本發(fā)明涉及屬于化工反應(yīng)器技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法及其裝置。

背景技術(shù)：

o，o-二甲基硫代磷酰氯是生產(chǎn)甲基毒死蜱、乙酰甲胺磷、氯甲胺磷的重要中間體，目前，工業(yè)生產(chǎn)o，o-二甲基硫代磷酰氯的反應(yīng)工藝，有間隙反應(yīng)和連續(xù)反應(yīng)兩種，間隙式反應(yīng)采用攪拌反應(yīng)釜間歇生產(chǎn)，反應(yīng)采用先加o-甲基硫代磷酰二氯，然后快速加入甲醇，控制反應(yīng)溫度-5～0℃，滴加堿，每批反應(yīng)完成后，出料靜止分層得到o，o-二甲基硫代磷酰氯，具有反應(yīng)時間長、設(shè)備利用率低、收率低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定且單臺反應(yīng)器生產(chǎn)能力小的缺陷；連續(xù)反應(yīng)采用多級反應(yīng)器串聯(lián)的組合反應(yīng)器，o-甲基硫代磷酰二氯在第一級反應(yīng)器加入，堿在每級反應(yīng)器加入，物料連續(xù)流出反應(yīng)器，經(jīng)旋液分離器分離，油相分產(chǎn)品，水相進入沉降槽繼續(xù)分離出殘余的o，o-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后廢水處理，具有反應(yīng)收率及設(shè)備利用率高和產(chǎn)品質(zhì)量好的優(yōu)點，但是由于列管式反應(yīng)器的生成的反應(yīng)產(chǎn)物鹽會在列管內(nèi)壁結(jié)垢，影響換熱效果和產(chǎn)品質(zhì)量，一般來說，列管式反應(yīng)器的清洗周期為每周一次，維護成本高且間接降低了生產(chǎn)效率。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法及其裝置，具有換熱效果好、清洗周期長且生產(chǎn)效率高的優(yōu)點。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法，該方法以o-甲基硫代磷酰二氯、甲醇和堿為原料，采用多級循環(huán)管式反應(yīng)器進行合成，所述多級循環(huán)管式反應(yīng)器包括依次串聯(lián)的至少三級反應(yīng)單元、多個原料進料管路及多個反應(yīng)產(chǎn)物出料管路，原料o-甲基硫代磷酰二氯與甲醇通過原料進料管路在第一級反應(yīng)單元中加入，堿通過原料進料管路在每級反應(yīng)單元中加入，每級反應(yīng)單元的反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物出料管路連續(xù)流出；

每級反應(yīng)單元均包括列管式反應(yīng)器、出口管路、進口管路及循環(huán)泵，所述出口管路的兩端分別連接所述列管式反應(yīng)器的下部出口與所述循環(huán)泵的入口，所述進口管路的兩端分別連接所述循環(huán)泵的出口與所述列管式反應(yīng)器的下部進口；

所述多級循環(huán)管式反應(yīng)器進一步包括脈沖管路，每級反應(yīng)單元進一步包括連接所述脈沖管路與所述循環(huán)泵入口的連接管路，所述連接管路上設(shè)有電磁閥，水通過定時自動開啟的電磁閥注入所述列管式反應(yīng)器并溶解反應(yīng)過程生成的鹽。

優(yōu)選的，反應(yīng)單元的級數(shù)為3～10級。

優(yōu)選的，甲醇、總加堿量與o-甲基硫代磷酰二氯的摩爾比為4.1～5.5:1.1～1.4:1。

優(yōu)選的，每級反應(yīng)單元的列管式反應(yīng)器的溫度控制為-5～10℃。

優(yōu)選的，所述列管式反應(yīng)器為兩管程列管式反應(yīng)器。

優(yōu)選的，相鄰級的列管式反應(yīng)器設(shè)置位置依次降低，且相鄰級的列管式反應(yīng)器中位置較高的列管式反應(yīng)器的上部出口位置高于位置較低的列管式反應(yīng)器的上部進口。

優(yōu)選的，所述列管式反應(yīng)器包括外殼、固定于所述外殼內(nèi)且相對設(shè)置的上管板和下管板、固定于所述上管板和下管板之間的列管以及與所述下管板連接且將所述列管分成兩個管程的分程隔板。

優(yōu)選的，所述外殼包括筒體及分別設(shè)置于所述筒體兩端的上封頭和下封頭，所述列管式反應(yīng)器的下部進口和下部出口分別設(shè)置于所述下封頭，所述列管式反應(yīng)器的上部進口和上部出口分別設(shè)置于所述上封頭，所述筒體的側(cè)壁上設(shè)置有冷卻劑進口和冷卻劑出口，所述列管式反應(yīng)器的上部出口通過所述反應(yīng)產(chǎn)物出料管路與相鄰級的列管式反應(yīng)器的上部進口連通。

