本發(fā)明屬于香料加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法。

背景技術(shù)：

沉香木是瑞香科（thymelaeaceae）植物白木香或沉香（aquilariaagallocha）等樹(shù)木的干燥木質(zhì)結(jié)油部分，是一種木材、香料和中藥。沉香木植物樹(shù)心部位當(dāng)受到外傷或真紅油菌感染刺激后，會(huì)大量分泌帶有濃郁香味的樹(shù)脂。這些部分因?yàn)槊芏群艽?，又被稱為“水沉香”。

在世界上很多地方，沉香木是珍貴的香料，被用作燃燒熏香、提取香料、加入酒中，或直接雕刻成裝飾品。沉香木又名沉水香。沉香木質(zhì)硬，大多不沉于水，味微苦，帶甘甜。燃燒時(shí)的濃煙散發(fā)出強(qiáng)烈香氣，并有黑色油狀物滲出。沉香木主要分布于我國(guó)的兩廣以及云南和福建等地，東亞國(guó)家以印度尼西亞、馬來(lái)西亞、新加坡所產(chǎn)的沉香（新州香）質(zhì)量最佳。

沉香樹(shù)因病變開(kāi)始結(jié)香后，會(huì)經(jīng)歷漫長(zhǎng)的生長(zhǎng)期，至少需要幾年至十幾年的時(shí)間，但一塊優(yōu)質(zhì)的沉香木要數(shù)十年甚至上百年才能形成，因此產(chǎn)量極少，市場(chǎng)供不應(yīng)求，因此十分珍貴，具有很高的收藏價(jià)值。另外，沉香的木材、樹(shù)頭和樹(shù)根都可用來(lái)制作高級(jí)線香，用于拜祭和熏香。

申請(qǐng)?zhí)枮閏n201410180768.1的發(fā)明專利公開(kāi)了一種沉香精油的提取方法。其所述方法為將沉香原料粉碎并加水?dāng)嚢璩蓾{液，漿液過(guò)膠體磨；完成膠體磨后的漿液經(jīng)超聲波處理，然后用纖維素酶水解；水解后酶滅活，抽濾，所得第一濾液用95％乙醇萃取，取有機(jī)相再次抽濾，所得第二濾液蒸餾除去乙醇，獲得沉香精油。本發(fā)明利用超聲波與酶解法對(duì)沉香精油進(jìn)行雙效提取，有效的提高沉香精油的提取率，使含白木層的沉香原料的沉香精油提取得率提高至0.4％以上，同時(shí)降低了提取時(shí)間，適合于天然沉香及人工沉香的沉香精油的提取。

由于沉香木的價(jià)格昂貴，而現(xiàn)有技術(shù)中提取沉香木中的香氣組分多采用利用微波輔助法或酶解法?，F(xiàn)有技術(shù)中對(duì)沉香木中香氣組分提取時(shí)，僅僅是為了得到某一種香氣組分而對(duì)剩下的殘?jiān)辉龠M(jìn)行處理，造成了資源的浪費(fèi)。另外，采用微波輔助法提取香氣組分，生產(chǎn)成本較高，采用酶解法具有提取時(shí)間長(zhǎng)，提取率低的缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)施的：一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法，包含如下步驟：

（1）原料選取：選擇生長(zhǎng)時(shí)間超過(guò)16年，且有油線的沉香木作為原料備用；

（2）原料預(yù)處理：將步驟（1）中所選的沉香木在溫度為20-30℃的條件下粉碎，過(guò)40目篩后稱取篩下物；向所稱取的篩下物中加入復(fù)合酶制劑和水，調(diào)節(jié)水分含量為15-20%，在溫度為25-30℃的條件下反應(yīng)48-60小時(shí)后,風(fēng)干后得到沉香粉末備用；

（3）超臨界co2萃?。悍Q取步驟（2）所得沉香粉末，加入無(wú)水乙醇作為夾帶劑，混合均勻后加入到萃取釜中，向萃取釜中輸入超臨界co2流體，在萃取壓力為45mpa、萃取溫度為50℃的條件下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為4h；溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入精餾柱分離，精餾柱壓力為35mpa，溫度為40℃，精餾時(shí)間為4h；沉香初油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入分離器中分離，分離壓力為25mpa，分離溫度為40℃，分離時(shí)間為4h，減壓得淡黃色沉香初油，萃取后所得的殘?jiān)鼈溆茫?/p>

