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技術(shù)領(lǐng)域：
】本發(fā)明涉及殼聚糖微球的制備領(lǐng)域，特別涉及一種黃原膠修飾殼聚糖微球的制備方法。
背景技術(shù)：
：高分子微球是指粒徑在微米或亞微米范圍內(nèi)、形狀為球形或類球形的高分子材料。近年來(lái)，高分子微球的研究和應(yīng)用發(fā)展非常迅速，已經(jīng)進(jìn)入到社會(huì)生活的各個(gè)領(lǐng)域，從藥物載體、層析介質(zhì)等高附加值產(chǎn)品，到涂料、紙張表面涂層、化妝品等大宗產(chǎn)品，都要用到高分子微球。粒徑是高分子微球的重要指標(biāo)之一，按粒徑大小可將其分為小粒徑微球(粒徑＜20μm)和大粒徑微球(粒徑≥20μm)。粒徑大小直接影響高分子微球的性能和適用領(lǐng)域。小粒徑高分子微球具有更小的尺寸和更大比表面積，可提供與此相關(guān)的更優(yōu)性能。例如用作載體時(shí)，小粒徑高分子微球具有更強(qiáng)的吸附能力；用作分離介質(zhì)時(shí)，減小高分子微球的粒徑可以提高分離的分辨率；作為制備碳微球的前驅(qū)體時(shí)，小粒徑高分子微球可以制備出具有更高導(dǎo)電能力的小粒徑碳微球。由于具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)和特殊的用途，小粒徑高分子微球已經(jīng)引起了人們的高度重視，對(duì)其制備方法的研究也得到了廣泛開展。殼聚糖，又稱脫乙酰甲殼素，是由自然界廣泛存在的幾丁質(zhì)經(jīng)過(guò)脫乙酰作用得到的天然高分子，化學(xué)名稱為聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-b-d葡萄糖。具有的生物相容性、血液相容性、安全性和微生物降解性等優(yōu)良性能被各行各業(yè)廣泛關(guān)注，在食品領(lǐng)域的應(yīng)用研究取得了重大進(jìn)展。在各種類型的殼聚糖改性劑中，殼聚糖微球顯示出獨(dú)特的功能優(yōu)勢(shì)，例如：殼聚糖微球的粘附性優(yōu)良，殼聚糖微球的表面可接枝功能基團(tuán)，以吸附或者包裹的方式靈活負(fù)載不同官能團(tuán)，使殼聚糖微球具有其他功能，基于以上優(yōu)點(diǎn)，殼聚糖微球已經(jīng)成為近年來(lái)新型食品用粘附劑研究的熱點(diǎn)。黃原膠，俗稱玉米糖膠、漢生膠，是一種糖類(葡萄糖、蔗糖、乳糖)經(jīng)由野油菜黃單孢菌發(fā)酵產(chǎn)生的復(fù)合多糖體。黃原膠是由糖類經(jīng)黃單胞桿菌發(fā)醉，產(chǎn)生的胞外微生物多糖。由于它的大分子特殊結(jié)構(gòu)和膠體特性，而具有多種功能，可作為乳化劑、穩(wěn)定劑、凝膠增稠劑、浸潤(rùn)劑、膜成型劑等，廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域。將黃原膠修飾殼聚糖制備而成的微球可以負(fù)載益生菌和各種藥物，控制負(fù)載物的釋放，在醫(yī)學(xué)和食品領(lǐng)域有著較大的應(yīng)用前景。但是在黃原膠修飾殼聚糖的制備過(guò)程中，由于殼聚糖在溶液中呈膠體狀，容易與其它物質(zhì)粘結(jié)，產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象，易造成制備而成的殼聚糖微球的粒徑過(guò)大的現(xiàn)象的發(fā)生，無(wú)法達(dá)到制備小粒徑殼聚糖微球的目的。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明目的在于提供一種黃原膠修飾殼聚糖微球的制備方法，該技術(shù)通過(guò)在反應(yīng)溶液中添加分散劑、高速剪切攪拌溶液和高壓噴射溶液的技術(shù)手段制備殼聚糖微球，解決殼聚糖微球在制備過(guò)程中殼聚糖容易粘結(jié)，造成殼聚糖微球的粒徑較大的問(wèn)題；然后采用等離子處理技術(shù)將殼聚糖微球活化，提高殼聚糖微球表面的比表面積，以便于增加后續(xù)進(jìn)行的和黃原膠反應(yīng)的接觸面積，提高黃原膠修飾殼聚糖微球的成功率。