本發(fā)明同時提供一種連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的裝置，其包括依次串聯(lián)的至少三級反應(yīng)單元、o-甲基硫代磷酰二氯進料管路、甲醇進料管路、多個堿進料管路及多個用于各級反應(yīng)單元連續(xù)出料的反應(yīng)產(chǎn)物出料管路；

其中，

每級反應(yīng)單元包括列管式反應(yīng)器、出口管路、進口管路及循環(huán)泵，所述出口管路的兩端分別連接所述列管式反應(yīng)器的下部出口與所述循環(huán)泵的入口，所述進口管路的兩端分別連接所述循環(huán)泵的出口與所述列管式反應(yīng)器的下部進口；

所述o-甲基硫代磷酰二氯進料管路、甲醇進料管路分別與第一級反應(yīng)單元的循環(huán)泵入口連接，多個堿進料管路分別對應(yīng)連接每級反應(yīng)單元的循環(huán)泵入口；

所述多級循環(huán)管式反應(yīng)器進一步包括脈沖管路，每級反應(yīng)單元進一步包括連接所述脈沖管路與所述循環(huán)泵入口的連接管路，所述連接管路上設(shè)有電磁閥，水通過定時自動開啟的電磁閥注入所述列管式反應(yīng)器并溶解反應(yīng)過程生成的鹽。

相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法及其裝置，具有以下有益效果：通過設(shè)置脈沖管路及連接所述脈沖管路與循環(huán)泵入口的連接管路，在所述連接管路上設(shè)置電磁閥，水通過定時自動開啟的電磁閥注入列管式反應(yīng)器中并溶解反應(yīng)過程生成的鹽，以防止所述列管式反應(yīng)器結(jié)垢降低反應(yīng)與換熱效果，將清洗期限由1周延長至1年以上，降低維護成本的同時，o，o-二甲基硫代磷酰氯的生產(chǎn)效率大幅提高。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖，其中：

圖1為本發(fā)明提供的連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法的流程示意圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

需要說明，本實施例中所有方向性指示(諸如上、下、左、右、前、后……)僅用于解釋在某一特定姿態(tài)(如附圖所示)下各部件之間的相對位置關(guān)系、運動情況等，如果該特定姿態(tài)發(fā)生改變時，則該方向性指示也相應(yīng)地隨之改變。

另外，在本發(fā)明中如涉及“第一”、“第二”等的描述僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示其相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個”的含義是兩個，例如兩個，三個等，除非另有明確具體的限定。

請參閱圖1，為本發(fā)明提供的連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法的流程示意圖。本發(fā)明提供一種連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法，該方法以o-甲基硫代磷酰二氯、甲醇和堿為原料，采用多級循環(huán)管式反應(yīng)器100進行合成。所述多級循環(huán)管式反應(yīng)器100包括依次串聯(lián)的至少三級反應(yīng)單元、多個原料進料管路30及多個反應(yīng)產(chǎn)物出料管路50，原料o-甲基硫代磷酰二氯與甲醇通過原料進料管路30在第一級反應(yīng)單元10a中加入，堿通過原料進料管路30在每級反應(yīng)單元中加入，每級反應(yīng)單元的反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物出料管路50連續(xù)流出。

每級反應(yīng)單元均包括列管式反應(yīng)器11、出口管路12、進口管路13、循環(huán)泵15、連接管路17及設(shè)于所述連接管路17的電磁閥19。

所述出口管路12的兩端分別連接所述列管式反應(yīng)器11的下部出口1與所述循環(huán)泵15的入口。所述進口管路13的兩端分別連接所述循環(huán)泵15的出口與所述列管式反應(yīng)器11的下部進口2。所述原料進料管路30與所述循環(huán)泵15的入口連接，在本實施例中，與第一級反應(yīng)單元連接的原料進料管路30為三條，分別為o-甲基硫代磷酰二氯的進料管路30a、甲醇的進料管路30b和堿的進料管路30c，與其他級反應(yīng)單元連接的原料進料管路為一條，均為堿的進料管路30c，用于加入堿。

所述連接管路17的兩端分別與所述脈沖管路70和所述循環(huán)泵15入口連接，通過定時自動開啟所述電磁閥19，水定期注入所述列管式反應(yīng)器11并溶解反應(yīng)過程生成的鹽，以防止所述列管式反應(yīng)器11結(jié)垢降低反應(yīng)與換熱效果，將清洗期限由1周延長至1年以上，降低維護成本的同時，生產(chǎn)效率大幅提高。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)單元的級數(shù)為3～10級，在本實施中，所述反應(yīng)單元的級數(shù)為6級，分別為第一級反應(yīng)單元10a、第二級反應(yīng)單元10b、第三級反應(yīng)單元10c、第四級反應(yīng)單元10d、第五級反應(yīng)單元10e和第六級反應(yīng)單元10f。

