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一種分離純6’?O?反式桂皮酰梓醇的方法與流程

文檔序號(hào):11124241閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種分離純6’-O-反式桂皮酰梓醇的方法,其特征在于,其步驟包括:

(1)先用2倍體積2mol/L的NaOH洗滌樹(shù)脂,用蒸餾水洗至中性后,再用2倍體積的2mol/LHCl洗滌,最后用蒸餾水洗至中性,得到處理好的樹(shù)脂,備用;將制備10-香莢酰梓醇后所剩的提取物為原料加入乙醇提取后獲得提取液;提取液沉淀后得到上清液;

(2)將步驟(1)處理好的樹(shù)脂各取30mL置于錐形瓶,加入上清液50mL,于室溫下振蕩6h,再用50mL30%濃度的乙醇溶液解吸,進(jìn)行靜態(tài)吸附解析,得到型號(hào)為D3520、D4020、NKA-9、SIPI-DA201、D14和HD-1樹(shù)脂;

(3)將步驟(2)得到的樹(shù)脂進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附及解吸,取50mL上清液上樹(shù)脂柱,然后用50mL30%濃度的乙醇洗脫,檢測(cè)洗脫液中6’-O-反式桂皮酰梓醇含量,得到大孔樹(shù)脂NKA-9;

(4)將步驟(3)的大孔樹(shù)脂NKA-9,取50mL上清液上柱,用50mL濃度為30-70%的乙醇,pH2-7,洗脫,得到6’-O-反式桂皮酰梓醇提取物,并收集洗脫液;

(5)將步驟(4)所得的6’-O-反式桂皮酰梓醇提取物過(guò)0.45μm濾膜,再采用高效液相色譜儀進(jìn)行表征;

(6)將步驟(4)的洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇,將所得的濃縮液用乙酸乙酯萃取,重復(fù)三次,合并水相,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得6’-O-反式桂皮酰梓醇濃縮液;

(7)將步驟(6)得到的6’-O-反式桂皮酰梓醇濃縮液上樣,用凝膠色譜柱分離純化,收集6’-O-反式桂皮酰梓醇,用高效液相色譜儀進(jìn)行表征。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(4)所述的6’-O-反式桂皮酰梓醇提取純化的條件為:預(yù)先用檸檬酸調(diào)乙醇的pH至2-3,再用50%濃度的乙醇洗脫。

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