本發(fā)明制備黃原膠殼聚糖微球的方法簡(jiǎn)單、可行、質(zhì)量可控，且制備出來(lái)的黃原膠殼聚糖微球的粒徑小，具有廣大的市場(chǎng)應(yīng)用價(jià)值。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種黃原膠修飾殼聚糖微球的制備方法，包括以下步驟：(1)殼聚糖微球的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將45～60份殼聚糖乙酸溶液和2份分散劑混合后，以3～6ml/min的速度滴入18～28份活性白土中，滴定結(jié)束后，在35～45℃下以10000～30000r/min的速度高速剪切攪拌3～6h，然后裝入注射器中，在壓力為20～40mpa、流速為200～450m/s的條件下噴射入醇溶劑中進(jìn)行沉淀，將沉淀物干燥過(guò)200目篩，得到殼聚糖微球；(2)殼聚糖微球的活化：將殼聚糖微球放入等離子活化儀中，在壓力為40～80pa的條件下，用等離子二氧化碳?xì)怏w處理300～500s，得到活化后的殼聚糖微球；(3)黃原膠修飾殼聚糖微球：按重量份數(shù)計(jì)，將12～35份黃原膠、1份鉀鹽、30～50份殼聚糖微球和150～200份去離子水放入反應(yīng)器中，升溫至65～80℃，然后在惰性氣體環(huán)境中，以500～1000r/min的攪拌速度下反應(yīng)2h，接著加入無(wú)水乙醇進(jìn)行沉淀，經(jīng)離心分離后，將離心管中的沉淀層取出并進(jìn)行噴霧干燥，得到黃原膠修飾殼聚糖微球。在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟(1)所述的分散劑由下述方法制備：按重量份數(shù)計(jì)，將40～60份精制椰子油、2份雜多酸鹽、1份鈣鋅穩(wěn)定劑和25～40份二乙醇胺混合后，調(diào)節(jié)ph值為6.5～7.2，在溫度為75～95℃、超聲頻率為500～800hz的條件下回流反應(yīng)24～36h，經(jīng)過(guò)減壓蒸餾后，收集140～220℃的餾分，即得到分散劑。在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟(1)所述的殼聚糖乙酸溶液由下述方法制備：按重量份數(shù)計(jì)，將2～4份殼聚糖溶于100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的乙酸溶液，以100～200r/min的速度攪拌10～15min，得到殼聚糖乙酸溶液。在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟(1)所述的活性白土為納米級(jí)活性白土。在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟(3)所述的噴霧干燥的旋轉(zhuǎn)甩盤轉(zhuǎn)速為15000～25000r/min。在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，步驟(3)所述的噴霧干燥的時(shí)間為15～30s。在本發(fā)明中，作為進(jìn)一步說(shuō)明，所述的雜多酸鹽為磷鎢酸銫、硅鎢酸銫、磷鎢酸鎳和硅鎢酸鎳中的任意一種。部分原料的功能介紹如下：活性白土，是用粘土為原料，經(jīng)無(wú)機(jī)酸化處理，再經(jīng)水漂洗、干燥制成的吸附劑，外觀為乳白色粉末，無(wú)臭，無(wú)味，無(wú)毒，吸附性能很強(qiáng)，能吸附有色物質(zhì)、有機(jī)物質(zhì)在本發(fā)明中，活性白土為制備殼聚糖微球的原材料，作為殼聚糖微球的內(nèi)核材料，利用活性白土的粘結(jié)力，用以增加后續(xù)的殼聚糖微球和黃原膠之間的吸附力，提高制備黃原膠修飾殼聚糖微球的成功率。