Pbt增強(qiáng)阻燃激光打印材料及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料，其原料包括：PBT樹(shù)脂、PBT激光粉、阻燃劑抗氧劑、流動(dòng)助劑、脫模劑、增韌劑 5-8%、玻纖；制備時(shí)，將聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯經(jīng)干燥后有雙螺桿擠出機(jī)的第一段筒體進(jìn)入，阻燃劑、PBT激光粉、抗氧劑、流動(dòng)助劑、脫模劑、增韌劑，經(jīng)高速混合機(jī)混合后，通過(guò)計(jì)量喂料機(jī)從雙螺桿擠出機(jī)的第四段筒體加入，同時(shí)加入玻纖，物料通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出共混后擠出、冷卻、切粒和計(jì)量包裝。該材料耐高溫、在黑色基底的情況下激光打印白色字體且字體清晰。
【專(zhuān)利說(shuō)明】PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料及其制備方法。主要用于發(fā)熱的電氣 元件領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT)是有對(duì)苯二甲酸（TPA)和1.4-丁二醇（BD0)經(jīng)過(guò)酯 化及縮聚制得的一種高分子聚合物。PBT為乳白色半透明到不透明、結(jié)晶型熱塑性聚酯。具 有高耐熱性、韌性、耐疲勞性，自潤(rùn)滑、低摩擦系數(shù)，耐候性、吸水率低僅為〇. 1%，在潮濕環(huán)境 中仍保持各種物性(包括電性能)，電絕緣性，但體積電阻、介電損耗大，耐熱水、堿類(lèi)、酸類(lèi)、 油類(lèi)、但易受鹵化烴侵蝕，耐水解性差，低溫下可迅速結(jié)晶，成型性良好。作為五大通用工 程塑料之一，PBT樹(shù)脂主要用于汽車(chē)、電子電器、工業(yè)機(jī)械和聚合物合金、特混工業(yè)等?，F(xiàn)今 電子電器工業(yè)有很大一部分要求在產(chǎn)品上能夠進(jìn)行激光打印，而激光打印是在高溫下完成 的。純PBT樹(shù)脂在0. 46MPa下的熱變形溫度為156°C左右，在1. 82MPa下的熱變形溫度在 60°C左右，這使得純PBT樹(shù)脂不能滿(mǎn)足作為要求激光打印的電器類(lèi)產(chǎn)品的要求。為了提高 PBT在受壓下的耐溫性，通常必須對(duì)純PBT樹(shù)脂進(jìn)行改性，一般是通過(guò)增強(qiáng)(如添加玻纖)、 阻燃、增韌等手段進(jìn)行有效再處理。一般PBT工程塑料經(jīng)過(guò)改性后所得到的產(chǎn)品的耐高溫 性都能滿(mǎn)足激光打印材料的高溫要求，但是卻不能滿(mǎn)足黑色基底白色字體的要求，所以國(guó) 內(nèi)外相關(guān)產(chǎn)品都采用其他的工程塑料制作，如聚氯乙烯（PVC)，聚丙烯（PP)，聚對(duì)苯二甲酸 乙二醇酯（PET)等材料，但是大多數(shù)都是非結(jié)晶性材料，在制品加工中要求較高，如保壓壓 力要150Mpa:注射速度達(dá)到lOOMpa，高溫下材料已易生分解、變色等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的之一在于克服上述不足，提供一種耐高溫、在黑色基底的情況下激 光打印白色字體且字體清晰的PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料。
[0004] 本發(fā)明的目的之二在于提供一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的： 一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料，其原料包括如下重量份材料： PBT樹(shù)脂 45-63% PBT激光粉 1-3% 阻燃劑 10-15% 抗氧劑0. 1-0. 3% 流動(dòng)助劑〇. 1-0. 3% 脫模劑〇. 1-0. 3% 增韌劑 5-8% 玻纖 20-30% 所述PBT激光粉由Sanlaser? 9015激光粉、激光打標(biāo)粉JLJ-36、默克8835#鐳雕粉三 者混合而成，三者的混合質(zhì)量比為：〇. 1-1:1-10:1-10 ; 所述阻燃劑采用有機(jī)硅系阻燃劑與金屬無(wú)機(jī)氫氧化物的混合物； 所述抗氧劑由抗氧劑1010與抗氧劑168混配。
