本發(fā)明涉及高分子材料領域，尤其涉及一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物及其制備方法。
背景技術：
近年來人們用非導電性的金屬氧化物和其他化合物填充聚合物，已初步解決了這 一問題。絕緣型導熱塑膠的填料主要包括:金屬氧化物如BeO，MgO，A12O3，CaO，NIO;金屬氮化物如AlN，BN等;碳化物如 SiC，B4C3等。它們有較高的導熱系數(shù)，而且更為重要的是同金屬粉相比有優(yōu)異的電絕緣性，因此它們能保證最終制品具有良好的電絕緣性，這在電子電器工業(yè)中是至關重要的。
對于導熱塑膠的研究和應用很多，可以對其進行簡單的分類，按照基體材料種類可以分為熱塑性導熱樹脂和熱固性導熱樹脂；按填充粒子的種類可分為:金屬填充型、金屬氧化物填充型、金屬氮化物填充型、無機非金屬填充型、纖維填充型導熱塑膠；也可以按照導熱塑膠的某一種性質(zhì)來劃分，比如根據(jù)其電絕緣性能可以分為絕緣型導熱塑膠和非絕緣型導熱塑膠。
由于塑膠本身具有絕緣性，因此絕大多數(shù)導熱塑膠的電絕緣性能，最終是由填充粒子的絕緣性能決定的。用于非絕緣型導熱塑膠的填料常常是金屬粉、石墨、炭黑、碳纖維等，這類填料的特點是具有很好的導熱性，能夠容易地使材料得到高的導熱性能，但是同時也使得材料的阻燃性能和耐熱性能下降，故有待改善。
技術實現(xiàn)要素：
為了克服上述問題，本發(fā)明提供了一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物及其制備方法，以克服現(xiàn)有產(chǎn)品耐熱性能和阻燃性能的不足。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術方案是：
一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物，其特征在于：原料配方為：
聚碳酸酯 91重量份；
高純度碳粉 3重量份；
紅磷 0.8重量份；
分散增韌劑 0.5重量份；
高導熱性氮化硅 2.5重量份；
三聚氰胺氰尿酸 0.2重量份；
增韌劑 0.2重量份；
明礬 1.8重量份；
其中，所述的高導熱性氮化硅是在粒徑1μm以下原料粉體加入直徑1μm，長3-4μm的種晶粒子，使這種種晶粒子取向排列，形成具有取向的長達100μm的纖維狀氮化硅結構；
其中，以上各組份的質(zhì)量百分數(shù)之和為100%。
一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的制備方法，包括以下步驟：
1）將聚碳酸酯加入工程塑料粉碎機進行粉碎后備用；
2）將紅磷、分散潤滑劑及碳粉加入高分子材料攪拌機進行攪拌，攪拌速度為300r/min，攪拌時間為20min，得到一號混合料；
3）將明礬、增韌劑及粉狀聚碳酸酯加入高分子材料攪拌機進行攪拌，攪拌速度為400r/min，攪拌時間為40min，得到二號混合料；
4）將步驟2）和步驟3）得到的一號混合料、二號混合料加入高分子材料攪拌機進行攪拌，攪拌速度為100r/min，攪拌時間為40min；
5) 在步驟4）攪拌完成后，加入三聚氰胺氰尿酸和高導熱性氮化硅進行三段式攪拌，第一段攪拌的攪拌速度為120r/min，攪拌時間為30min，第二段攪拌的攪拌速度為 200r/min，攪拌時間為 20min，第三段攪拌的攪拌速度為 40r/min，攪拌時間為 3h；
6）將步驟5）得到的混合均勻的物料放入工程塑料擠出機進行造粒，得到塑膠顆粒；
7）將步驟6）得到的塑膠顆粒放入注塑機成型，其中烘料溫度為 180℃，烘料時間為 40min；注塑加壓溫度為 325℃，注塑加壓時間為20-30s，注塑加壓范圍為50-65kgf/cm2。
上述技術方案的有益之處在于：
本發(fā)明提供了一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物及其制備方法，利用三聚氰胺氰尿酸、高導熱性氮化硅與一號混合料、二號混合料混合，且對三段式攪拌的攪拌時間、攪拌速度以及注塑溫度及加壓溫度等嚴格把控，三聚氰胺氰尿酸、高導熱性氮化硅與一號混合料、二號混合料可以起到“協(xié)同增效”的效果，從而能進一步提高高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的表面形貌，可以使本發(fā)明制得的高導熱聚碳酸酯樹脂組合物不僅具有良好的導熱性能，同時還具有較高的阻燃性能及耐熱時間，經(jīng)過試驗證明，阻燃性能最高能達到V-0級，耐熱性能達到在150℃±5℃的環(huán)境下進行烘烤35min后才出現(xiàn)變色現(xiàn)象。
下面將結合具體實施方式對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
具體實施方式
實施例1
一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物，其特征在于：原料配方為：
聚碳酸酯 91重量份；
高純度碳粉 3重量份；