鉀鹽，在本發(fā)明中為制備黃原膠修飾殼聚糖微球的原材料，用作催化劑，以加速黃原膠和殼聚糖微球之間的反應(yīng)。醇溶劑在本發(fā)明中用作對(duì)殼聚糖微球進(jìn)行沉淀的溶劑。精制椰子油，就是經(jīng)過(guò)提純、漂白和脫臭處理的椰子油，精制椰子油為制備分散劑烷基醇酰胺的主要原料，用于和二乙醇胺反應(yīng)生成烷基醇酰胺。二乙醇胺，在本發(fā)明中為制備分散劑烷基醇酰胺的主要原料，用于和精制椰子油反應(yīng)生成烷基醇酰胺。乙酸溶液，在本發(fā)明中用作溶解殼聚糖的溶劑。磷鎢酸銫、硅鎢酸銫、磷鎢酸鎳和硅鎢酸鎳，在本發(fā)明中為雜多酸鹽的原料來(lái)源，用于制備分散劑用的催化劑。本發(fā)明具有以下有益效果：1.本發(fā)明制備的殼聚糖微球的過(guò)程簡(jiǎn)單可控，且制備的殼聚糖微球粒徑小，能夠?yàn)楹罄m(xù)進(jìn)行的制備小粒徑的黃原膠修飾殼聚糖微球埋下伏筆。首先，本發(fā)明采用殼聚糖溶液和活性白土在分散劑的作用下，能夠在殼聚糖將活性白土包覆的同時(shí)，降低兩兩殼聚糖包覆體之間的界面能，使殼聚糖包覆體之間能夠充分分散，避免了團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生；其次，本發(fā)明將包覆了活性白土之后的殼聚糖膠包覆體以10000～30000r/min的速度進(jìn)行高速剪切攪拌，使殼聚糖包覆體在高速剪切攪拌之下的不斷產(chǎn)生新界面，將殼聚糖包覆體剪斷、分散、沖擊，迅速形成粒徑小于1500nm的球體；最后，通過(guò)在壓力為20～40mpa、流速為200～450m/s的條件下高速噴射入醇溶劑中進(jìn)行沉淀，使高速剪切攪拌后的殼聚糖球體在高壓條件下，急速?zèng)_擊流體，將殼聚糖球體的粒徑進(jìn)一步被沖擊剪切成更小粒徑的微球，形成粒徑小于800nm的殼聚糖微球。本發(fā)明所采用的各個(gè)的的技術(shù)手段能夠相互配合、相互促進(jìn)、環(huán)環(huán)相扣、缺一不可，能夠做到層層遞進(jìn)，共同提高制備小粒徑殼聚糖微球的成功率，為后續(xù)進(jìn)行的黃原膠修飾殼聚糖微球的制備過(guò)程提供前提條件，所產(chǎn)生的總的效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于單個(gè)技術(shù)手段所產(chǎn)生的效果的簡(jiǎn)單加和。2.本發(fā)明制備的分散劑能夠顯著降低溶液或膠體之間的界面能，提高殼聚糖之間的分散程度，有利于后續(xù)的殼聚糖微球制備過(guò)程的進(jìn)行。本發(fā)明采用精制椰子油和二乙醇胺在雜多酸鹽的催化作用下，將精制椰子油中的脂肪酸能夠直接和二乙醇胺直接聚合反應(yīng)生成反應(yīng)生成烷基醇酰胺，避免了現(xiàn)行的脂肪酸和二乙醇胺需分兩步進(jìn)行才能完成聚合反應(yīng)，減少了反應(yīng)步驟，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了制備烷基醇酰胺的成功率，進(jìn)一步提高了小粒徑殼聚糖微球的制備。3.本發(fā)明采用等離子活化技術(shù)對(duì)殼聚糖微球進(jìn)行處理，在低壓條件下，以保護(hù)殼聚糖微球的內(nèi)部結(jié)構(gòu)不被破壞的前提條件下，將等離子二氧化碳?xì)怏w對(duì)殼聚糖微球的表面進(jìn)行高速轟擊，使殼聚糖微球的表面形成凹凸不平的痕跡，增加了殼聚糖微球的表面積，進(jìn)而提高黃原膠與殼聚糖微球之間的接觸面積，為后續(xù)進(jìn)行的黃原膠修飾殼聚糖微球反應(yīng)的進(jìn)行埋下伏筆，有利于黃原膠和殼聚糖微球之間的反應(yīng)的進(jìn)行?！揪唧w實(shí)施方式】實(shí)施例1：1.前期準(zhǔn)備：分散劑的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將40份精制椰子油、2份磷鎢酸銫、1份鈣鋅穩(wěn)定劑和25份二乙醇胺混合后，調(diào)節(jié)ph值為6.5，在溫度為75℃、超聲頻率為500hz的條件下回流反應(yīng)24h，經(jīng)過(guò)減壓蒸餾后，收集140～220℃的餾分，即得到分散劑。