[0006]-種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料的制備方法，將聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯經(jīng)干燥后 有雙螺桿擠出機(jī)的第一段筒體進(jìn)入，阻燃劑、PBT激光粉、抗氧劑、流動(dòng)助劑、脫模劑、增韌 齊U，經(jīng)高速混合機(jī)混合后，通過(guò)計(jì)量喂料機(jī)從雙螺桿擠出機(jī)的第四段筒體加入，同時(shí)加入玻 纖，物料通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出共混后擠出、冷卻、切粒和計(jì)量包裝，經(jīng)檢驗(yàn)合格后入庫(kù)、出 廠。
[0007]具體方法為： (1)混料 按照配方設(shè)計(jì)的要求，先把阻燃劑、PBT激光粉、抗氧劑、流動(dòng)助劑、脫模劑、增韌劑放置 于高速混料機(jī)內(nèi)，先進(jìn)行慢速轉(zhuǎn)動(dòng)（15轉(zhuǎn)/分鐘)，等慢速混合進(jìn)行5分鐘后，馬上轉(zhuǎn)換到高 速檔上，此時(shí)轉(zhuǎn)速達(dá)到每分鐘300轉(zhuǎn)，快速混合進(jìn)行5分鐘后，停止高速運(yùn)轉(zhuǎn)，然后轉(zhuǎn)換到低 速檔上，便于出料。最后把混合均勻后的物料注入重量加料器中。
[0008] (2)烘干 按工藝配方單上指定規(guī)格，將相應(yīng)的PBT樹(shù)脂分別投入指定的干燥塔內(nèi)。在干燥溫度 120°C下，干燥時(shí)間約為2小時(shí)，測(cè)試PBT樹(shù)脂的含水率，待含水率達(dá)到lOOppm以?xún)?nèi)后方能 滿(mǎn)足使用要求。
[0009](3)擠出 開(kāi)啟主機(jī)控制開(kāi)關(guān)，設(shè)置擠出機(jī)各段溫度，即240°C、240°C、210°C、19(TC、18(rC、 180°C、190°C、225°C，等溫度上升到設(shè)定溫度后保溫1小時(shí)，然后開(kāi)啟主機(jī)螺桿，設(shè)置轉(zhuǎn)速 為260轉(zhuǎn)/分鐘，然后開(kāi)啟全部重量加料器，按照工藝配方參數(shù)進(jìn)行生產(chǎn)。
[0010] (4)冷卻 經(jīng)過(guò)擠出的料條，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)水槽(水溫45°C± 10°C)冷卻后進(jìn)入切粒機(jī)。
[0011] (5)切粒 冷卻的料條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成4X3mm作用的粒子。
[0012] (6)包裝（每包 25kg±0.lkg) 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是： 在PBT樹(shù)脂配方中，阻燃劑選擇210K(有機(jī)硅系阻燃劑)，使得材料滿(mǎn)足了能夠耐高溫， 同時(shí)添加PBT激光粉，滿(mǎn)足了黑底白字的要求：在經(jīng)過(guò)激光打印后，制品仍然能夠保持原來(lái) 的機(jī)械性能，且制品上的字體清晰可見(jiàn)。
[0013] 同時(shí)添加金屬無(wú)機(jī)氫氧化物，既可獲得優(yōu)良的阻燃性能，而且材料的物理機(jī)械力 學(xué)性能也可得以顯著提高，同時(shí)可以明顯改善線(xiàn)纜制品的表面光亮度。
[0014]在PBT樹(shù)脂配方中添加1-3%的PBT激光粉，不影響材料的物理機(jī)械力學(xué)性能，PBT激光粉，采用白色等淺色體系用的Sanlaser? 9015激光粉與黑色體系用的激光打標(biāo)粉 JLJ-36、默克8835#鐳雕粉混合，使得材料在黑色的基底下，激光打印的白色字體清晰且不 易磨損。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 實(shí)施例1 : 一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料，其原料包括如下重量份材料： PBT樹(shù)脂45份PBT激光粉2份 阻燃劑 15份 抗氧劑0.2份 流動(dòng)助劑0.2份 脫模劑0.1份 增韌劑 8份 玻纖 29. 5份 所述PBT激光粉由Sanlaser? 9015激光粉、激光打標(biāo)粉JLJ-36、默克8835#鐳雕粉三 者混合而成，三者的混合質(zhì)量比為：〇. 1 :1 :1 ; 激光打標(biāo)助劑(激光打標(biāo)粉）JLJ-36 ;使用激光式：C02激光，光纖激光，Nd:Q開(kāi)關(guān)激 光；推薦聚合物：PC.PBT.PA.PP.PE.TPE;顏色標(biāo)記：白；顏料的顏色：黑色；顆粒大小 < 15um〇
