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一種炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法與流程

文檔序號:11105033閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將摩爾比為1 : 2.2的三甲基硅咪唑和炔丙基氯加入到100mL的三口燒瓶中,加入二氯甲烷作為反應(yīng)溶劑,加熱回流24 h,同時磁力攪拌;

(2)溶液顏色隨反應(yīng)進行逐漸由無色變?yōu)辄S色,粘度逐漸變大,至回流產(chǎn)生少量液滴反應(yīng)完成;

(3)普通蒸餾于40℃時蒸除溶劑二氯甲烷,于58℃時蒸除未反應(yīng)完的少量炔丙基氯;

(4)減壓蒸餾至無氣泡產(chǎn)生為止,得到黃色粘性液體;

(5)將1,3-二炔基咪唑氯鹽加入100mL的三口燒瓶中,恒壓漏斗緩慢加入過量的飽和NaBF4鹽溶液,比例為1 : 1.1丙酮作為反應(yīng)溶劑,常溫下攪拌24小時;

(6)至固體完全溶解反應(yīng)完全,過濾出白色沉淀得濾液,丙酮洗滌沉淀兩到三次,得濾液;

(7)先常壓后減壓蒸除溶劑丙酮,得到淡黃色固體1,3-二炔基咪唑四氟硼酸鹽;

(8)揮發(fā)法丙酮溶液培養(yǎng)單晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法,其特征在于:步驟(1)中三甲基硅咪唑和炔丙基氯的摩爾比為1 : 2.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中的緩慢加熱回流是穩(wěn)定在51~54℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法,其特征在于:步驟(1)和(5)的反應(yīng)時間是24 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法,其特征在于:步驟(5)中1,3-二炔基咪唑氯鹽和飽和KPF6鹽溶液的比例為1 : 1.1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法,其特征在于:步驟(8)中單晶的培養(yǎng)是將1,3-二炔基咪唑四氟硼酸鹽固體溶解于丙酮熱溶液中,冷卻至室溫,封口,靜置培養(yǎng)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法,其特征在于:步驟(8)中培養(yǎng)得到單晶體的X射線衍射分析數(shù)據(jù)為:C9H9BF4N2, M =231.99, triclinic, a= 8.035(2) ?, b = 8.517(2) ?, c = 9.757(3) ?, α = 74.07(2)°, β = 69.48(2)°, γ = 63.67(2)°, V = 554.8(2) ?3, T = 293.15, space group P-1 (no. 2), Z = 2, μ(Mo Kα) = 0.130, 4693 reflections measured, 2155 unique (Rint = 0.0246) which were used in all calculations. The final wR2 was 0.3324 (all data) and R1 was 0.1045 (>2sigma(I))。

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