殼聚糖乙酸溶液的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將2份殼聚糖溶于100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的乙酸溶液，以100r/min的速度攪拌10min，得到殼聚糖乙酸溶液。將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述制備方法上。2.一種黃原膠修飾殼聚糖微球的制備方法，包括以下步驟：(1)殼聚糖微球的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將45份殼聚糖乙酸溶液和2份分散劑混合后，以3ml/min的速度滴入18份納米級(jí)活性白土中，滴定結(jié)束后，在35℃下以10000r/min的速度高速剪切攪拌3h，然后裝入注射器中，在壓力為20mpa、流速為200m/s的條件下噴射入醇溶劑中進(jìn)行沉淀，將沉淀物干燥過(guò)200目篩，得到殼聚糖微球；(2)殼聚糖微球的活化：將殼聚糖微球放入等離子活化儀中，在壓力為40pa的條件下，用等離子二氧化碳?xì)怏w處理300s，得到活化后的殼聚糖微球；(3)黃原膠修飾殼聚糖微球：按重量份數(shù)計(jì)，將12份黃原膠、1份鉀鹽、30份殼聚糖微球和150份去離子水放入反應(yīng)器中，升溫至65℃，然后在惰性氣體環(huán)境中，以500r/min的攪拌速度下反應(yīng)2h，接著加入無(wú)水乙醇進(jìn)行沉淀，經(jīng)離心分離后，將離心管中的沉淀層取出，以旋轉(zhuǎn)甩盤轉(zhuǎn)速為15000r/min的條件噴霧干燥15s，得到黃原膠修飾殼聚糖微球。實(shí)施例2：1.前期準(zhǔn)備：分散劑的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將45份精制椰子油、2份硅鎢酸銫、1份鈣鋅穩(wěn)定劑和28份二乙醇胺混合后，調(diào)節(jié)ph值為6.8，在溫度為80℃、超聲頻率為600hz的條件下回流反應(yīng)28h，經(jīng)過(guò)減壓蒸餾后，收集140～220℃的餾分，即得到分散劑。殼聚糖乙酸溶液的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將2.5份殼聚糖溶于100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的乙酸溶液，以120r/min的速度攪拌12min，得到殼聚糖乙酸溶液。將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述制備方法上。2.一種黃原膠修飾殼聚糖微球的制備方法，包括以下步驟：(1)殼聚糖微球的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將50份殼聚糖乙酸溶液和2份分散劑混合后，以4ml/min的速度滴入22份納米級(jí)活性白土中，滴定結(jié)束后，在36℃下以15000r/min的速度高速剪切攪拌4h，然后裝入注射器中，在壓力為25mpa、流速為250m/s的條件下噴射入醇溶劑中進(jìn)行沉淀，將沉淀物干燥過(guò)200目篩，得到殼聚糖微球；(2)殼聚糖微球的活化：將殼聚糖微球放入等離子活化儀中，在壓力為50pa的條件下，用等離子二氧化碳?xì)怏w處理360s，得到活化后的殼聚糖微球；(3)黃原膠修飾殼聚糖微球：按重量份數(shù)計(jì)，將20份黃原膠、1份鉀鹽、37份殼聚糖微球和168份去離子水放入反應(yīng)器中，升溫至70℃，然后在惰性氣體環(huán)境中，以800r/min的攪拌速度下反應(yīng)2h，接著加入無(wú)水乙醇進(jìn)行沉淀，經(jīng)離心分離后，將離心管中的沉淀層取出，以旋轉(zhuǎn)甩盤轉(zhuǎn)速為20000r/min的條件噴霧干燥18s，得到黃原膠修飾殼聚糖微球。