（4）沉香初油分離：將步驟（3）中所得的沉香初油經(jīng)分子蒸餾后得到前餾分、輕相、重相三個(gè)組分；分子蒸餾條件為：主加熱溫度70℃，冷凝面溫度25℃，真空度1-5pa，冷阱溫度-80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min；

（5）殘?jiān)倮茫喝〔襟E（3）中所得殘?jiān)铀{(diào)節(jié)到含水量為50%-55%，接種產(chǎn)香酵母建堆發(fā)酵，發(fā)酵溫度為25-30℃，發(fā)酵時(shí)間20-25天，發(fā)酵完成后得到發(fā)酵沉香末備用；

（6）發(fā)酵殘?jiān)腿。悍Q取步驟（5）中所得發(fā)酵沉香末，用6倍重量70%乙醇熱回流提取兩次，每次提取時(shí)間為2h，合并濃縮提取物，得到發(fā)酵沉香提取物；

步驟（2）中所述的復(fù)合酶制劑由果膠酶、纖維素酶、淀粉酶復(fù)配而成。

步驟（2）中水的加入量為篩下物重量的4-8%。

步驟（2）中水和復(fù)合酶制劑的加入方法為先將復(fù)合酶制劑溶于水后再向篩下物中均勻添加。

步驟（3）中無(wú)水乙醇的加入量為沉香粉末重量的8%。

步驟（4）中所得的前餾分、輕相、重相三個(gè)組分以及步驟（6）中所得的發(fā)酵沉香提取物均可作為香氣組分進(jìn)一步運(yùn)用。

所得的前餾分主要是溶劑殘留及少量易揮發(fā)小分子致香成分，輕相主要是揮發(fā)或半揮發(fā)致香成分，重相為大分子醇溶組分。輕相及前餾分可用于沉香特征煙草加香及其他日用香精，重相組分可用于沉香特征煙草加料香精。發(fā)酵沉香提取物可用于沉香特征煙草加料。輕相的提取率為10-20%。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：（1）本發(fā)明可以將沉香木中的前餾分、輕相、重相三個(gè)組分進(jìn)行精確分離；（2）本發(fā)明通過(guò)對(duì)萃取后的殘?jiān)M(jìn)行再利用，提高了沉香的利用率；（3）本發(fā)明的方法提取率高，提取速度快，利用本發(fā)明的方法，大大降低了香氣組分的生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實(shí)施例所限制。

實(shí)施例1

一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法，包含如下步驟：

（1）原料選?。哼x擇生長(zhǎng)時(shí)間超過(guò)16年，且有油線的沉香木作為原料備用；

（2）原料預(yù)處理：將步驟（1）中所選的沉香木在溫度為20-30℃的條件下粉碎，過(guò)40目篩后稱取篩下物；向所稱取的篩下物中加入復(fù)合酶制劑和水，調(diào)節(jié)水分含量為15%，在溫度為25℃的條件下反應(yīng)48小時(shí)后,風(fēng)干后得到沉香粉末備用；

（3）超臨界co2萃取：稱取步驟（2）所得沉香粉末，加入無(wú)水乙醇作為夾帶劑，混合均勻后加入到萃取釜中，向萃取釜中輸入超臨界co2流體，在萃取壓力為45mpa、萃取溫度為50℃的條件下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為4h；溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入精餾柱分離，精餾柱壓力為35mpa，溫度為40℃，精餾時(shí)間為4h；沉香初油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入分離器中分離，分離壓力為25mpa，分離溫度為40℃，分離時(shí)間為4h，減壓得淡黃色沉香初油，萃取后所得的殘?jiān)鼈溆茫?/p>

