本發(fā)明屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種煤焦油組分連續(xù)分離工藝及裝置。

背景技術(shù)：

煤焦油是十分寶貴的有機(jī)化工原料，有些產(chǎn)品不能或不能經(jīng)濟(jì)地從石油化工原料中得到，如焦化工業(yè)生產(chǎn)的蒽、苊和芘可以滿足世界總需求量的90％以上，工業(yè)上用的咔唑和喹啉幾乎100％地來自焦化產(chǎn)品。因此，煤焦油產(chǎn)品在世界化工原料中占有著極其重要的地位。煤焦油按照化學(xué)組成可分為中性化合物、酸性化合物、含氧化合物(含量非常低)和含硫化合物(含量非常低)。中性化合物俗稱中性油，主要包括脂肪烴類化合物和芳香烴類化合物。脂肪烴類化合物是汽油、柴油等燃料油的重要組成部分，是加氫制取高十六烷值柴油的優(yōu)良原料；芳香烴類化合物有石油化工不能得到或不能經(jīng)濟(jì)得到的萘、蒽、菲和芘等高附加值精細(xì)化學(xué)品。酸性化合物主要是指煤焦油中的酚類化合物，酚類化合物是重要的化工原料，在合成纖維、工程塑料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、防腐劑、增塑劑、香料及染料中間體等方面有著廣泛的用途，屬于高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品?；谝陨?，從煤焦油中分離出含量較高的中性化合物和酸性化合物具有很重要的意義。

傳統(tǒng)的煤焦油分離方法有溶劑萃取法、蒸餾法和重結(jié)晶法等。但這些傳統(tǒng)方法在煤焦油加工過程中存在加工過程能耗大、操作工序多而繁雜、產(chǎn)物各組分分離和利用效率較低、含酚廢水量大、環(huán)境污染嚴(yán)重等諸多問題。例如，提酚過程中的“酸堿法”提酚方法/工藝復(fù)雜，其主要包括：粗酚的提取、酚鹽的凈化、酚鹽的分解和粗酚的凈化等工段，涉及設(shè)備多，操作工序多而繁雜，能耗大，投資成本高，提酚效率低，含酚廢水量大、環(huán)境污染嚴(yán)重等諸多問題。除“酸堿法”提酚外，已工業(yè)化的還有溶劑萃取法提酚工藝，但是該方法/工藝存在溶劑耗費(fèi)量大，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題。

中國專利CN104845651A所述方法是煤焦油的組分分離方法，以硅膠作為填料制備層析柱，采用四種溶劑對已上好樣的層析柱進(jìn)行洗脫分離，分別得到飽和輕組分、芳香組分、輕極性組分和重極性組分。該發(fā)明是一種煤焦油粗分離的方法，四種餾分的餾程較寬，不利于煤焦油的精細(xì)分離和組成的鑒定。

中國發(fā)明專利CN102219649A中描述了一種從煤液化油或煤焦油中提取酚類化合物的方法，蒸餾處理煤液化油或煤焦油，切取<260℃的餾分，將萃取劑與該餾分混合、分層，分離并收集含有酚類化合物的萃取劑層；對萃取劑層中的酚類化合物進(jìn)行多級反萃提取，得到反萃劑-酚溶液和萃取劑；通過精餾分離上述反萃劑-酚溶液，回收反萃劑循環(huán)利用，并分離得到粗酚；采用水蒸氣提除去酚類化合物中夾帶的中性油，最終得到粗酚產(chǎn)品，并且粗酚純度較低，工藝復(fù)雜。

中國發(fā)明專利CN102492451A所述方法是高溫煤焦油的萃取分離方法，該發(fā)明在常壓條件下，采用1號和2號溶劑對煤焦油進(jìn)行梯級萃取分離以除去煤焦油中的雜質(zhì)，實(shí)際上并沒有對煤焦油本身進(jìn)行有效分離，只是除去了煤焦油中的雜質(zhì)。

中國發(fā)明專利CN102492451A中描述了一種高溫煤焦油的萃取分離方法，利用有機(jī)溶劑分級萃取的方法可實(shí)現(xiàn)煤焦油中輕質(zhì)、重質(zhì)成分溶解并與原煤焦油中的灰分、焦粉以及喹啉不溶物快速分離開來。以上分離得到的輕質(zhì)組分富集了原煤焦油中全部的高附加值多環(huán)芳烴和重要的雜原子多環(huán)有機(jī)化合物，重質(zhì)組分中集中了原煤焦油中除去灰分、焦粉及喹啉不溶物的高純度精制瀝青成分。

