本發(fā)明屬于有機催化、醫(yī)藥合成用貴金屬催化劑制備技術領域，具體涉及一種醋酸鈀的制備方法。

背景技術：

醋酸鈀是一種具有廣泛用途的催化劑，主要用于分子重排、交叉偶聯(lián)、Suzuki偶聯(lián)、不飽和烴的加成、取代和異構化等反應，在環(huán)己酮。己二酸和己內酰胺工業(yè)上用途很大，并且醋酸鈀是一種不含鹵素的催化劑，是鈀渡槽液和氣體敏感材料的重要原料。目前的制備方法大致為，金屬鈀經(jīng)過活化，或者新還原的活化鈀黑，以硝酸(或氮氧化物)為助劑，與冰乙酸反應制備醋酸鈀，該方法的問題在于鈀與醋酸和硝酸較難完全反應，大批量生產(chǎn)中表現(xiàn)更為突出，需反復活化溶解，操作復雜，并且硝酸的引入使過程中產(chǎn)生氮氧化物，環(huán)境不友好，產(chǎn)品質量不穩(wěn)定。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種醋酸鈀的制備方法，該制備方法避免了硝酸的引入，消除了過程中氮氧化物產(chǎn)生的根源，環(huán)境污染小，并且操作過程和方式簡單，便于規(guī)?；a(chǎn)，并且金屬鈀可完全反應，無需反復活化溶解。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種醋酸鈀的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、以金屬鈀為原料，采用鹽酸和雙氧水溶解金屬鈀，得到溶解液，然后用堿溶液調節(jié)溶解液的pH，得到懸濁液，繼續(xù)攪拌1h后，得到反應液；

步驟二、向步驟一中所述反應液中加入冰乙酸，加熱攪拌反應，反應完成后冷卻過濾，將過濾得到的固體用水洗滌后干燥，得到醋酸鈀。

上述的一種醋酸鈀的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鹽酸的質量濃度為32％，所述鹽酸的用量為金屬鈀質量的2倍，所述雙氧水的質量濃度為27.5％，雙氧水的用量為金屬鈀質量的2倍，溶解金屬鈀時的溫度為80℃。

上述的一種醋酸鈀的制備方法，其特征在于，步驟一中所述堿溶液為氫氧化鈉溶液或者氫氧化鉀溶液。

上述的一種醋酸鈀的制備方法，其特征在于，調節(jié)步驟一中所述溶解液的pH至8～10。

上述的一種醋酸鈀的制備方法，其特征在于，步驟二中所述冰乙酸的體積加入量為金屬鈀質量的3.2～8.6倍，所述冰乙酸的體積的單位為毫升，所述金屬鈀的質量的單位為克。

上述的一種醋酸鈀的制備方法，其特征在于，步驟二中所述反應的反應溫度為50℃～80℃，反應的時間為3h～6h。

上述的一種醋酸鈀的制備方法，其特征在于，所述反應的反應溫度為65℃，反應的時間為5h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明以金屬鈀為反應物，采用鹽酸和雙氧水溶解，然后加入堿溶液調節(jié)反應液pH值，將鈀轉化為Pd(OH)₂，再與冰乙酸在適當條件下反應，得到醋酸鈀。該反應過程簡單，易于控制，便于規(guī)?；a(chǎn)。

2、本發(fā)明的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，避免了中間過程中硝酸的引入，消除了過程中氮氧化物產(chǎn)生的根源，環(huán)境污染小。

下面通過實施例對本發(fā)明技術方案做進一步的詳細描述。

具體實施方式

實施例1

本實施例醋酸鈀的制備過程包括以下步驟：

步驟一、200g金屬鈀用鹽酸和雙氧水溶解，然后用2mol/L的氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液pH至8，得到懸濁液，繼續(xù)攪拌1h，得到反應液；所述鹽酸的質量濃度為32％，所述鹽酸的用量為金屬鈀質量的2倍，所述雙氧水的質量濃度為27.5％，雙氧水的用量為金屬鈀質量的2倍，溶解金屬鈀時的溫度為80℃；

步驟二、向步驟一的反應液中加入1720mL冰乙酸，加熱至65℃，攪拌反應5h，冷卻過濾，將過濾得到的固體用水洗滌后干燥，得到固體醋酸鈀408.4g，經(jīng)檢測，本實施例制備的醋酸鈀的收率為96.79％。

經(jīng)檢測，本實施例制備的醋酸鈀的元素分析實測值C：21.29％，H：2.65％，理論值C：21.40％，H：2.69％。Pd測試含量47.23％，理論值為47.40％。實測結果與理論值比較吻合，說明通過該方法成功制備得到醋酸鈀，并且經(jīng)本實施例的制備方法重復3次制備，得到的醋酸鈀經(jīng)元素分析，結果基本保持一致，說明制備方法的重復性較好，產(chǎn)品的穩(wěn)定性較好。本實施例的制備方法避免了中間過程中硝酸的引入，消除了過程中氮氧化物產(chǎn)生的根源，環(huán)境污染小。

實施例2

本實施例醋酸鈀的制備過程包括以下步驟：

步驟一、200g金屬鈀用鹽酸和雙氧水溶解，然后用2mol/L的氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液pH至9.5，得到懸濁液，繼續(xù)攪拌1h，得到反應液；所述鹽酸的質量濃度為32％，所述鹽酸的用量為金屬鈀質量的2倍，所述雙氧水的質量濃度為27.5％，雙氧水的用量為金屬鈀質量的2倍，溶解金屬鈀時的溫度為80℃；

步驟二、向步驟一的反應液中加入1300mL冰乙酸，加熱至80℃，攪拌反應3h，冷卻過濾，將過濾得到的固體用水洗滌后干燥，得到固體醋酸鈀413.7g，經(jīng)檢測，本實施例制備的醋酸鈀的收率為98.05％。

經(jīng)檢測，本實施例制備的醋酸鈀的元素分析實測值C：21.46％，H：2.73％，理論值C：21.40％，H：2.69％。Pd測試含量47.29％，理論值為47.40％。實測結果與理論值比較吻合，說明通過該方法成功制備得到醋酸鈀。本實施例的制備方法避免了中間過程中硝酸的引入，消除了過程中氮氧化物產(chǎn)生的根源，環(huán)境污染小。

實施例3

本實施例醋酸鈀的制備過程包括以下步驟：

步驟一、200g鈀用鹽酸和雙氧水溶解，然后用3mol/L的氫氧化鉀溶液調節(jié)溶液pH至10，得到懸濁液，繼續(xù)攪拌1h，得到反應液；所述鹽酸的質量濃度為32％，所述鹽酸的用量為金屬鈀質量的2倍，所述雙氧水的質量濃度為27.5％，雙氧水的用量為金屬鈀質量的2倍，溶解金屬鈀時的溫度為80℃；

步驟二、向步驟一的反應液中加入640mL冰乙酸，加熱至50℃，攪拌反應6h，冷卻過濾，將過濾得到的固體用水洗滌后干燥，得到固體醋酸鈀409.8g，經(jīng)檢測，本實施例制備的醋酸鈀的收率為97.12％。

經(jīng)檢測，本實施例制備的醋酸鈀的元素分析實測值C：21.21％，H：2.54％，理論值C：21.40％，H：2.69％。Pd測試含量47.17％，理論值為47.40％。實測結果與理論值比較吻合，說明通過該方法成功制備得到醋酸鈀。本實施例的制備方法避免了中間過程中硝酸的引入，消除了過程中氮氧化物產(chǎn)生的根源，環(huán)境污染小。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍內。