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一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:11210756閱讀:1725來源:國知局
一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝的制造方法與工藝

本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域,具體涉及。



背景技術(shù):

阿特拉津是一種三嗪類除草劑,是玉米、廿蔗、高梁等專用除草劑,可以防除一年生禾本科雜草,對闊葉雜草的防除效果尤為顯著,而且可以與多種酰胺類除草劑進(jìn)行復(fù)配為混劑,大大增強(qiáng)了除草活性及使用范圍。

阿特拉津的合成為有機(jī)溶劑法和水法兩種工藝路線。在cn201210208717.6中采用甲乙酮為溶劑,反應(yīng)時間較長,可做到含量98.6%,收率可達(dá)到97.5%;cn201110339825.2中采用甲苯和助溶劑op-10進(jìn)行反應(yīng),可做到含量98.5%,收率可達(dá)到97.5%;嚴(yán)海昌在《杭州化工》2002.32(1)“均相混合法合成莠去津”中采用氯苯為溶劑,并用自制復(fù)合助劑協(xié)同反應(yīng),可做到含量97.11%,收率可達(dá)到95.75%;曲小姝在《東北師大學(xué)報》2012.44(3)“溶劑法合成莠去津工藝的改進(jìn)”中采用三氯乙烯作溶劑,可做到含量94%,收率可達(dá)到92%。在cn2015109762202、《東北師大學(xué)報》2010.“水法合成莠去津新工藝研究”、《云南化工》1998.“水法生產(chǎn)莠去津原藥技術(shù)開發(fā)”中均對水法工藝作了闡述。國內(nèi)外生產(chǎn)多采用有機(jī)溶劑法,間歇釜式生產(chǎn),所用設(shè)備多,以人工操作為主,用人多,勞動效率低下,且產(chǎn)品質(zhì)量波動性大,很難滿足客戶對高品質(zhì)產(chǎn)品的需求。

在cn201510357625.8中南京工業(yè)大學(xué)提出了微反應(yīng)器合成工藝,是微反應(yīng)器和燒瓶結(jié)合的半連續(xù)合成工藝,先從微反應(yīng)器反應(yīng),最后引入燒瓶中加堿反應(yīng)2h,操作繁瑣,雖然其反應(yīng)溶液折算莠去津產(chǎn)率可達(dá)97%,但是沒有得出固體產(chǎn)品,產(chǎn)品質(zhì)量也無法斷定;再就是其僅是微量的理論研發(fā),不適合動輒幾萬噸的工業(yè)化大生產(chǎn)應(yīng)用。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種適合工業(yè)化大生產(chǎn)應(yīng)用的阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,具有生產(chǎn)穩(wěn)定性好,生產(chǎn)效率高,產(chǎn)品含量高,生產(chǎn)收率高且反應(yīng)裝置簡單的優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,包括如下步驟:

(1)將三聚氯氰和甲苯按質(zhì)量比為1:5~15的比例加入到三聚氯氰溶解罐溶解,溶解溫度控制在-10~5℃,得到均相甲苯溶液備用;

(2)將三聚氯氰甲苯溶液和異丙胺同時泵入一級混合器,混合后進(jìn)入一級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為5~32%的氫氧化鈉水溶液準(zhǔn)確泵入二級混合器,和一級管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),二級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測反應(yīng)終點,同時監(jiān)測ph值,反應(yīng)中控制三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:0.99~1.01:1.00~1.03;

(3)接著將一乙胺水溶液準(zhǔn)確泵入三級混合器,和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為5~32%的氫氧化鈉水溶液準(zhǔn)確泵入四級混合器,和三級管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),控制好反應(yīng)壓力,四級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測反應(yīng)終點,同時監(jiān)測ph值,反應(yīng)中控制三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:0.95~1.05:0.95~1.05;

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入油水分離器分離,有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐,鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐;