中國發(fā)明專利CN101475817A中描述了一種餾分脫酚工藝及其裝置，煤焦油蒸餾餾分與堿性酚鹽充分混合反應(yīng)，進(jìn)入脫酚塔，靜置得到混合份和中性酚鈉；混合份與10-12％的稀堿混合后進(jìn)入二次脫酚塔，混合物靜置分離為堿性酚鹽和已洗混合份；已洗混合份進(jìn)入脫酚鹽塔，在脫酚鹽塔靜置分離出殘留的堿性酚鹽后進(jìn)入堿性酚鹽槽，得到的已洗混合份進(jìn)入工業(yè)萘蒸餾裝置進(jìn)一步加工。

綜上所述，目前傳統(tǒng)煤焦油加工過程中能耗大、操作工序多而繁雜、產(chǎn)物各組分分離和利用效率較低、含酚廢水量大、環(huán)境污染嚴(yán)重等諸多問題，而且應(yīng)用于煤焦油分離的新技術(shù)要么是存在重要缺陷，要么是存在工業(yè)應(yīng)用中的大型設(shè)備開發(fā)問題，難以大型化工業(yè)生產(chǎn)且投資成本高，只能停留在實(shí)驗(yàn)室階段。所以，當(dāng)前尋求低能耗、低污染、高效分離煤焦油的技術(shù)已經(jīng)成為煤化工低碳發(fā)展的當(dāng)務(wù)之急。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服目前現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明的目的是提供一種煤焦油組分連續(xù)分離工藝及裝置，該分離工藝可實(shí)現(xiàn)煤焦油組分的有效分離、工藝節(jié)能顯著、操作條件溫和、無廢水排放、綠色環(huán)保、對環(huán)境友好、設(shè)備投資少、易于擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種煤焦油組分連續(xù)分離裝置，包括煤焦油進(jìn)料儲(chǔ)罐、溶劑A儲(chǔ)罐、溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐、煤焦油萃取反應(yīng)釜、瀝青組分分離儲(chǔ)罐、瀝青組分儲(chǔ)罐、第一吸附塔、第二吸附塔、溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐、中性油組分分離塔、中性油塔塔頂回流罐、中性油儲(chǔ)罐、溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐、粗酚組分分離塔、粗酚塔塔頂回流罐以及粗酚儲(chǔ)罐；

所述煤焦油萃取反應(yīng)釜頂部與煤焦油進(jìn)料儲(chǔ)罐和溶劑A儲(chǔ)罐相連，煤焦油萃取反應(yīng)釜底部與瀝青組分分離儲(chǔ)罐頂部相連，瀝青組分分離儲(chǔ)罐底部分別與第一吸附塔和第二吸附塔頂部相連；

溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐與第一吸附塔和第二吸附塔頂部相連；

第一吸附塔和第二吸附塔底部均連接有溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐、溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐以及吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐；

溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐與中性油組分分離塔相連，中性油組分分離塔頂部與中性油塔塔頂回流罐頂部相連，中性油塔塔頂回流罐底部分別與中性油組分分離塔和溶劑A儲(chǔ)罐相連；中性油組分分離塔塔底與中性油儲(chǔ)罐相連；

溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐與粗酚組分分離塔相連；粗酚組分分離塔塔頂與粗酚組分分離塔塔頂回流罐相連；粗酚組分分離塔塔底與粗酚儲(chǔ)罐相連。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，還包括吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐、混合份分離塔以及混合份塔塔頂回流罐；

吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐與混合份分離塔相連；混合份分離塔塔頂與混合份分離塔塔頂回流罐頂部相連；

混合份分離塔塔頂回流罐底部分為兩路，一路與混合份分離塔塔頂相連，另一路與溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐相連；混合份分離塔塔底與第一吸附塔和第二吸附塔頂部溶劑A萃取物進(jìn)塔管道相連。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述混合份分離塔塔頂經(jīng)混合份分離塔塔頂冷凝器與混合份分離塔塔頂回流罐頂部相連；混合份分離塔塔底設(shè)置有混合份分離塔塔底再沸器，并且混合份分離塔塔底再沸器出入口均與混合份分離塔塔底相連。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述粗酚組分分離塔塔頂回流罐底部分為兩路，一路與粗酚組分分離塔塔頂相連；另一路與溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐相連；所述瀝青組分分離儲(chǔ)罐還連接有瀝青組分儲(chǔ)罐。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述中性油組分分離塔塔底設(shè)置有中性油塔塔底再沸器，并且中性油塔塔底再沸器出入口均與中性油組分分離塔塔底相連；粗酚組分分離塔塔底設(shè)置有粗酚組分分離塔塔底再沸器，并且粗酚組分分離塔塔底再沸器出入口均與粗酚組分分離塔塔底相連。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述中性油組分分離塔頂部經(jīng)中性油塔塔頂冷凝器與中性油塔塔頂回流罐頂部相連；中性油組分分離塔塔底經(jīng)中性油組分出料冷凝器與中性油儲(chǔ)罐相連；粗酚組分分離塔塔頂經(jīng)粗酚組分分離塔塔頂冷凝器與粗酚組分分離塔塔頂回流罐相連；粗酚組分分離塔塔底經(jīng)粗酚組分出料冷凝器與粗酚儲(chǔ)罐相連。

