本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域,具體涉及一種氰尿酸鋅的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
氰尿酸鋅是一種由有機(jī)環(huán)狀弱酸合成的環(huán)狀氰尿酸鹽新型熱穩(wěn)定劑。氰尿酸是一種分子量非常小的有機(jī)酸,當(dāng)它與鋅離子結(jié)合后,形成的穩(wěn)定劑單位質(zhì)量中所含鋅離子含量高,因此相同質(zhì)量下,氰脲酸鋅相比傳統(tǒng)鋅皂可能有更好的熱穩(wěn)定性;氰尿酸鋅與PVC之間具有較好的相容性和分散性,相比于硬脂酸鋅,氰尿酸鋅有很好的抑制“鋅燒”的效果。其作為熱穩(wěn)定的機(jī)理是氰尿酸分子結(jié)構(gòu)中有C、N雙鍵,這些雙鍵可以吸收PVC降解產(chǎn)生的HCl氣體,減少HCl繼續(xù)催化PVC分解脫HCl,從而增強(qiáng)PVC熱穩(wěn)定性。
氰尿酸鋅的傳統(tǒng)制備方法是用共沉淀法通過復(fù)分解反應(yīng)來制備的,但此方法合成的氰尿酸鋅粒徑分布較寬,顆粒不均勻而且晶型不完整,所以,在本發(fā)明總我們通過球磨法來合成氰尿酸鋅,通過高速運轉(zhuǎn)的球磨機(jī)產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)力使得合成出的產(chǎn)顆物粒分布均勻,晶型生長的更加完整。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的正是要克服傳統(tǒng)共沉淀法制備氰尿酸鋅的不足,而提供一種制備氰尿酸鋅的新方法。采用先干磨、再濕磨制得氰脲酸鈉,之后將六水合硝酸鋅加入球磨機(jī)中通過復(fù)分解反應(yīng)來制得產(chǎn)物氰尿酸鋅。該方法操作起來簡單,而且此方法能合成出結(jié)晶度較好的氰尿酸鋅,樣品具有均一、規(guī)整的棒狀結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明所述的實驗過程如下:首先將一定比例的氰尿酸和氫氧化鈉加入到球磨罐中進(jìn)行先干磨之后加入去離子水繼續(xù)濕磨得到粉末狀前驅(qū)體。之后將六水合硝酸鋅加入到球磨罐中繼續(xù)球磨一段時間,停止球磨后靜置一段時間得到產(chǎn)物氰尿酸鋅。將產(chǎn)物抽濾,洗滌,干燥
其中,所述氰尿酸和氫氧化鈉的干磨時間為4-8h,優(yōu)選為6h.
其中,所述的加水濕磨時間為1-3h,優(yōu)選為2h。
其中,所述的加入六水合硝酸鋅后的球磨時間為3-5h,優(yōu)選為4h。
其中,所述的所采用的球料質(zhì)量比10:1-50:1,優(yōu)選為30:1
其中,所述的球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200r/min-450r/min,優(yōu)選為300r/min。
其中,產(chǎn)物要用熱的去離子水洗滌。
其中,濾餅干燥操作為將濾餅置于60oC的真空干燥箱中干燥2h。
本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的原材料易得、工藝簡單、成本低廉、可大規(guī)模生產(chǎn)、產(chǎn)品重復(fù)性好。而且合成的氰尿酸鋅結(jié)晶度高,規(guī)整性好,粒度分布均勻,晶粒粒徑較小。因此具有很好的應(yīng)用前景。
附圖說明
【圖1】為本發(fā)明制備產(chǎn)物氰尿酸鋅樣品的紅外光譜;
【圖2】為本發(fā)明制備產(chǎn)物氰尿酸鋅樣品的掃描電鏡及能譜圖。
具體實施方式
以下實施例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明保護(hù)內(nèi)容,而不是限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實施例1:按物質(zhì)的量為2:6:3的比例稱取氰尿酸、氫氧化鈉和六水合硝酸鋅,采用的球料比為30:1。首先將氰尿酸和氫氧化鈉置于球磨罐中,調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min,研磨5h后加入少量去離子水,繼續(xù)研磨2h。將提前稱好的六水合硝酸鋅加入到球磨罐中,繼續(xù)球磨4h,之后將產(chǎn)物從球磨罐中倒出來,靜置5h后,用熱的去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾,將濾餅置于60oC的真空干燥箱中干燥,得到固體氰尿酸鋅樣品1。
實施例2:按物質(zhì)的量為2:6:3的比例稱取氰尿酸、氫氧化鈉和六水合硝酸鋅,采用的球料比為30:1。首先將氰尿酸和氫氧化鈉置于球磨罐中,調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min,研磨6h后加入少量去離子水,繼續(xù)研磨2h。將提前稱好的六水合硝酸鋅加入到球磨罐中,繼續(xù)球磨4h,之后將產(chǎn)物從球磨罐中倒出來,靜置5h后,用熱的去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾,將濾餅置于60oC的真空干燥箱中干燥,得到固體氰尿酸鋅樣品2。
實施例3:按物質(zhì)的量為2:6:3的比例稱取氰尿酸、氫氧化鈉和六水合硝酸鋅,采用的球料比為40:1。首先將氰尿酸和氫氧化鈉置于球磨罐中,調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min,研磨6h后加入少量去離子水,繼續(xù)研磨2h。將提前稱好的六水合硝酸鋅加入到球磨罐中,接著球磨4h,之后將產(chǎn)物從球磨罐中倒出來,靜置5h后,用熱的去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾,將濾餅置于60oC的真空干燥箱中干燥,得到固體氰尿酸鋅樣品3。
實施例4:按物質(zhì)的量為2:6:3的比例稱取氰尿酸、氫氧化鈉和六水合硝酸鋅,采用的球料比為30:1。首先將氰尿酸和氫氧化鈉置于球磨罐中,調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min,研磨6h后加入少量去離子水,繼續(xù)研磨1h。將提前稱好的六水合硝酸鋅加入到球磨罐中,繼續(xù)球磨4h,之后將產(chǎn)物從球磨罐中倒出來,靜置5h后,用熱的去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾,將濾餅置于60oC的真空干燥箱中干燥,得到固體氰尿酸鋅樣品4。
實施例5:按物質(zhì)的量為2:6:3的比例稱取氰尿酸、氫氧化鈉和六水合硝酸鋅,采用的球料比為30:1。首先將氰尿酸和氫氧化鈉置于球磨罐中,調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min,研磨6h后加入少量去離子水,繼續(xù)研磨2h。將提前稱好的六水合硝酸鋅加入到球磨罐中,繼續(xù)球磨5h,之后將產(chǎn)物從球磨罐中倒出來,靜置5h后,用熱的去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾,將濾餅置于60oC的真空干燥箱中干燥,得到固體氰尿酸鋅樣品5。