實(shí)施例3：1.前期準(zhǔn)備：分散劑的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將57份精制椰子油、2份磷鎢酸鎳、1份鈣鋅穩(wěn)定劑和33份二乙醇胺混合后，調(diào)節(jié)ph值為7，在溫度為85℃、超聲頻率為700hz的條件下回流反應(yīng)30h，經(jīng)過(guò)減壓蒸餾后，收集140～220℃的餾分，即得到分散劑。殼聚糖乙酸溶液的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將3份殼聚糖溶于100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的乙酸溶液，以170r/min的速度攪拌14min，得到殼聚糖乙酸溶液。將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述制備方法上。2.一種黃原膠修飾殼聚糖微球的制備方法，包括以下步驟：(1)殼聚糖微球的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將49份殼聚糖乙酸溶液和2份分散劑混合后，以5ml/min的速度滴入23份納米級(jí)活性白土中，滴定結(jié)束后，在40℃下以19000r/min的速度高速剪切攪拌3.5h，然后裝入注射器中，在壓力為30mpa、流速為300m/s的條件下噴射入醇溶劑中進(jìn)行沉淀，將沉淀物干燥過(guò)200目篩，得到殼聚糖微球；(2)殼聚糖微球的活化：將殼聚糖微球放入等離子活化儀中，在壓力為60pa的條件下，用等離子二氧化碳?xì)怏w處理370s，得到活化后的殼聚糖微球；(3)黃原膠修飾殼聚糖微球：按重量份數(shù)計(jì)，將30份黃原膠、1份鉀鹽、42份殼聚糖微球和190份去離子水放入反應(yīng)器中，升溫至77℃，然后在惰性氣體環(huán)境中，以850r/min的攪拌速度下反應(yīng)2h，接著加入無(wú)水乙醇進(jìn)行沉淀，經(jīng)離心分離后，將離心管中的沉淀層取出，以旋轉(zhuǎn)甩盤轉(zhuǎn)速為23000r/min的條件噴霧干燥24s，得到黃原膠修飾殼聚糖微球。實(shí)施例4：1.前期準(zhǔn)備：分散劑的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將54份精制椰子油、2份硅鎢酸鎳、1份鈣鋅穩(wěn)定劑和39份二乙醇胺混合后，調(diào)節(jié)ph值為6.6，在溫度為81℃、超聲頻率為600hz的條件下回流反應(yīng)28h，經(jīng)過(guò)減壓蒸餾后，收集140～220℃的餾分，即得到分散劑。殼聚糖乙酸溶液的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將3.5份殼聚糖溶于100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的乙酸溶液，以140r/min的速度攪拌11min，得到殼聚糖乙酸溶液。將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述制備方法上。2.一種黃原膠修飾殼聚糖微球的制備方法，包括以下步驟：(1)殼聚糖微球的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將55份殼聚糖乙酸溶液和2份分散劑混合后，以5ml/min的速度滴入25份納米級(jí)活性白土中，滴定結(jié)束后，在43℃下以27000r/min的速度高速剪切攪拌3.5h，然后裝入注射器中，在壓力為29mpa、流速為320m/s的條件下噴射入醇溶劑中進(jìn)行沉淀，將沉淀物干燥過(guò)200目篩，得到殼聚糖微球；(2)殼聚糖微球的活化：將殼聚糖微球放入等離子活化儀中，在壓力為70pa的條件下，用等離子二氧化碳?xì)怏w處理430s，得到活化后的殼聚糖微球；(3)黃原膠修飾殼聚糖微球：按重量份數(shù)計(jì)，將30份黃原膠、1份鉀鹽、37份殼聚糖微球和185份去離子水放入反應(yīng)器中，升溫至74℃，然后在惰性氣體環(huán)境中，以900r/min的攪拌速度下反應(yīng)2h，接著加入無(wú)水乙醇進(jìn)行沉淀，經(jīng)離心分離后，將離心管中的沉淀層取出，以旋轉(zhuǎn)甩盤轉(zhuǎn)速為24000r/min的條件噴霧干燥20s，得到黃原膠修飾殼聚糖微球。