一種煤焦油組分連續(xù)分離工藝，包括以下步驟：

1)溶劑A與煤焦油混合與萃?。簩⒚航褂团c溶劑A在煤焦油萃取反應(yīng)釜萃取、連續(xù)攪拌、加熱得到混合物，其中，煤焦油與溶劑A的體積比為1：1～1：20；

2)溶劑A混合物中瀝青組分的分離：將步驟1)的混合物注入瀝青組分分離儲(chǔ)罐，經(jīng)過分離后，得到瀝青組分與除去瀝青組分的溶劑A萃取物；

3)溶劑A萃取物吸附塔吸附分離：將步驟2)的除去瀝青組分的溶劑A萃取物經(jīng)溶劑A萃取物進(jìn)料泵加壓后，送入第一吸附塔中進(jìn)行吸附分離，吸附后混合液儲(chǔ)存于溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐中；

4)中性油組分的精餾分離：將步驟3)吸附分離得到的混合液經(jīng)過溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵加壓進(jìn)入中性油組分分離塔，得到中性油組分和溶劑A；其中，中性油組分分離塔塔釜收集中性油產(chǎn)品儲(chǔ)存于中性油儲(chǔ)罐，塔頂收集溶劑A回用于溶劑A儲(chǔ)罐中；

5)溶劑B的洗脫份分離：當(dāng)溶劑A萃取吸附完，切換為溶劑B洗脫時(shí)，溶劑B先經(jīng)溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐預(yù)熱后，經(jīng)溶劑B進(jìn)料泵加壓進(jìn)入第一吸附塔中進(jìn)行洗脫分離，把洗脫穩(wěn)定前得到的洗脫液儲(chǔ)存于吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐中，洗脫穩(wěn)定后得到的洗脫液儲(chǔ)存于溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐中；

溶劑B的洗脫份分離的同時(shí)，將步驟2)的除去瀝青組分的溶劑A萃取物經(jīng)溶劑A萃取物進(jìn)料泵加壓后，送入第二吸附塔中進(jìn)行吸附分離，吸附后混合液儲(chǔ)存于溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐中；

6)溶劑B洗脫份的精餾分離：溶劑B的洗脫液經(jīng)溶劑B洗脫份進(jìn)料泵加壓進(jìn)入粗酚組分分離塔，經(jīng)分離得到溶劑B與粗酚，其中粗酚組分分離塔塔釜收集粗酚產(chǎn)品儲(chǔ)存于粗酚儲(chǔ)罐，塔頂收集溶劑B回用于溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐中；

7)溶劑A萃取物吸附與溶劑B洗脫的相互切換：在第一吸附塔或第二吸附塔溶劑A萃取物吸附工藝完成后切換為溶劑B洗脫穩(wěn)定前，或者洗脫工藝完成后切換為溶劑A萃取物吸附穩(wěn)定前，塔內(nèi)還殘余部分溶劑A萃取液或溶劑B洗脫液，為了保證溶劑A吸附剩余份與溶劑B洗脫份的質(zhì)量，故必須將吸附與洗脫工藝穩(wěn)定前混合份進(jìn)行另外采出收集，故把此混合份收集儲(chǔ)存于吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐；

8)吸附與洗脫混合份的精餾分離：吸附與洗脫混合份經(jīng)混合份進(jìn)料泵加壓進(jìn)入混合份分離塔，經(jīng)分離得到溶劑B與混合份除溶劑B的剩余物，其中塔頂收集溶劑B回用至溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐，塔釜收集混合份除溶劑B的剩余物經(jīng)塔底出料泵加壓進(jìn)入第一吸附塔和第二吸收塔頂?shù)娜軇〢萃取物進(jìn)塔管道和溶劑A萃取物一起進(jìn)行吸附分離；