優(yōu)選的，甲醇、總加堿量與o-甲基硫代磷酰二氯的摩爾比為4.1～5.5:1.1～1.4:1。

優(yōu)選的，每級反應(yīng)單元的列管式反應(yīng)器的溫度控制為-5～10℃。

優(yōu)選的，所述列管式反應(yīng)器11為兩管程列管式反應(yīng)器。具體地，所述列管式反應(yīng)器11包括外殼111、固定于所述外殼111內(nèi)且相對設(shè)置的上管板112和下管板113、固定于所述上管板112和下管板113之間的列管114以及與所述下管板113連接且將所述列管114分成兩個管程的分程隔板115。

所述外殼111包括筒體1111及分別設(shè)置于所述筒體1111兩端的上封頭1113和下封頭1115。所述列管式反應(yīng)器11的下部進口2和下部出口1分別設(shè)置于所述下封頭1115，所述列管式反應(yīng)器11的上部進口4和上部出口5分別設(shè)置于所述上封頭1113。所述上部出口5通過所述反應(yīng)產(chǎn)物出料管路50與相鄰級的列管式反應(yīng)器11的上部進口4連通。所述筒體1111的側(cè)壁上設(shè)置有冷卻劑進口6和冷卻劑出口7。

優(yōu)選的，所述列管式反應(yīng)器11的設(shè)置位置依次降低，且相鄰級的列管式反應(yīng)器11中位置較高的列管式反應(yīng)器的上部出口5位置高于位置較低的列管式反應(yīng)器11的上部進口4，即存在液位差。

下面以第一級反應(yīng)單元10a和第二級反應(yīng)單元10b為例說明反應(yīng)產(chǎn)物的物料路線。o-甲基硫代磷酰二氯、甲醇和堿分別通過原料進料管路自所述循環(huán)泵15的入口加入，經(jīng)所述循環(huán)泵15輸送至所述第一反應(yīng)單元10a的所述第一列管式反應(yīng)器11中的列管反應(yīng)，其產(chǎn)物自位于上部的上部出口5流入第二級反應(yīng)單元10b的列管式反應(yīng)器11的上部進口4，并由所述上部進口4進入所述列管式反應(yīng)器11的第一管程的列管114，與冷卻介質(zhì)進行換熱后，再通過所述列管式反應(yīng)器11的下部出口1流出，并經(jīng)所述循環(huán)泵15輸送至所述列管式反應(yīng)器11的下部進口2，然后流入所述第二管程的列管114，再次與冷卻介質(zhì)進行換熱，冷卻后自列管式反應(yīng)器11的上部出口5流出進入第三級反應(yīng)單元10c中的列管式反應(yīng)器11。

優(yōu)選的，所述列管式反應(yīng)器11還設(shè)置有溫度檢測器，方便控制每級反應(yīng)單元的反應(yīng)溫度，保證產(chǎn)品質(zhì)量。

請再次參閱圖1，本發(fā)明同時提供一種連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的裝置，其包括依次串聯(lián)的至少三級反應(yīng)單元、o-甲基硫代磷酰二氯進料管路30a、甲醇進料管路30b、多個堿進料管路30c及多個用于各級反應(yīng)單元連續(xù)出料的反應(yīng)產(chǎn)物出料管路50；

每級反應(yīng)單元包括列管式反應(yīng)器11、出口管路12、進口管路13及循環(huán)泵15，所述出口管路12的兩端分別連接所述列管式反應(yīng)器11的下部出口1與所述循環(huán)泵15的入口，所述進口管路13的兩端分別連接所述循環(huán)泵15的出口與所述列管式反應(yīng)器1的下部進口2；

所述o-甲基硫代磷酰二氯進料管路30a、甲醇進料管路30b分別與第一級反應(yīng)單元10a的循環(huán)泵入口連接，多個堿進料管路30c分別對應(yīng)連接每級反應(yīng)單元的循環(huán)泵15入口；

所述多級循環(huán)管式反應(yīng)器100進一步包括脈沖管路70，每級反應(yīng)單元進一步包括連接所述脈沖管路70與所述循環(huán)泵15入口的連接管路17，所述連接管路17上設(shè)有電磁閥19，水通過定時自動開啟的電磁閥19注入所述列管式反應(yīng)器11并溶解反應(yīng)過程生成的鹽。

本發(fā)明提供的本發(fā)明提供的連續(xù)合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法及其裝置，具有以下有益效果：通過設(shè)置脈沖管路70及連接所述脈沖管路70與循環(huán)泵15入口的連接管路17，在所述連接管路17上設(shè)置電磁閥19，水通過定時自動開啟的電磁閥19注入列管式反應(yīng)器11中并溶解反應(yīng)過程生成的鹽，以防止所述列管式反應(yīng)器11結(jié)垢降低反應(yīng)與換熱效果，將清洗期限由1周延長至1年以上，降低維護成本的同時，生產(chǎn)效率大幅提高。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。