甲基磺酰氯常用的方法是電化學(xué)氟化法，其中最著名的是simons電解氟化工藝，它是以甲基磺酰氯為原料，在液態(tài)無(wú)水氟化氫中進(jìn)行電解氟化，得到三氟甲基磺酰氯。但是，在有機(jī)電化學(xué)氟化過程中存在電極的局部操作電流密度過大，導(dǎo)致在陽(yáng)極析出氟氣，易發(fā)生安全事故的缺點(diǎn)，同時(shí)電化學(xué)氟化法流程較為復(fù)雜，工藝較難控制。還有一種工藝是三氟甲基亞磺酸鈉和氯氣在冰浴下反應(yīng)，反應(yīng)條件是在冰水混合物中冷卻，反應(yīng)溫度波動(dòng)較大，有可能部分分解，導(dǎo)致反應(yīng)過程可能不徹底、收率較低。并且上述方法均用到了氯氣，氯氣屬于重大危險(xiǎn)源，存儲(chǔ)及使用要求高，多余的氯氣還需進(jìn)行后續(xù)回收處理，增加了工藝的復(fù)雜性，工業(yè)化投資大，對(duì)操作人員健康存在潛在危害。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)三氟甲基磺酰氯在制備過程中存在不環(huán)保、收率低的問題，本發(fā)明提供了一種三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝。

2、本發(fā)明技術(shù)方案如下：

3、一種三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

4、（1）在一個(gè)攪拌釜中加入溶劑和三氟甲基亞磺酸鈉，攪拌，得三氟甲基亞磺酸鈉溶液，在另一個(gè)攪拌釜中加入水、次氯酸鈉和鹽酸，攪拌，得到次氯酸溶液；

5、（2）三氟甲基亞磺酸鈉溶液和次氯酸溶液在微通道反應(yīng)器中反應(yīng)，得混合溶液；

6、（3）混合溶液進(jìn)沉降罐中沉降，將沉降罐內(nèi)4/5體積的上層液體抽出至精餾塔塔釜；

7、（4）在精餾塔塔釜中采集前餾分，采出完成后塔釜升溫，塔頂開始采出三氟甲基磺酰氯，塔頂溫度降低到32℃時(shí)，三氟甲基磺酰氯采出完成。

8、進(jìn)一步的，步驟（1）中溶劑為水、甲醇、乙醇或乙酸乙酯。

9、進(jìn)一步的，步驟（1）中溶劑和三氟甲基亞磺酸鈉質(zhì)量比為4.2-6：1。

10、進(jìn)一步的，步驟（1）中水：次氯酸鈉和鹽酸的質(zhì)量比為300-400：11-16：24-36。

11、進(jìn)一步的，步驟（1）中三氟甲基亞磺酸鈉和次氯酸鈉的質(zhì)量比是50-70：11-16。

12、進(jìn)一步的，步驟（2）中反應(yīng)溫度為40-45℃，壓力為0.5-0.7mpa，保留時(shí)間為9-15s。

13、進(jìn)一步的，步驟（3）中沉降罐剩余液體與下批反應(yīng)液混合。

14、進(jìn)一步的，步驟（4）中前餾分采出完成后塔釜升溫至40-45℃，回流比控制在2-2.5，塔頂開始采出三氟甲基磺酰氯。

15、本發(fā)明的有益效果在于：

16、本發(fā)明提供的一種三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，操作簡(jiǎn)單，原料只有次氯酸鈉、鹽酸、三氟甲基亞磺酸鈉和水，不需要任何催化劑，節(jié)能降耗，得到的三氟甲基磺酰氯產(chǎn)品純度高，收率高，產(chǎn)品純度在99%以上，收率85%以上。

技術(shù)特征：

1.一種三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的一種三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1）中溶劑為水、甲醇、乙醇或乙酸乙酯。

3.如權(quán)利要求1所述的三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1）中溶劑和三氟甲基亞磺酸鈉質(zhì)量比為4.2-6：1。

4.如權(quán)利要求1所述的三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1）中水：次氯酸鈉和鹽酸的質(zhì)量比為300-400：11-16：24-36。

5.如權(quán)利要求1所述的三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1）中三氟甲基亞磺酸鈉和次氯酸鈉的質(zhì)量比是50-70：11-16。

6.如權(quán)利要求1所述的三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（2）中反應(yīng)溫度為40-45℃，壓力為0.5-0.7mpa，保留時(shí)間為9-15s。

7.如權(quán)利要求1所述的三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（3）中沉降罐剩余液體與下批反應(yīng)液混合。

8.如權(quán)利要求1所述的三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（4）中前餾分采出完成后塔釜升溫至40-45℃，回流比控制在2-2.5，塔頂開始采出三氟甲基磺酰氯。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三氟甲基磺酰氯的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：（1）在一個(gè)攪拌釜中加入溶劑和三氟甲基亞磺酸鈉，攪拌，得三氟甲基亞磺酸鈉溶液，在另一個(gè)攪拌釜中加入水、次氯酸鈉和鹽酸，攪拌，得到次氯酸溶液；（2）三氟甲基亞磺酸鈉溶液和次氯酸溶液在微通道反應(yīng)器中反應(yīng)，得混合溶液；（3）混合溶液進(jìn)入沉降罐中沉降，將沉降罐內(nèi)4/5體積的上層液體抽出至精餾塔塔釜；（4）在精餾塔塔釜中采集前餾分，采出完成后塔釜升溫，塔頂開始采出三氟甲基磺酰氯，塔頂溫度降低到32℃時(shí)，三氟甲基磺酰氯采出完成。該生產(chǎn)工藝原料簡(jiǎn)單，不需要催化劑，節(jié)能降耗，得到的三氟甲基磺酰氯產(chǎn)品純度高，收率高。

技術(shù)研發(fā)人員：高秀磊,王毅,崔波,劉傳江,申桂賢,劉勝,劉曉,方治文
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東重山光電材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6