紅磷 0.8重量份；
分散增韌劑 0.5重量份；
高導熱性氮化硅 2.5重量份；
三聚氰胺氰尿酸 0.2重量份；
增韌劑 0.2重量份；
明礬 1.8重量份；
其中，所述的高導熱性氮化硅是在粒徑1μm以下原料粉體加入直徑1μm，長3-4μm的種晶粒子，使這種種晶粒子取向排列，形成具有取向的長達100μm的纖維狀氮化硅結構；
其中，以上各組份的質(zhì)量百分數(shù)之和為100%。
一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的制備方法，包括以下步驟：
1）將聚碳酸酯加入工程塑料粉碎機進行粉碎后備用；
2）將紅磷、分散潤滑劑及碳粉加入高分子材料攪拌機進行攪拌，攪拌速度為300r/min，攪拌時間為20min，得到一號混合料；
3）將明礬、增韌劑及粉狀聚碳酸酯加入高分子材料攪拌機進行攪拌，攪拌速度為400r/min，攪拌時間為40min，得到二號混合料；
4）將步驟2）和步驟3）得到的一號混合料、二號混合料加入高分子材料攪拌機進行攪拌，攪拌速度為100r/min，攪拌時間為40min；
5) 在步驟4）攪拌完成后，加入三聚氰胺氰尿酸和高導熱性氮化硅進行三段式攪拌，第一段攪拌的攪拌速度為120r/min，攪拌時間為30min，第二段攪拌的攪拌速度為 200r/min，攪拌時間為 20min，第三段攪拌的攪拌速度為 40r/min，攪拌時間為 3h；
6）將步驟5）得到的混合均勻的物料放入工程塑料擠出機進行造粒，得到塑膠顆粒；
7）將步驟6）得到的塑膠顆粒放入注塑機成型，其中烘料溫度為 180℃，烘料時間為 40min；注塑加壓溫度為 325℃，注塑加壓時間為20-30s，注塑加壓范圍為50-65kgf/cm2。
實施例2
如實施例1所述的一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的制備方法，其中部分工藝還可以采用以下工藝：
在步驟5）中，所述第一段攪拌的攪拌速度為150r/min，第二段攪拌的攪拌速度為210r/min，第三段攪拌的攪拌速度為50r/min。
在步驟7）中，所述烘料溫度為 190℃，烘料時間為 45min；注塑加壓溫度為 330℃。
實施例3
如實施例1所述的一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的制備方法，其中部分工藝還可以采用以下工藝：
在步驟5）中，所述第一段攪拌的攪拌速度為100r/min，第二段攪拌的攪拌速度為220r/min，第三段攪拌的攪拌速度為40r/min。
在步驟7）中，所述烘料溫度為 200℃，烘料時間為 40min；注塑加壓溫度為 345℃。
實施例4
如實施例1所述的一種高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的制備方法，其中部分工藝還可以采用以下工藝：
在步驟5）中，所述第一段攪拌的攪拌速度為200r/min，第二段攪拌的攪拌速度為180r/min，第三段攪拌的攪拌速度為70r/min。
在步驟7）中，所述烘料溫度為 170℃，烘料時間為 50min；注塑加壓溫度為 292℃。
通過以上各實施例，最終均可制得高導熱聚碳酸酯樹脂組合物；需要說明的是，本發(fā)明的技術要點是在于通過在配方中加入碳粉、紅磷、分散潤滑劑、三聚氰胺氰尿酸、高導熱性氮化硅、明礬等，并通過3個步驟將所有原料分別制成粉狀聚碳酸酯、一號混合料、二號混合料，然后將一號混合料和二號混合料混合后再加入三聚氰胺氰尿酸、高導熱性氮化硅進行三段式攪拌，而后進行擠出制粒及注塑成型；利用三聚氰胺氰尿酸、高導熱性氮化硅與一號混合料、二號混合料混合，且對三段式攪拌的攪拌時間、攪拌速度以及注塑溫度及加壓溫度等嚴格把控，三聚氰胺氰尿酸、高導熱性氮化硅與一號混合料、二號混合料可以起到“協(xié)同增效”的效果，從而能進一步提高高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的表面形貌，可以使本發(fā)明制得的高導熱聚碳酸酯樹脂組合物不僅具有良好的導熱性能，同時還具有較高的阻燃性能及耐熱時間，經(jīng)過試驗證明，阻燃性能最高能達到V-0級，耐熱性能達到在150℃±5℃的環(huán)境下進行烘烤35min后才出現(xiàn)變色現(xiàn)象。
本領域技術人員在實施時應當注意，在本發(fā)明中的制備方法中，步驟1）所采用的工程塑料粉碎機及其他加工步驟所采用的高分子材料攪拌機可以直接采用現(xiàn)有粉碎設備、攪拌設備；優(yōu)選采用本司提供的工程塑料粉碎機及高分子材料攪拌機，經(jīng)過本申請人實踐證明，經(jīng)本司提供的工程塑料粉碎機及高分子材料攪拌機所加工的材料可以使物料具有較高的粉碎度和攪拌均勻度，可以為制得高質(zhì)量聚碳酸酯樹脂組合物提供一個較好保障。
性能試驗：
試驗一：針對成品高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的阻燃性能做出測定。