（4）沉香初油分離：將步驟（3）中所得的沉香初油經(jīng)分子蒸餾后得到前餾分、輕相、重相三個(gè)組分；分子蒸餾條件為：主加熱溫度70℃，冷凝面溫度25℃，真空度1pa，冷阱溫度-80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min；

（5）殘?jiān)倮茫喝〔襟E（3）中所得殘?jiān)?，加水調(diào)節(jié)到含水量為50%，接種產(chǎn)香酵母建堆發(fā)酵，發(fā)酵溫度為25℃，發(fā)酵時(shí)間20天，發(fā)酵完成后得到發(fā)酵沉香末備用；

（6）發(fā)酵殘?jiān)腿。悍Q取步驟（5）中所得發(fā)酵沉香末，用6倍重量70%乙醇熱回流提取兩次，每次提取時(shí)間為2h，合并濃縮提取物，得到發(fā)酵沉香提取物；

步驟（2）中所述的復(fù)合酶制劑由果膠酶、纖維素酶、淀粉酶復(fù)配而成。

步驟（2）中水的加入量為篩下物重量的4%。

步驟（2）中水和復(fù)合酶制劑的加入方法為先將復(fù)合酶制劑溶于水后再向篩下物中均勻添加。

步驟（3）中無(wú)水乙醇的加入量為沉香粉末重量的8%。

步驟（4）中所得的前餾分、輕相、重相三個(gè)組分以及步驟（6）中所得的發(fā)酵沉香提取物均可作為香氣組分進(jìn)一步運(yùn)用。

所得的前餾分主要是溶劑殘留及少量易揮發(fā)小分子致香成分，輕相主要是揮發(fā)或半揮發(fā)致香成分，重相為大分子醇溶組分。輕相及前餾分可用于沉香特征煙草加香及其他日用香精，重相組分可用于沉香特征煙草加料香精。發(fā)酵沉香提取物可用于沉香特征煙草加料。輕相的提取率為10%。

實(shí)施例2

一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法，包含如下步驟：

（1）原料選?。哼x擇生長(zhǎng)時(shí)間超過(guò)16年，且有油線的沉香木作為原料備用；

（2）原料預(yù)處理：將步驟（1）中所選的沉香木在溫度為30℃的條件下粉碎，過(guò)40目篩后稱取篩下物；向所稱取的篩下物中加入復(fù)合酶制劑和水，調(diào)節(jié)水分含量為20%，在溫度為30℃的條件下反應(yīng)60h后,風(fēng)干后得到沉香粉末備用；

（3）超臨界co2萃?。悍Q取步驟（2）所得沉香粉末，加入無(wú)水乙醇作為夾帶劑，混合均勻后加入到萃取釜中，向萃取釜中輸入超臨界co2流體，在萃取壓力為45mpa、萃取溫度為50℃的條件下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為4h；溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入精餾柱分離，精餾柱壓力為35mpa，溫度為40℃，精餾時(shí)間為4h；沉香初油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入分離器中分離，分離壓力為25mpa，分離溫度為40℃，分離時(shí)間為4h，減壓得淡黃色沉香初油，萃取后所得的殘?jiān)鼈溆茫?/p>

（4）沉香初油分離：將步驟（3）中所得的沉香初油經(jīng)分子蒸餾后得到前餾分、輕相、重相三個(gè)組分；分子蒸餾條件為：主加熱溫度70℃，冷凝面溫度25℃，真空度5pa，冷阱溫度-80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min；

（5）殘?jiān)倮茫喝〔襟E（3）中所得殘?jiān)?，加水調(diào)節(jié)到含水量為55%，接種產(chǎn)香酵母建堆發(fā)酵，發(fā)酵溫度為30℃，發(fā)酵時(shí)間25天，發(fā)酵完成后得到發(fā)酵沉香末備用；

（6）發(fā)酵殘?jiān)腿。悍Q取步驟（5）中所得發(fā)酵沉香末，用6倍重量70%乙醇熱回流提取兩次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，合并濃縮提取物，得到發(fā)酵沉香提取物；