9)第一吸附塔與第二吸附塔相互切換，同時(shí)進(jìn)行吸附與洗脫操作實(shí)現(xiàn)吸附與洗脫連續(xù)進(jìn)行；

步驟1)至步驟9)能夠?qū)崿F(xiàn)煤焦油的連續(xù)分離，獲得瀝青組分、中性油組分以及粗酚組分。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述溶劑A為C5～C8的烷烴中的一種或幾種的混合物；其中，C5～C8的烷烴包括正構(gòu)烷烴或支鏈烷烴；

所述煤焦油為低溫煤焦油、中溫煤焦油或高溫煤焦油；

所述煤焦油萃取反應(yīng)釜加熱的溫度范圍為60～100℃；

所述溶劑A萃取物進(jìn)料泵加壓壓力范圍為0.2MPa～10MPa；

所述第一吸附塔和第二吸附塔內(nèi)均填充有硅膠。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述溶劑B為乙酸乙酯、甲苯、乙醇、甲醇中的一種或幾種的混合物；

所述溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐預(yù)熱溫度范圍為20～60℃。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述溶劑B進(jìn)料泵加壓壓力范圍為0.2MPa～10MPa；

所述溶劑A萃取物經(jīng)溶劑A萃取物進(jìn)料泵加壓壓力范圍為0.2～0.5MPa，進(jìn)料溫度范圍為60～100℃；

所述溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵加壓壓力范圍為0.2MPa～10MPa、溫度為60～100℃；

所述溶劑B洗脫份進(jìn)料泵加壓壓力范圍為0.2～0.5MPa，進(jìn)料溫度范圍為20-60℃；

所述混合份進(jìn)料泵加壓壓力范圍為0.2～0.5MPa，進(jìn)料溫度范圍為20-60℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果：本發(fā)明通過設(shè)置煤焦油萃取反應(yīng)釜與瀝青組分分離罐，采用溶劑A與煤焦油進(jìn)行混合、萃取、分離，可以得到瀝青組分；通過設(shè)置吸附塔，使除去瀝青組分的溶劑A萃取物經(jīng)過溶劑A萃取物進(jìn)料泵加壓后通過吸附塔，經(jīng)吸附分離得到的混合液進(jìn)入中性油塔中進(jìn)行精餾，得到中性油組分；將溶劑B加壓后通過吸附塔洗脫溶劑A萃取吸附組分，經(jīng)洗脫后的洗脫液進(jìn)入粗酚組分分離塔，經(jīng)精餾分離得到粗酚組分，完成了對煤焦油組分的分離。通過設(shè)置雙吸附塔進(jìn)相互切換，分別同時(shí)進(jìn)行吸附與洗脫操作實(shí)現(xiàn)吸附與洗脫連續(xù)進(jìn)行。本裝置結(jié)構(gòu)簡單，占地小，易于擴(kuò)大生產(chǎn)。

進(jìn)一步的，中性油塔塔頂回流泵與粗酚塔塔頂回流泵分別與溶劑A儲(chǔ)罐與溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐相連，使得溶劑儲(chǔ)罐中的溶劑能夠重復(fù)利用。

本發(fā)明將萃取反應(yīng)釜與瀝青分離罐結(jié)合，采用溶劑A與煤焦油進(jìn)行混合、萃取、攪拌、分離，可以得到瀝青組分；通過設(shè)置吸附塔，使除去瀝青組分的溶劑A萃取物經(jīng)過溶劑A萃取物進(jìn)料泵加壓后通過吸附塔，經(jīng)吸附分離得到的混合液進(jìn)入中性油塔中進(jìn)行精餾，得到中性油組分；將溶劑B經(jīng)溶劑B進(jìn)料泵加壓后通過吸附塔洗脫溶劑A萃取吸附組分，經(jīng)洗脫后的洗脫液進(jìn)入粗酚組分分離塔，經(jīng)精餾分離得到粗酚組分，解決了現(xiàn)有煤焦油加工過程中存在的能耗大、操作工序多而復(fù)雜、產(chǎn)物各組分分離和利用效率較低、環(huán)境污染嚴(yán)重的問題。本發(fā)明是綠色分離工藝，不產(chǎn)生廢水、廢渣和廢氣，并且工藝的操作條件溫和、簡便，工藝和設(shè)備造價(jià)低、投入少。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的煤焦油組分分離溶劑A萃取吸附與溶劑B洗脫工藝流程；