實(shí)施例5：1.前期準(zhǔn)備：分散劑的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將47份精制椰子油、2份磷鎢酸銫、1份鈣鋅穩(wěn)定劑和34份二乙醇胺混合后，調(diào)節(jié)ph值為6.9，在溫度為86℃、超聲頻率為750hz的條件下回流反應(yīng)26h，經(jīng)過(guò)減壓蒸餾后，收集140～220℃的餾分，即得到分散劑。殼聚糖乙酸溶液的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將2.5份殼聚糖溶于100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的乙酸溶液，以140r/min的速度攪拌12min，得到殼聚糖乙酸溶液。將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述制備方法上。2.一種黃原膠修飾殼聚糖微球的制備方法，包括以下步驟：(1)殼聚糖微球的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將53份殼聚糖乙酸溶液和2份分散劑混合后，以4ml/min的速度滴入25份納米級(jí)活性白土中，滴定結(jié)束后，在36℃下以26000r/min的速度高速剪切攪拌4.5h，然后裝入注射器中，在壓力為35mpa、流速為400m/s的條件下噴射入醇溶劑中進(jìn)行沉淀，將沉淀物干燥過(guò)200目篩，得到殼聚糖微球；(2)殼聚糖微球的活化：將殼聚糖微球放入等離子活化儀中，在壓力為50pa的條件下，用等離子二氧化碳?xì)怏w處理450s，得到活化后的殼聚糖微球；(3)黃原膠修飾殼聚糖微球：按重量份數(shù)計(jì)，將19份黃原膠、1份鉀鹽、35份殼聚糖微球和160份去離子水放入反應(yīng)器中，升溫至71℃，然后在惰性氣體環(huán)境中，以700r/min的攪拌速度下反應(yīng)2h，接著加入無(wú)水乙醇進(jìn)行沉淀，經(jīng)離心分離后，將離心管中的沉淀層取出，以旋轉(zhuǎn)甩盤轉(zhuǎn)速為22000r/min的條件噴霧干燥23s，得到黃原膠修飾殼聚糖微球。實(shí)施例6：1.前期準(zhǔn)備：分散劑的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將60份精制椰子油、2份硅鎢酸銫、1份鈣鋅穩(wěn)定劑和40份二乙醇胺混合后，調(diào)節(jié)ph值為7.2，在溫度為95℃、超聲頻率為800hz的條件下回流反應(yīng)36h，經(jīng)過(guò)減壓蒸餾后，收集140～220℃的餾分，即得到分散劑。殼聚糖乙酸溶液的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將4份殼聚糖溶于100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的乙酸溶液，以200r/min的速度攪拌15min，得到殼聚糖乙酸溶液。將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述制備方法上。2.