[0016] 默克8835#鐳雕粉為默克Merck黑色料專(zhuān)用8835#鐳雕粉； 所述Sanlaser?9015激光粉是一款含有有機(jī)金屬絡(luò)合物，激光直接成型添加劑，適合 添加熱塑性塑料，制成LDS型電路載體，手機(jī)天線(xiàn)材料，具有耐候性，耐高溫，耐酸堿等性能 與大部分高分子聚合物相容。Sanlaser? 9015適用于白色等淺色體系。供應(yīng)商，三合化工。 [0017] 所述阻燃劑由聚硅氧烷與氫氧化鎂按質(zhì)量比1 :1而成； 所述抗氧劑由抗氧劑1010與抗氧劑168按質(zhì)量比2:1混配而成； 所述流動(dòng)助劑選用HZLD99 (廣州市昊兆化工有限公司）； 脫模劑選用聚乙烯蠟(揚(yáng)州羅蘭新材料有限公司）； 增韌劑選用杜邦增韌劑4170、EBA-3427AC和AX8900的混合物。
[0018] 一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料的制備方法，將聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯經(jīng)干燥后 有雙螺桿擠出機(jī)的第一段筒體進(jìn)入，阻燃劑、PBT激光粉、抗氧劑、流動(dòng)助劑、脫模劑、增韌 齊U，經(jīng)高速混合機(jī)混合后，通過(guò)計(jì)量喂料機(jī)從雙螺桿擠出機(jī)的第四段筒體加入，同時(shí)加入玻 纖，物料通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出共混后擠出、冷卻、切粒和計(jì)量包裝，經(jīng)檢驗(yàn)合格后入庫(kù)、出 廠。
[0019] 具體方法為： (1)混料 按照配方設(shè)計(jì)的要求，先把阻燃劑、PBT激光粉、抗氧劑、流動(dòng)助劑、脫模劑、增韌劑放置 于高速混料機(jī)內(nèi)，先進(jìn)行慢速轉(zhuǎn)動(dòng)（15轉(zhuǎn)/分鐘)，等慢速混合進(jìn)行5分鐘后，馬上轉(zhuǎn)換到高 速檔上，此時(shí)轉(zhuǎn)速達(dá)到每分鐘300轉(zhuǎn)，快速混合進(jìn)行5分鐘后，停止高速運(yùn)轉(zhuǎn)，然后轉(zhuǎn)換到低 速檔上，便于出料。最后把混合均勻后的物料注入重量加料器中。
[0020] (2)烘干 按工藝配方單上指定規(guī)格，將相應(yīng)的PBT樹(shù)脂分別投入指定的干燥塔內(nèi)。在干燥溫度 120°C下，干燥時(shí)間約為2小時(shí)，測(cè)試PBT樹(shù)脂的含水率，待含水率達(dá)到lOOppm以?xún)?nèi)后方能 滿(mǎn)足使用要求。
[0021] (3)擠出 開(kāi)啟主機(jī)控制開(kāi)關(guān)，設(shè)置擠出機(jī)各段溫度，即240°C、240°C、210°C、19(TC、18(rC、 180°C、190°C、225°C，等溫度上升到設(shè)定溫度后保溫1小時(shí)，然后開(kāi)啟主機(jī)螺桿，設(shè)置轉(zhuǎn)速 為260轉(zhuǎn)/分鐘，然后開(kāi)啟全部重量加料器，按照工藝配方參數(shù)進(jìn)行生產(chǎn)。
[0022] (4)冷卻 經(jīng)過(guò)擠出的料條，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)水槽(水溫45°C± 10°C)冷卻后進(jìn)入切粒機(jī)。
[0023] (5)切粒 冷卻的料條經(jīng)過(guò)切粒機(jī)切成4X3mm作用的粒子。
[0024] (6)包裝（每包 25kg±0. 1kg)。
[0025] 材料在黑色的基底下，激光打印的白色字體清晰且不易磨損。
[0026] 實(shí)施例2-6與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于原料質(zhì)量配比不同，詳見(jiàn)表1。