圖2為本發(fā)明的煤焦油組分分離溶劑A萃取吸附剩余份與溶劑B洗脫份精餾工藝流程；

圖3為本發(fā)明的煤焦油組分分離吸附與洗脫混合份精餾工藝流程；

圖4為中性油組分的總離子流色譜圖；

圖5為粗酚組分的總離子流色譜圖；

圖6為瀝青組分的熱失重圖；

圖中，1、煤焦油進(jìn)料儲(chǔ)罐，2、溶劑A儲(chǔ)罐；3、溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐；4、煤焦油萃取反應(yīng)釜；5、瀝青組分分離儲(chǔ)罐；6、溶劑A進(jìn)料泵；7、溶劑A萃取物進(jìn)料泵；8、溶劑B進(jìn)料泵；9、瀝青組分儲(chǔ)罐；10、第一吸附塔；11、第二吸附塔；12、溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐；13、溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵；14、中性油組分分離塔；15、中性油塔塔頂冷凝器；16、中性油塔塔頂回流罐；17、中性油塔塔頂回流泵；18、中性油塔塔底再沸器；19、中性油組分出料冷凝器；20、中性油組分出料泵；21、中性油儲(chǔ)罐；22、溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐；23、溶劑B洗脫份進(jìn)料泵；24、粗酚組分分離塔；25、粗酚組分分離塔塔頂冷凝器；26、粗酚塔塔頂回流罐；27、粗酚塔塔頂回流泵；28、粗酚塔塔底再沸器；29、粗酚組分出料冷凝器；30、粗酚組分出料泵；31、粗酚儲(chǔ)罐；32、吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐；33、混合份進(jìn)料泵；34、混合份分離塔；35、混合份塔塔頂冷凝器；36、混合份塔塔頂回流罐；37、混合份塔塔頂回流泵；38、混合份塔塔底再沸器；39、混合份塔塔底出料泵。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

本發(fā)明中所述的所有原料與中間產(chǎn)品與儲(chǔ)罐都帶有液位控制；所述的煤焦油萃取反應(yīng)釜帶加熱套與攪拌裝置；所述的溶劑A進(jìn)料罐帶有加熱套；所述的吸附塔底分別與三根管道相連。

參見圖1、圖2和圖3，一種煤焦油組分連續(xù)分離裝置包括：煤焦油進(jìn)料儲(chǔ)罐1、溶劑A儲(chǔ)罐2、溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐3、煤焦油萃取反應(yīng)釜4、瀝青組分分離儲(chǔ)罐5、溶劑A進(jìn)料泵6、溶劑A萃取物進(jìn)料泵7、溶劑B進(jìn)料泵8、瀝青組分儲(chǔ)罐9、第一吸附塔10、第二吸附塔11、溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐12、溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵13、中性油組分分離塔14、中性油塔塔頂冷凝器15、中性油塔塔頂回流罐16、中性油塔塔頂回流泵17、中性油塔塔底再沸器18、中性油組分出料冷凝器19，中性油組分出料泵20、中性油儲(chǔ)罐21、溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐22、溶劑B洗脫份進(jìn)料泵23、粗酚組分分離塔24、粗酚組分分離塔塔頂冷凝器25、粗酚塔塔頂回流罐26、粗酚塔塔頂回流泵27、粗酚塔塔底再沸器28、粗酚組分出料冷凝器29，粗酚組分出料泵30、粗酚儲(chǔ)罐31；吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐32、混合份進(jìn)料泵33、混合份分離塔34、混合份塔塔頂冷凝器35、混合份塔塔頂回流罐36、混合份塔塔頂回流泵37、混合份塔塔底再沸器38以及混合份塔塔底出料泵39。

參見圖1，煤焦油進(jìn)料儲(chǔ)罐1底部與煤焦油萃取反應(yīng)釜4頂部一側(cè)相連；溶劑A儲(chǔ)罐2底部與溶劑A進(jìn)料泵6入口相連，溶劑A進(jìn)料泵6出口與煤焦油萃取反應(yīng)釜4頂部另一側(cè)相連；煤焦油萃取反應(yīng)釜4底部與瀝青組分分離儲(chǔ)罐5頂部相連；瀝青組分分離儲(chǔ)罐5一側(cè)底部與瀝青組分儲(chǔ)罐9相連；瀝青組分分離儲(chǔ)罐5另一側(cè)底部與溶劑A萃取物進(jìn)料泵7入口相連，溶劑A萃取物進(jìn)料泵7出口分別與第一吸附塔10和第二吸附塔11頂部相連；溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐3底部與溶劑B進(jìn)料泵8入口相連，溶劑B進(jìn)料泵8出口分別與第一吸附塔10和第二吸附塔11頂部相連；第一吸附塔10底部分別與溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐12、溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐22以及吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐32相連；第二吸附塔11底部分別與溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐12、溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐22以及吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐32相連。

