1.一種高純色譜標(biāo)準(zhǔn)品正十四烷的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
⑴將工業(yè)品正十四烷,進(jìn)行氣相色譜分析,測(cè)得含量95%;
⑵工業(yè)品正十四烷1000ml,加入硫酸200-500ml,攪拌20-30min,靜置分出廢酸層;
⑶重復(fù)以上操作三次,直至硫酸層不變色為止,靜置分出廢酸層;
⑷加入無(wú)水碳酸鉀攪拌30min,過(guò)濾;
⑸濾液加入500ml水,攪拌30min,靜置,分出水層;
⑹再重復(fù)以上操作兩次,直至水層呈中性為止,靜置分出水層;
⑺有機(jī)相放入反應(yīng)器中,進(jìn)行熔融純化,先逐步降溫,降溫速度為2℃/min,密切觀察降溫過(guò)程中,正十四烷液體的變化情況。當(dāng)溫度降至6-7℃,便有部分晶體析出,停止降溫,立即過(guò)濾;
⑻濾液再繼續(xù)降溫至2-3℃,此時(shí)正十四烷,完全析出;
⑼撤降溫,改升溫,不斷攪拌,當(dāng)有一半晶體熔融時(shí),停止加熱,熱濾出結(jié)晶;
⑽濾液繼續(xù)加熱至10-15℃,降溫重復(fù)⑺-⑼操作;
⑾濾液進(jìn)行減壓精餾,收集正餾份122℃/10mm Hg,經(jīng)氣相色譜分析含量≥99.8%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純色譜標(biāo)準(zhǔn)品正十四烷的制備方法,其特征在于:將步驟⑺和⑼二步操作所得結(jié)晶熔化合并,進(jìn)行減壓精餾收集正餾份122-124℃/10mm Hg,經(jīng)氣相色譜分析含量≥98%。