(5)把有機(jī)相和定量的水連續(xù)泵入蒸發(fā)器脫出溶劑,得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器,再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,其步驟(2)所述的異丙胺含量為99.5%以上,三聚氯氰甲苯溶液的流量為8~20t/h,異丙胺的流量為0.2~1t/h,氫氧化鈉水溶液的流量為0.8~15t/h,反應(yīng)溫度控制在-5~40℃,優(yōu)選0~20℃;反應(yīng)停留時間10~300s,反應(yīng)終點要求三聚氯氰含量≤0.05%,料液ph值在8~14,優(yōu)選ph值在9~12。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,其步驟(3)所述的一乙胺水溶液的含量為70~72%,流量為0.2~1.2t/h,氫氧化鈉水溶液的流量為0.8~15t/h,反應(yīng)壓力控制在0.1~2.0mpa,優(yōu)選0.3~1.0mpa;反應(yīng)溫度控制在20~80℃,優(yōu)選40~60℃;反應(yīng)停留時間10~300s,反應(yīng)終點要求三聚氯氰一取代物含量≤0.1%,料液ph值在7~10。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,其步驟(2)所述的混合器可以是靜態(tài)混合器、噴射混合器或是均質(zhì)機(jī)等中的一個或多個串聯(lián);優(yōu)選使用靜態(tài)混合器,更優(yōu)選單組或是二到三組靜態(tài)混合器串聯(lián)使用。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,其步驟(4)所述的油水分離器可以是油水分離塔、油水分離罐、或是萃取機(jī)中的一個或多個串聯(lián);優(yōu)選的油水分離器是離心萃取機(jī),更優(yōu)選單級或是二到三級離心萃取機(jī)串聯(lián)使用;分離轉(zhuǎn)速1000~10000r/min,優(yōu)選2000~5000r/min,分離溫度20~100℃,優(yōu)選40~80℃。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,其所述的有機(jī)相流量為8~20t/h,水流量為5~10t/h,水可以用經(jīng)過過濾的一次水、反滲透軟水或是離心母液中的一種或幾種的任意比例混合水。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,其步驟(5)所述的蒸發(fā)器可以是多效蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、刮板蒸發(fā)器中的一個或多個串聯(lián);優(yōu)選蒸發(fā)器是刮板蒸發(fā)器,尤其是其刮板與器壁間隙可調(diào)。

上述的一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,所述的氫氧化鈉水溶液濃度為5~32%,優(yōu)選10~20%。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的阿特拉津連續(xù)生產(chǎn)工藝設(shè)備簡單、可連續(xù)生產(chǎn),具有較高的操作安全性,生產(chǎn)穩(wěn)定性好,反應(yīng)時間短,生產(chǎn)效率高,生產(chǎn)穩(wěn)定性好,反應(yīng)選擇性高,產(chǎn)品含量高,含量可達(dá)到99%以上,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,生產(chǎn)收率高,可達(dá)到99%以上,工藝自動化程度高,降低了人工勞動強(qiáng)度,節(jié)省了勞動力,尤其是產(chǎn)品粒度可控,能滿足不同市場的需求,具有良好的經(jīng)濟(jì)和社會效益。

附圖說明

圖1為一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝的工藝流程圖。

具體實施方式

以下實例用于進(jìn)一步詳細(xì)說明一種阿特拉津的連續(xù)生產(chǎn)工藝,但本發(fā)明絕非僅限于以下實例。

實施例1

(1)將定量的三聚氯氰和10倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐,于-10~-5℃下攪拌溶解后,得到均相溶液備用;

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在10t/h,異丙胺(含量99.6%)的流量控制在0.29t/h,同時分別泵入一級單組靜態(tài)混合器,混合后進(jìn)入一級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為15%的氫氧化鈉水溶液以1.32t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級單組靜態(tài)混合器,和一級管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在-5~0℃,每級反應(yīng)停留時間280s。二級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測反應(yīng)終點為三聚氯氰0.045%,同時監(jiān)測ph值為8.2,反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:0.99:1.00,反應(yīng)到終點;

(3)接著將70.8%的一乙胺水溶液按0.32t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級單組靜態(tài)混合器,和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為15%的氫氧化鈉水溶液按1.25t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級單組靜態(tài)混合器,和三級管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),控制反應(yīng)壓力在0.5~0.6mpa,反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在20~25℃,每級反應(yīng)停留時間300s;四級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.089%,ph值為8.5,反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:1.05:0.95,反應(yīng)完成;

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入三級離心萃取機(jī),調(diào)整離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速1500~2000r/min,把混合料液高速分離,分離溫度25~40℃,有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐,鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐;

(5)控制有機(jī)相流量為10t/h,一次水流量為4.5t/h,同時連續(xù)泵入兩級刮板蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)刮板間隙為1mm,控制刮板蒸發(fā)器真空在-0.02~-0.03mpa,脫出甲苯,得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器,再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品,產(chǎn)品粒度在20~50μm,含量98.74%,收率99.01%。

實施例2

(1)將定量的三聚氯氰和5倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐,于-5~0℃下攪拌溶解后,得到均相溶液備用;