參見圖2，溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐12與溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵13入口相連，溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵13出口與中性油組分分離塔14相連；中性油組分分離塔14頂部與中性油塔塔頂冷凝器15頂部相連，中性油塔塔頂15冷凝器底部與中性油塔塔頂回流罐16頂部相連；中性油塔塔頂回流罐16底部與中性油塔塔頂回流泵17入口相連，中性油塔塔頂回流泵17出口分為兩路，一路與中性油組分分離塔14頂部相連；中性油塔塔頂回流泵17出口另一路與溶劑A儲(chǔ)罐2相連；中性油塔塔底再沸器18出入口均與中性油組分分離塔14塔底相連；中性油組分分離塔14塔底與中性油組分出料冷凝器19入口相連；中性油組分出料冷凝器19出口與中性油組分出料泵20入口相連，中性油組分出料泵20出口與中性油儲(chǔ)罐21相連；溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐22與溶劑B洗脫份進(jìn)料泵23入口相連，溶劑B洗脫份進(jìn)料泵23出口與粗酚組分分離塔24相連；粗酚組分分離塔24塔頂與粗酚組分分離塔塔頂冷凝器25頂部相連，粗酚組分分離塔25塔頂冷凝器底部與粗酚組分分離塔塔頂回流罐26頂部相連；粗酚組分分離塔塔頂回流罐26底部與粗酚組分分離塔塔頂回流泵27入口相連，粗酚組分分離塔塔頂回流泵27出口分為兩路，一路與粗酚組分分離塔24塔頂相連；粗酚組分分離塔塔頂回流泵27出口另一路與溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐3相連；粗酚組分分離塔塔底再沸器28出入口均與粗酚組分分離塔24塔底相連；粗酚組分分離塔24塔底與粗酚組分出料冷凝器29入口相連；粗酚組分出料冷凝器29出口與粗酚組分出料泵30入口相連，粗酚組分出料泵30出口與粗酚儲(chǔ)罐31相連；

參見圖3，吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐32與混合份進(jìn)料泵33入口相連，混合份進(jìn)料泵33出口與混合份分離塔34相連；混合份分離塔34塔頂與混合份分離塔塔頂冷凝器35頂部相連，混合份分離塔塔頂冷凝器35底部與混合份分離塔塔頂回流罐36頂部相連；混合份分離塔塔頂回流罐36底部與混合份分離塔塔頂回流泵37入口相連，混合份分離塔塔頂回流泵37出口分為兩路，一路與混合份分離塔34塔頂相連；混合份分離塔塔頂回流泵37出口另一路與溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐3相連；混合份分離塔塔底再沸器38出入口均與混合份分離塔34塔底相連；混合份分離塔34塔底與混合份塔塔底出料泵39入口相連，混合份塔塔底出料泵39出口與第一吸附塔、第二吸附塔塔頂溶劑A萃取物進(jìn)塔管道相連。

本發(fā)明的煤焦油組分分離工藝包括以下步驟：

一、溶劑A萃取吸附與溶劑B洗脫工藝流程

(1)溶劑A萃取與吸附工藝流程

煤焦油原料連續(xù)性按一定流量儲(chǔ)入煤焦油進(jìn)料儲(chǔ)罐1，然后把煤焦油原料注入煤焦油萃取反應(yīng)釜4。同時(shí)溶劑A由溶劑A儲(chǔ)罐2經(jīng)溶劑A進(jìn)料泵6泵入煤焦油萃取反應(yīng)釜4。開啟攪拌使溶劑A與煤焦油原料混和均勻，控制煤焦油萃取反應(yīng)釜4溫度為60～100℃，萃取一定時(shí)間后。把溶劑A與煤焦油原料混合液放入瀝青組分分離罐5，瀝青組分經(jīng)瀝青組分分離罐5底部采出，進(jìn)入瀝青組分儲(chǔ)罐9儲(chǔ)存。除瀝青組分的溶劑A萃取物由瀝青組分分離罐5上部流出，經(jīng)溶劑A萃取物進(jìn)料泵7加壓至0.2～10MPa泵入第一吸附塔10或第二吸附塔11進(jìn)行吸附，吸附分離后溶劑A萃取吸附剩余份經(jīng)第一吸附塔10或第二吸附塔11塔底采出收集后，進(jìn)入溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐12儲(chǔ)存。第一吸附塔10與第二吸附塔11輪換進(jìn)行吸附與洗脫操作(即第一吸附塔10進(jìn)行吸附時(shí)，第二吸附塔11進(jìn)行洗脫，反之亦然)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)運(yùn)行。