試驗樣本：經(jīng)本發(fā)明上述4個實施例所記載技術方案制得的產(chǎn)品和市面上的普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品，不同技術得到的產(chǎn)品分別采樣4種，普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品也采樣4種。
注：抽樣標準采用gb/t2828.1-2012。
試驗方法：對每個樣品進行兩次10秒的燃燒測試后，記錄火焰熄滅時間，及是否有燃燒物掉落。
試驗結果如表1所示：
表1（單位：秒）
在以上測試中，系列1-5的4個重復均無燃燒物掉落。
注：表1中，系列1-4分別為本發(fā)明四個實施例所制得的產(chǎn)品，系列5為普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品，重復1-4為各產(chǎn)品的重復采樣。
通過表1可以看出，經(jīng)過本發(fā)明所制得的高導熱聚碳酸酯樹脂組合物在測試時，最低時間為5秒，最高為8秒，而普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品的最低時間為18秒，最高為20秒，可以證明經(jīng)過本發(fā)明四個實施例所記載的技術方案所制得的高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的阻燃等級均達到V-0級，普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品的阻燃性能為V-1級。
試驗結論：
通過表1可以看出，經(jīng)本發(fā)明所記載的技術方案所制得的高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的阻燃性能遠高于市面上的普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品的阻燃性能；其中，以實施例1所記載的制備方法，即 在步驟5）中，所述第一段攪拌的攪拌速度為120r/min，第二段攪拌的攪拌速度為200r/min，第三段攪拌的攪拌速度為40r/min；在步驟7）中，所述烘料溫度為 180℃，烘料時間為 40min；注塑加壓溫度為 325℃所制得高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的阻燃性能最高，相比普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品的阻燃性能，提升明顯。
試驗二：針對成品高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的耐熱時間做出測定。
試驗樣本：經(jīng)本發(fā)明上述4個實施例所記載技術方案制得的產(chǎn)品和市面上的普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品，不同技術得到的產(chǎn)品分別采樣4種，普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品也采樣4種。
注：抽樣標準采用gb/t2828.1-2012。
試驗方法：在150℃±5℃的環(huán)境下進行烘烤，記錄每個樣品出現(xiàn)變色現(xiàn)象時的烘烤時間。
試驗結果如表2所示：
表2（單位：min）
注：表2中，系列1-4分別為本發(fā)明四個實施例所制得的產(chǎn)品，系列5為的普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品，重復1-4為各產(chǎn)品的重復采樣。
通過表2可以看出，經(jīng)本發(fā)明所記載的技術方案所制得的高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的耐熱時間最高達到35min才出現(xiàn)變色現(xiàn)象，最低達到33min，而普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品的耐熱時間最高只達到20min。
試驗結論：
通過表2可以看出，經(jīng)本發(fā)明所記載的技術方案所制得的高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的耐熱時間遠高于市面上的普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品的耐熱時間；其中，以實施例1所記載的制備方法，即 在步驟5）中，所述第一段攪拌的攪拌速度為120r/min，第二段攪拌的攪拌速度為200r/min，第三段攪拌的攪拌速度為40r/min；在步驟7）中，所述烘料溫度為 180℃，烘料時間為 40min；注塑加壓溫度為 325℃所制得高導熱聚碳酸酯樹脂組合物的的耐熱時間最高，最高達到35min才出現(xiàn)變色現(xiàn)象，相比普通高導熱聚碳酸酯樹脂產(chǎn)品的耐熱性能，提升明顯。