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在18t/h,異丙胺(含量99.8%)的流量控制在0.87t/h,同時分別泵入一級雙組靜態(tài)混合器,混合后進(jìn)入一級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為5%的氫氧化鈉水溶液以11.88t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級雙組靜態(tài)混合器,和一級管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在5~10℃,每級反應(yīng)停留時間80s。二級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測反應(yīng)終點為三聚氯氰0.027%,同時監(jiān)測ph值為13,反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:0.995:1.01,反應(yīng)到終點;

(3)接著將71.0%的一乙胺水溶液按0.97t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級雙組靜態(tài)混合器,和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為5%的氫氧化鈉水溶液按11.25t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級雙組靜態(tài)混合器,和三級管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),控制反應(yīng)壓力在0.7~0.8mpa,反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在30~35℃,每級反應(yīng)停留時間50s;四級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.067%,ph值為7.5,反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:1.01:0.96,反應(yīng)完成;

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入兩級離心萃取機(jī),調(diào)整離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速2500~3000r/min,把混合料液高速分離,分離溫度40~50℃,有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐,鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐;

(5)控制有機(jī)相流量為20t/h,軟水流量為10t/h,同時連續(xù)泵入兩級刮板蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)刮板間隙為2.0mm,控制刮板蒸發(fā)器真空在-0.03~-0.04mpa,脫出甲苯,得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器,再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品,產(chǎn)品粒度在60~100μm,含量99.06%,收率99.24%。

實施例3

(1)將定量的三聚氯氰和15倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐,于0~5℃下攪拌溶解后,得到均相溶液備用;

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在16t/h,異丙胺(含量99.7%)的流量控制在0.29t/h,同時分別泵入一級三組靜態(tài)混合器,混合后進(jìn)入一級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為30%的氫氧化鈉水溶液以0.66t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級三組靜態(tài)混合器,和一級管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在15~20℃,每級反應(yīng)停留時間30s。二級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測反應(yīng)終點為三聚氯氰0.016%,同時監(jiān)測ph值為11.5,反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:1.0:1.01,反應(yīng)到終點;

(3)接著將71.5%的一乙胺水溶液按0.31t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級三組靜態(tài)混合器,和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為30%的氫氧化鈉水溶液按0.625t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級三組靜態(tài)混合器,和三級管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),控制反應(yīng)壓力在0.9~1.0mpa,反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在40~45℃,每級反應(yīng)停留時間25s;四級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.083%,ph值為8.5,反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:1.02:1.0,反應(yīng)完成;

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入單級離心萃取機(jī),調(diào)整離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速4000~4500r/min,把混合料液高速分離,分離溫度45~60℃,有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐,鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐;

(5)控制有機(jī)相流量為16t/h,母液和一次水1:1混合液流量為6t/h,同時連續(xù)泵入刮板蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)刮板間隙為0.5mm,控制刮板蒸發(fā)器真空在-0.04~-0.05mpa,脫出溶劑,得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器,再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品,產(chǎn)品粒度在20~40μm,含量99.23%,收率99.37%。

實施例4

(1)將定量的三聚氯氰和8倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐,于-2~2℃下攪拌溶解后,得到均相溶液備用;

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在18t/h,異丙胺(含量99.6%)的流量控制在0.58t/h,同時分別泵入一級噴射混合器,混合后進(jìn)入一級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為10%的氫氧化鈉水溶液以3.96t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級噴射混合器,和一級管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在10~15℃,每級反應(yīng)停留時間150s。二級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測反應(yīng)終點為三聚氯氰0.032%,同時監(jiān)測ph值為10.5,反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:0.997:1.02,反應(yīng)到終點;

(3)接著將71.2%的一乙胺水溶液按0.65t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級噴射混合器,和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為10%的氫氧化鈉水溶液按3.75t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級噴射混合器,和三級管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),控制反應(yīng)壓力在0.3~0.4mpa,反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在50~55℃,每級反應(yīng)停留時間145s;四級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.091%,ph值為9.5,反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:0.98:1.02,反應(yīng)完成;

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入油水分離塔中部入口,因為比重不同,輕的有機(jī)相從油水分離塔上部流出收集到中間貯罐,重的鹽水相從油水分離塔下部流出去鹽水罐;

(5)控制有機(jī)相流量為8t/h,母液和一次水2:1的混合液流量為6t/h,同時連續(xù)泵入釜式蒸發(fā)器,控制釜式蒸發(fā)器真空在-0.07~-0.08mpa,脫出甲苯,得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器,再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品,含量98.42%,收率98.65%。