(2)溶劑B洗脫工藝流程

在溶劑A萃取物吸附完成后切換為溶劑B洗脫穩(wěn)定后，溶劑B經(jīng)溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐3預(yù)熱至20～60℃后，經(jīng)溶劑B進(jìn)料泵8泵加壓至0.2MPa～10MPa泵入第一吸附塔10或第二吸附塔11塔頂，對塔內(nèi)溶劑A吸附剩物質(zhì)進(jìn)行洗脫，將溶劑B洗脫份由第一吸附塔10或第二吸附塔11塔底收集后，進(jìn)入溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐22儲(chǔ)存。

(3)溶劑A/B吸附與洗脫切換時(shí)工藝流程

在第一吸附塔10或第二吸附塔11溶劑吸附工藝完成后切換為溶劑B洗脫穩(wěn)定前，或者洗脫工藝完成后切換為溶劑A萃取物吸附穩(wěn)定前，塔內(nèi)還殘余部分溶劑A萃取吸附剩余液或溶劑B洗脫液，為了保證溶劑A萃取吸附剩余份與溶劑B洗脫份的質(zhì)量，故必須將吸附與洗脫工藝穩(wěn)定前混合份進(jìn)行另外采出收集。故在第一吸附塔10或第二吸附塔11溶劑A萃取物吸附工藝完成后切換為溶劑B洗脫工藝穩(wěn)定前或者溶劑B洗脫工藝完成后切換為溶劑A萃取物吸附穩(wěn)定前，將來自第一吸附塔10或第二吸附塔11塔底的溶劑A/B吸附與洗脫穩(wěn)定前混合份收集于吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐32儲(chǔ)存。

二、溶劑A萃取吸附剩余份與溶劑B洗脫份精餾工藝流程

(1)溶劑A萃取吸附剩余份精餾(中性油生產(chǎn))工藝

在吸附塔的溶劑A萃取物吸附工藝正常穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)，來自溶劑A萃取吸附剩余份儲(chǔ)罐12的溶劑A吸附剩余份由溶劑A萃取吸附剩余份進(jìn)料泵13加壓泵入中性油組分分離塔14進(jìn)行精餾分離。中性油組分分離塔14塔頂產(chǎn)出溶劑A蒸汽，溶劑A蒸汽經(jīng)中性塔頂全凝器15全部冷凝為液相，全凝后的溶劑A進(jìn)入中性油塔塔頂回流罐16，然后經(jīng)中性油塔塔頂回流泵17一部分按一定的回流比回流至中性油組分分離塔14塔頂，另一部分送回至溶劑A儲(chǔ)罐2回用。

中性油組分分離塔14所產(chǎn)出的中性油一部分經(jīng)中性油塔塔底再沸器18加熱氣化后回至中性油組分分離塔14內(nèi)，另一部分作為塔釜產(chǎn)品產(chǎn)出。產(chǎn)出的中性油組分經(jīng)出料冷凝器19冷卻，冷卻后的中性油經(jīng)中性油組分出料泵20泵出，作為產(chǎn)品進(jìn)入中性油儲(chǔ)罐21儲(chǔ)存。

(2)溶劑B洗脫份精餾(粗酚生產(chǎn))工藝流程

在吸附塔溶劑B洗脫工藝正常穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)，來自溶劑B洗脫份儲(chǔ)罐22的溶劑B洗脫份由溶劑B洗脫份進(jìn)料泵23進(jìn)入粗酚組分分離塔24進(jìn)行精餾分離。粗酚組分分離塔24塔頂產(chǎn)出溶劑B蒸汽，溶劑B蒸汽經(jīng)粗酚組分分離塔塔頂冷凝器25全部冷凝為液相，全凝后的溶劑B進(jìn)入粗酚塔塔頂回流罐26，然后經(jīng)粗酚分離塔塔頂回流泵27一部分按一定的回流比回流至粗酚組分分離塔24塔頂，另一部分送回至溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐3。

粗酚組分分離塔24所產(chǎn)出的粗酚一部分經(jīng)粗酚分離塔塔底再沸器28加熱氣化后回至粗酚組分分離塔24內(nèi)，另一部分作為塔釜產(chǎn)品產(chǎn)出。產(chǎn)出的粗酚經(jīng)粗酚組分出料冷凝器29冷卻，冷卻后的粗酚經(jīng)粗酚組分出料泵30泵作為產(chǎn)品進(jìn)入粗酚儲(chǔ)罐31。

