1.一種合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法,其特征在于包含如下步驟:
A.在反應(yīng)釜中加入固堿、硫代二甘醇,緩慢升溫至30~50℃,反應(yīng)1~3小時(shí),生成硫代二甘醇鈉;
B.將氯丙烯加入計(jì)量槽中,然后加料入反應(yīng)釜中,在30~50℃下,滴加氯丙烯1~4小時(shí),加完后,升溫至80~130℃,反應(yīng)1~3小時(shí),將反應(yīng)液冷卻;
C.將冷卻后的反應(yīng)液經(jīng)酸化、過濾、除鹽處理,得到9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯粗品,然后精餾,收集餾分,得到無色或淺黃色透明的9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法,其特征在于:硫代二甘醇、固堿、氯丙烯的分子比為1.5~2.5:0.9~1.3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法,其特征在于:硫代二甘醇、固堿、氯丙烯的分子比為1.5~2.5:1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法,其特征在于:步驟B中,反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有盤管,氯丙烯通過反應(yīng)釜內(nèi)盤管上均勻分布的小加料口進(jìn)入反應(yīng)釜中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法,其特征在于:步驟B中,在40~50℃下,滴加氯丙烯1~2小時(shí)。