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一種巖白菜素的D晶型固體物質(zhì)及其制備方法與用途與流程

文檔序號:11106570閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種巖白菜素的D晶型固體物質(zhì),其特征在于,當(dāng)樣品的化學(xué)純度與晶型純度均大于99.5%,使用粉末X射線衍射分析采用Cu-Kα 輻射實驗條件時,其以2θ角度表示X射線粉末衍射在12.1±0.2°,14.6±0.2°,18.6±0.2°,19.9±0.2°,23.2±0.2°,25.3±0.2°,35.4±0.2°處有特征峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種巖白菜素的D晶型固體物質(zhì),其特征在于,當(dāng)巖白菜素樣品的化學(xué)純度與晶型純度均大于99.5%,使用粉末X射線衍射分析采用Cu-Kα輻射實驗條件時,其以2θ角度表示X射線粉末衍射在12.1±0.2°,13.5±0.2°, 14.6±0.2°,17.1±0.2°, 18.6±0.2°,19.9±0.2°,20.1±0.2°, 22.5±0.2°, 23.2±0.2°,24.8±0.2°, 25.3±0.2°,27.9±0.2°, 35.4±0.2°,38.7±0.2°,40.1±0.2°,41.0±0.2°處有特征峰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種巖白菜素的D晶型固體物質(zhì),其特征在于,紅外光譜進行分析時在3424、3390、3250、2989、2959、2942、2891、2724、1704、1611、1529、1462、14/14、1378、1371、1341、1336、1306、1294、1231、1215、1205、1180、1134、1120、1104、1095、1072、1045、1028、1020、991、963、859、820、765、718、679、649、593、547 cm-1 處有吸收峰存在,其中2942、2724、1704、1611、1462、1414、1341、1231、1180、1134、1095、1020、991、963、904、765、718、679、593、547 cm-1峰為巖白菜晶型固體物質(zhì)呈現(xiàn)D晶型特征的吸收峰位置。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種巖白菜素的D晶型固體物質(zhì),其特征在于,DSC圖譜中主要有三個尖銳的特征吸收峰,并且均呈上升趨勢,第一個峰表示晶型轉(zhuǎn)變溫度為150.84℃,第二個峰表示熔融溫度即熔點為229.48℃,第三個峰表示氣化溫度為330.32℃。

5.一種D晶型巖白菜素的制備方法,其特征在于,向粉碎后的巖白菜素根中依次加入95%濃度的乙醇,分梯度和批次加熱回流3-6次,每次1-4h,收集濾液,合并濾液,濃縮后靜置1-4h,抽濾干燥得到巖白菜素粗品;向粗品里再次加入乙醇:乙腈=1:1的混合溶劑,加熱回流,趁熱抽濾,將濾液放入冰箱中冷卻靜置,然后在環(huán)境溫度4℃~8℃、環(huán)境濕度10%~75%、常壓或真空實驗條件下結(jié)晶獲得巖白菜的D晶型固體物質(zhì)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種巖白菜素的D晶型固體物質(zhì),其特征在于,應(yīng)用于制備用于治療腫瘤藥物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種巖白菜素的D晶型固體物質(zhì),其特征在于,在以2θ角度表示的X-射線粉末衍射特征峰中,“±0.2°”表示特征峰位置所允許的合理測量誤差范圍。

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