三、吸附與洗脫混合份精餾工藝

在第一吸附塔10或第二吸附塔11溶劑吸附工藝完成后切換為溶劑B洗脫穩(wěn)定前，或者洗脫工藝完成后切換為溶劑A萃取物吸附穩(wěn)定前，在此期間，當(dāng)收集于吸附與脫附混合份儲(chǔ)罐32的溶劑A/B吸附洗脫穩(wěn)定前混合份待達(dá)到一定量后，由混合份進(jìn)料泵33進(jìn)入混合份分離塔34精餾分離?；旌戏莘蛛x塔34塔頂產(chǎn)出溶劑B蒸汽，溶劑B蒸汽經(jīng)混合份塔塔頂冷凝器35全部冷凝為液相，全凝后的溶劑B進(jìn)入混合份塔塔頂回流罐36，然后經(jīng)混合份塔塔頂回流泵37一部分按一定的回流比泵回至混合份分離塔34塔頂，另一部分送回至溶劑B預(yù)熱儲(chǔ)罐3。

混合份分離塔34所產(chǎn)出分離溶劑B后剩余的一部分經(jīng)混合份塔塔底再沸器38加熱氣化后回至混合份分離塔34內(nèi)，另一部分作為塔釜出料。塔釜出料經(jīng)混合份塔塔底出料泵39泵回第一吸附塔10和第二吸收塔11頂?shù)娜軇〢萃取物進(jìn)塔管道，在第一吸附塔10或第二吸附塔11溶劑A吸附工藝正常穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)，與來自瀝青組分分離儲(chǔ)罐5上部溶劑A萃取物一起進(jìn)第一吸附塔10或第二吸附塔11進(jìn)行吸附。

所述的溶劑A為C5～C8的烷烴中的單一烷烴或幾種單一烷烴的混合物(C5～C8的烷烴包括正構(gòu)烷烴或支鏈烷烴)。

所述的溶劑B為乙酸乙酯、甲苯、乙醇、甲醇中的一種或幾種的混合物。

所述的第一吸附塔10和第二吸附塔11內(nèi)填充有硅膠。

所述中性油組分、粗酚組分和瀝青組分即為產(chǎn)品。同時(shí)得到的溶劑A和溶劑B可以循環(huán)使用。

為了說明本發(fā)明的效果，以下實(shí)施例采用煤焦油組分分離新工藝進(jìn)行中低溫煤焦油組分分離試驗(yàn)，為了能夠準(zhǔn)確分析分離產(chǎn)物，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀和熱分析儀分別對產(chǎn)物的組成和熱失重過程進(jìn)行測定。現(xiàn)以實(shí)驗(yàn)原料為取自陜北府谷縣某蘭炭廠的煤焦油(重油)作為實(shí)驗(yàn)對象進(jìn)行分離，重油(焦油澄清池水下層油)按國標(biāo)測定的基本性質(zhì)見表1。

表1煤焦油重油的基本性質(zhì)

注：*差減法

采用本發(fā)明煤焦油組分連續(xù)分離工藝，分別選擇溶劑A(具體為C7的烷烴)和溶劑B(具體為極性溶劑乙酸乙酯)為洗脫劑，硅膠為吸附劑，分離中煤焦油中的中性油組分、粗酚組分和瀝青組分。

取一定量的煤焦油按照前述流程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)束后并分別對從產(chǎn)品罐中得到的中性油組分和粗酚組分各1mL，再用5mL的丙酮溶解，然后進(jìn)行GC-MS分析，分析結(jié)果見圖4、圖5以及表2和表3。得到的瀝青組分稱取5mg用TG進(jìn)行分析，分析結(jié)果見圖6。

表2中低溫煤焦油中性油組成

表3中低溫煤焦油粗酚組成

本發(fā)明對圖4中峰號1-37的峰進(jìn)行了產(chǎn)物分析，對圖5中對峰號為1-24的峰進(jìn)行了產(chǎn)物分析，圖中的峰號在表中都可以找到。

由圖4、圖5和圖6的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果可見，采用本發(fā)明的煤焦油組分連續(xù)分離新工藝，可以有效分離得到煤焦油中的中性油組分、粗酚組分和瀝青組分，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明是一種綠色連續(xù)分離煤焦油的方法，不產(chǎn)生廢水、廢渣和廢氣且裝置相對傳統(tǒng)分離裝置占地小、投資少、易于擴(kuò)大生產(chǎn)。同時(shí)本發(fā)明克服了現(xiàn)有煤焦油加工過程中存在的能耗大、操作工序多而繁雜、產(chǎn)物各組分分離效率低、含酚廢水量大、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。