步驟（2）中所述的復(fù)合酶制劑由果膠酶、纖維素酶、淀粉酶復(fù)配而成。

步驟（2）中水的加入量為篩下物重量的8%。

步驟（2）中水和復(fù)合酶制劑的加入方法為先將復(fù)合酶制劑溶于水后再向篩下物中均勻添加。

步驟（3）中無(wú)水乙醇的加入量為沉香粉末重量的8%。

步驟（4）中所得的前餾分、輕相、重相三個(gè)組分以及步驟（6）中所得的發(fā)酵沉香提取物均可作為香氣組分進(jìn)一步運(yùn)用。

所得的前餾分主要是溶劑殘留及少量易揮發(fā)小分子致香成分，輕相主要是揮發(fā)或半揮發(fā)致香成分，輕相的提取率為20%。重相為大分子醇溶組分。輕相及前餾分可用于沉香特征煙草加香及其他日用香精，重相組分可用于沉香特征煙草加料香精。發(fā)酵沉香提取物的提取率為10%，發(fā)酵沉香提取物可用于沉香特征煙草加料。

實(shí)施例3

一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法，包含如下步驟：

（1）原料選?。哼x擇生長(zhǎng)時(shí)間超過(guò)16年，且有油線的沉香木作為原料備用；

（2）原料預(yù)處理：將步驟（1）中所選的沉香木在溫度為25℃的條件下粉碎，過(guò)40目篩后稱取篩下物；向所稱取的篩下物中加入復(fù)合酶制劑和水，調(diào)節(jié)水分含量為17%，在溫度為28℃的條件下反應(yīng)54小時(shí)后,風(fēng)干后得到沉香粉末備用；

（3）超臨界co2萃取：稱取步驟（2）所得沉香粉末，加入無(wú)水乙醇作為夾帶劑，混合均勻后加入到萃取釜中，向萃取釜中輸入超臨界co2流體，在萃取壓力為45mpa、萃取溫度為50℃的條件下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為4h；溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入精餾柱分離，精餾柱壓力為35mpa，溫度為40℃，精餾時(shí)間為4h；沉香初油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入分離器中分離，分離壓力為25mpa，分離溫度為40℃，分離時(shí)間為4h，減壓得淡黃色沉香初油，萃取后所得的殘?jiān)鼈溆茫?/p>

（4）沉香初油分離：將步驟（3）中所得的沉香初油經(jīng)分子蒸餾后得到前餾分、輕相、重相三個(gè)組分；分子蒸餾條件為：主加熱溫度70℃，冷凝面溫度25℃，真空度3pa，冷阱溫度-80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min；

（5）殘?jiān)倮茫喝〔襟E（3）中所得殘?jiān)?，加水調(diào)節(jié)到含水量為53%，接種產(chǎn)香酵母建堆發(fā)酵，發(fā)酵溫度為27℃，發(fā)酵時(shí)間23天，發(fā)酵完成后得到發(fā)酵沉香末備用；

（6）發(fā)酵殘?jiān)腿。悍Q取步驟（5）中所得發(fā)酵沉香末，用6倍重量70%乙醇熱回流提取兩次，每次提取時(shí)間為2h，合并濃縮提取物，得到發(fā)酵沉香提取物；

步驟（2）中所述的復(fù)合酶制劑由果膠酶、纖維素酶、淀粉酶復(fù)配而成。

步驟（2）中水的加入量為篩下物重量的6%。

步驟（2）中水和復(fù)合酶制劑的加入方法為先將復(fù)合酶制劑溶于水后再向篩下物中均勻添加。

步驟（3）中無(wú)水乙醇的加入量為沉香粉末重量的8%。

步驟（4）中所得的前餾分、輕相、重相三個(gè)組分以及步驟（6）中所得的發(fā)酵沉香提取物均可作為香氣組分進(jìn)一步運(yùn)用。

所得的前餾分主要是溶劑殘留及少量易揮發(fā)小分子致香成分，輕相主要是揮發(fā)或半揮發(fā)致香成分，重相為大分子醇溶組分。輕相及前餾分可用于沉香特征煙草加香及其他日用香精，重相組分可用于沉香特征煙草加料香精。發(fā)酵沉香提取物可用于沉香特征煙草加料。輕相的提取率為17.6%。