實施例5

(1)將定量的三聚氯氰和12倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐,于-2~0℃下攪拌溶解后,得到均相溶液備用;

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在13t/h,異丙胺(含量99.5%)的流量控制在0.29t/h,同時分別泵入一級均質(zhì)機(jī),混合后進(jìn)入一級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為20%的氫氧化鈉水溶液以0.99t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級均質(zhì)機(jī),和一級管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在25~30℃,每級反應(yīng)停留時間220s。二級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測反應(yīng)終點為三聚氯氰0.022%,同時監(jiān)測ph值為12.5,反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:1.01:1.03,反應(yīng)到終點;

(3)接著將70.5%的一乙胺水溶液按0.33t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級均質(zhì)機(jī),和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為20%的氫氧化鈉水溶液按0.94t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級均質(zhì)機(jī),和三級管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),控制反應(yīng)壓力在1.2~1.3mpa,反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在60~65℃,每級反應(yīng)停留時間210s;四級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.017%,ph值為9.5,反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:0.99:1.01,反應(yīng)完成;

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入一級油水分離罐中部,因為比重不同,輕的有機(jī)相從一級油水分離罐上部流出到二級油水分離罐中部,接著輕的有機(jī)相從二級油水分離罐上部流出到三級油水分離罐中部,再從三級油水分離罐上部流出收集到中間貯罐,重的鹽水相從一級油水分離罐下部流出到二級油水分離罐中部,接著重的鹽水相從二級油水分離罐下部流出到三級油水分離罐中部,再從三級油水分離罐下部流出去鹽水罐;

(5)控制有機(jī)相流量為12t/h,母液和一次水3:1的混合液流量為8t/h,同時連續(xù)泵入降膜蒸發(fā)器,控制降膜蒸發(fā)器真空在-0.05~-0.06mpa,脫出甲苯,得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器,再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品,含量99.18%,收率99.09%。

實施例6

(1)將定量的三聚氯氰和9倍質(zhì)量甲苯加到三聚氯氰溶解罐,于-5~1℃下攪拌溶解后,得到均相溶液備用;

(2)將三聚氯氰溶液的流量控制在20t/h,異丙胺(含量99.75%)的流量控制在0.58t/h,同時分別泵入一級三組靜態(tài)混合器,混合后進(jìn)入一級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為21%的氫氧化鈉水溶液以1.88t/h的流量準(zhǔn)確泵入二級三組靜態(tài)混合器,和一級管式反應(yīng)器出來料液混合后進(jìn)入二級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制溫度在35~40℃,每級反應(yīng)停留時間20s。二級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測反應(yīng)終點為三聚氯氰0.009%,同時監(jiān)測ph值為9.5,反應(yīng)中三聚氯氰、異丙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:0.999:1.02,反應(yīng)到終點;

(3)接著將71.1%的一乙胺水溶液按0.62t/h的流量準(zhǔn)確泵入三級三組靜態(tài)混合器,和步驟(2)中所得的料液混合后進(jìn)入三級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),接著將濃度為21%的氫氧化鈉水溶液按1.80t/h的流量準(zhǔn)確泵入四級三組靜態(tài)混合器,和三級管式反應(yīng)器出來的料液混合后進(jìn)入四級管式反應(yīng)器中充分反應(yīng),控制反應(yīng)壓力在1.3~1.5mpa,反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在65~70℃,每級反應(yīng)停留時間15s;四級管式反應(yīng)器出口取樣gc檢測三聚氯氰一取代產(chǎn)物含量為0.032%,ph值為9.2,反應(yīng)中三聚氯氰、一乙胺和氫氧化鈉的進(jìn)料摩爾比為1:1.0:0.97,反應(yīng)完成;

(4)把反應(yīng)完成的料液連續(xù)引入三級離心萃取機(jī),調(diào)整離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速3000~4000r/min,把混合料液高速分離,分離溫度70~80℃,有機(jī)相從上部流出收集到中間貯罐,鹽水相從離心萃取機(jī)下部流出去鹽水罐;

(5)控制有機(jī)相流量為15t/h,母液和一次水1:1混合液流量為7t/h,同時連續(xù)泵入兩級刮板蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)刮板間隙為1.5mm,控制刮板蒸發(fā)器真空在-0.02~-0.03mpa,脫出甲苯,得到阿特拉津水懸濁液進(jìn)入稠合器,再經(jīng)過離心烘干得到產(chǎn)品,產(chǎn)品粒度在40~80μm,含量99.35%,收率99.16%。

上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點,其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施,并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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