[0027]表 1 :

【權(quán)利要求】
1. 一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料，其特征在于：其原料包括如下重量份材料：PBT樹(shù) 脂 45-63% PBT激光粉 1-3% 阻燃劑 10-15% 抗氧劑0. 1-0. 3% 流動(dòng)助劑〇. 1-0. 3% 脫模劑〇. 1-0. 3% 增韌劑 5-8% 玻纖 20-30% ; 所述阻燃劑采用有機(jī)硅系阻燃劑與金屬無(wú)機(jī)氫氧化物的混合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料，其特征在于：所述PBT激 光粉由Sanlaser? 9015激光粉、激光打標(biāo)粉JLJ-36、默克8835#鐳雕粉三者混合而成，三 者的混合質(zhì)量比為：〇. 1-1:1-10:1-10。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料，其特征在于：所述增韌劑 選用杜邦增韌劑4170、EBA-3427AC和AX8900的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料，其特征在于：所述抗氧劑 由抗氧劑1010與抗氧劑168混配。
5. -種PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料的制備方法，其特征在于：按權(quán)利要求1所述原料 比例，將聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯經(jīng)干燥后有雙螺桿擠出機(jī)的第一段筒體進(jìn)入，阻燃劑、PBT 激光粉、抗氧劑、流動(dòng)助劑、脫模劑、增韌劑，經(jīng)高速混合機(jī)混合后，通過(guò)計(jì)量喂料機(jī)從雙螺 桿擠出機(jī)的第四段筒體加入，同時(shí)加入玻纖，物料通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出共混后擠出、冷 卻、切粒和計(jì)量包裝。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的PBT增強(qiáng)阻燃激光打印材料的制備方法，其特征在于，所述方 法包括如下步驟： (1)混料 按照配方設(shè)計(jì)的要求，先把阻燃劑、PBT激光粉、抗氧劑、流動(dòng)助劑、脫模劑、增韌劑放置 于高速混料機(jī)內(nèi)，先進(jìn)行15轉(zhuǎn)/分鐘慢速轉(zhuǎn)動(dòng)，等慢速混合進(jìn)行5分鐘后，馬上轉(zhuǎn)換到高速 檔上，此時(shí)轉(zhuǎn)速達(dá)到每分鐘300轉(zhuǎn)，快速混合進(jìn)行5分鐘后，停止高速運(yùn)轉(zhuǎn)，然后轉(zhuǎn)換到低速 檔上，便于出料；最后把混合均勻后的物料注入重量加料器中； (2 )烘干 將PBT樹(shù)脂分別投入指定的干燥塔內(nèi)，在干燥溫度120°C下，干燥時(shí)間約為2小時(shí)，測(cè)試 PBT樹(shù)脂的含水率，控制含水率達(dá)到lOOppm以?xún)?nèi)； (3) 擠出 開(kāi)啟主機(jī)控制開(kāi)關(guān)，設(shè)置擠出機(jī)各段溫度，即240°C、240°C、210°C、19(rC、18(rC、 180°C、190°C、225°C，等溫度上升到設(shè)定溫度后保溫1小時(shí)，然后開(kāi)啟主機(jī)螺桿，設(shè)置轉(zhuǎn)速 為260轉(zhuǎn)/分鐘，然后開(kāi)啟全部重量加料器，進(jìn)行生產(chǎn)； (4) 冷卻 經(jīng)過(guò)擠出的料條，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)水槽冷卻后進(jìn)入切粒機(jī)，水溫控制在45°C ± 10°C。
【文檔編號(hào)】C08K3/22GK104448735SQ201410814197
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月24日
【發(fā)明者】薛惠振, 何建龍, 卞瑞忠, 夏惠忠, 卞瑞榮 申請(qǐng)人:江陰濟(jì)化新材料有限公司