一種黃原膠修飾殼聚糖微球的制備方法，包括以下步驟：(1)殼聚糖微球的制備：按重量份數(shù)計(jì)，將60份殼聚糖乙酸溶液和2份分散劑混合后，以6ml/min的速度滴入28份納米級(jí)活性白土中，滴定結(jié)束后，在45℃下以30000r/min的速度高速剪切攪拌6h，然后裝入注射器中，在壓力為40mpa、流速為450m/s的條件下噴射入醇溶劑中進(jìn)行沉淀，將沉淀物干燥過(guò)200目篩，得到殼聚糖微球；(2)殼聚糖微球的活化：將殼聚糖微球放入等離子活化儀中，在壓力為80pa的條件下，用等離子二氧化碳?xì)怏w處理500s，得到活化后的殼聚糖微球；(3)黃原膠修飾殼聚糖微球：按重量份數(shù)計(jì)，將35份黃原膠、1份鉀鹽、50份殼聚糖微球和200份去離子水放入反應(yīng)器中，升溫至80℃，然后在惰性氣體環(huán)境中，以1000r/min的攪拌速度下反應(yīng)2h，接著加入無(wú)水乙醇進(jìn)行沉淀，經(jīng)離心分離后，將離心管中的沉淀層取出，以旋轉(zhuǎn)甩盤轉(zhuǎn)速為25000r/min的條件噴霧干燥30s，得到黃原膠修飾殼聚糖微球。對(duì)比例1：殼聚糖微球澄清菠蘿汁的工藝的具體步驟、原料與實(shí)施例1基本相同，不同點(diǎn)在于：步驟(1)中沒有采用高速剪切攪拌的技術(shù)手段。對(duì)比例2：殼聚糖微球澄清菠蘿汁的工藝的具體步驟、原料與實(shí)施例1基本相同，不同點(diǎn)在于：步驟(1)中沒有采用壓力為5～10kv的高壓噴射的技術(shù)手段。對(duì)比例3：殼聚糖微球澄清菠蘿汁的工藝的具體步驟、原料與實(shí)施例1基本相同，不同點(diǎn)在于：步驟(1)中沒有加入分散劑。對(duì)比例4：殼聚糖微球澄清菠蘿汁的工藝的具體步驟、原料與實(shí)施例1基本相同，不同點(diǎn)在于：沒有采用殼聚糖微球的活化步驟。對(duì)比試驗(yàn)1：按照對(duì)比例1-4與實(shí)施例1-6的方法各制備黃原膠修飾殼聚糖微球20g，然后采用以水為測(cè)試介質(zhì)，用激光衍射粒度儀(bt-2001)測(cè)試黃原膠修飾殼聚糖微球的粒徑，結(jié)果見表1。表1：粒徑名稱d3d10d25d50d75d90d100對(duì)比例1178nm251nm366nm494nm655nm837nm968nm對(duì)比例2169nm259nm348nm483nm613nm820nm917nm對(duì)比例3213nm374nm455nm602nm852nm1072nm1289nm對(duì)比例4166nm223nm313nm524nm681nm827nm1127nm實(shí)施例1157nm189nm288nm332nm421nm563nm785nm實(shí)施例2143nm172nm267nm316nm409nm499nm756nm實(shí)施例3172nm260nm322nm405nm544nm617nm843nm實(shí)施例4149nm205nm276nm364nm567nm782nm921nm實(shí)施例5136nm175nm246nm326nm459nm604nm812nm實(shí)施例6163nm201nm369nm427nm512nm643nm881nm表1的結(jié)果表明：黃原膠修飾殼聚糖微球的粒徑越小，說(shuō)明黃原膠修飾殼聚糖微球的應(yīng)用越廣。實(shí)施例3制備的樣品的中值粒徑d50最大，實(shí)施例2制備的樣品的中值粒徑d50最小，對(duì)比例3制備的黃原膠修飾殼聚糖微球的d50為602nm，粒徑852nm以下的顆粒占總數(shù)的75％以上，粒徑1072nm以下的顆粒占總數(shù)的90％以上；實(shí)施例2制備的黃原膠修飾殼聚糖微球的d50為316nm，粒徑409nm以下的顆粒占總數(shù)的75％以上，粒徑499nm以下的顆粒占總數(shù)的90％以上。說(shuō)明通過(guò)本發(fā)明制備的分散劑，能夠很好的分散殼聚糖膠粒，使之制備的黃原膠修飾殼聚糖微球的粒徑最小，達(dá)到明顯降低所制備黃原膠修飾殼聚糖微球的粒徑的效果。上述說(shuō)明是針對(duì)本發(fā)明較佳可行實(shí)施例的詳細(xì)說(shuō)明，但實(shí)施例并非用以限定本發(fā)明的專利申請(qǐng)范圍，凡本發(fā)明所提示的技術(shù)精神下所完成的同等變化或修飾變更，均應(yīng)屬于本發(fā)明所涵蓋專利范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12