一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其原料組成為a,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷90～110、氫氧化鋁50～130、碳酸鈣50～100、氣相二氧化硅1～10、甲基硅油1～20、交聯(lián)劑5～30、偶聯(lián)劑0.5～5、催化劑0.01～10。此外還公開(kāi)了上述耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠的制備方法。本發(fā)明通過(guò)配方設(shè)計(jì)，解決了膠體在熱脹冷縮過(guò)程中由于填料和膠體膨脹系數(shù)的差異和顆粒尖銳角的破壞所造成的膠體性能下降的問(wèn)題，使膠體在-60℃溫度以下依然能夠保持原有技術(shù)性能而正常工作。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便，適合于極端低溫環(huán)境(高海拔、極地)下科研、探測(cè)儀器和設(shè)備的使用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高分子粘接材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠 及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在極寒環(huán)境下，溫度有可能達(dá)到零下60°C甚至更低。隨著極地開(kāi)發(fā)和探索研宄 的需要，越來(lái)越多的電子儀器設(shè)備需要處于極寒環(huán)境下使用。雖然硅橡膠在耐候性和耐 低溫等性能方面均較為優(yōu)異，但目前現(xiàn)有技術(shù)硅橡膠產(chǎn)品其低溫條件下使用的溫度范圍 為-50?_20°C，顯然無(wú)法滿(mǎn)足在極端條件下的使用。因此，研宄和開(kāi)發(fā)一種耐極寒環(huán)境的 硅橡膠粘接產(chǎn)品具有極大的緊迫性和必要性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠， 使膠體在-60°c溫度以下仍可正常工作，從而滿(mǎn)足電子儀器設(shè)備極地環(huán)境和探索研宄的使 用需求。本發(fā)明的另一目的在于提供上述單組份硅橡膠的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
[0005] 本發(fā)明提供的一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，按重量份數(shù)其原料組成為：
[0006] a,(〇-二羥基聚二甲基硅氧烷 90?110 氫氧化鋁 50?130 碳酸鈣 50?100 氣相二氧化硅 卜-1〇 甲基硅油 1?20 交聯(lián)劑 5?30 偶聯(lián)劑 0.5?5 催化劑 0.01?10。
[0007] 進(jìn)一步地，本發(fā)明所述a，二羥基聚二甲基硅氧烷在25°C溫度下的粘度為 1000?80000mpa.S。所述氫氧化鋁經(jīng)硅烷類(lèi)物質(zhì)降粘表面處理，其粒徑為20?100nm;所述碳酸鈣為重質(zhì)碳酸鈣經(jīng)硅烷類(lèi)物質(zhì)降粘表面處理，其粒徑為20?100nm。所述氣相二 氧化硅經(jīng)疏水處理，其比表面積為200?240m2/g。所述甲基硅油的粘度為50?500mpa. s。所述交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基 硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、鈦酸異丙酯中的一種或其組合。所 述偶聯(lián)劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y-巰丙基 三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、Y-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、N-( 0 -氨乙 基）-Y-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或其組合。所述催化劑為二羥酸二烷基錫、二羥酸亞 錫、2-乙基己氧基鈦酸酯、鈦酸丙酯、鈦酸丁酯、二正丁基二月桂酸錫、二正丁基二醋酸錫中 的一種或其組合。
[0008] 本發(fā)明的另一目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
[0009] 本發(fā)明提供的上述耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠的制備方法如下：將所述原料組成 中的a，二羥基聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁、碳酸媽?zhuān)谡婵漳蠛蠙C(jī)中在120°C溫度、真空 度-0. 09Mpa下捏合2h，制成含水率低于0. 1 %的基料；然后加入所述其他原料組成，在真空 度-0. 07?-0.IMpa、攪拌速度2?40Hz下，攪拌混合40?60min，出料灌裝即得產(chǎn)品。
[0010] 本發(fā)明具有以下有益效果：
[0011] (1)本發(fā)明通過(guò)配方設(shè)計(jì)，并選用納米級(jí)功能填料，利用其表面和界面效應(yīng)，解決 了膠體在熱脹冷縮過(guò)程中由于填料和膠體膨脹系數(shù)的差異和顆粒尖銳角的破壞所造成的 膠體性能下降的問(wèn)題，使膠體在_60°C溫度以下依然能夠保持原有技術(shù)性能而正常工作。 經(jīng)測(cè)試，其表干時(shí)間（min)為8?13、硬度（shoreA)為35?46、體積電阻（D.cm)為 1. 12X1015?1. 68X10 15、擊穿電壓（kv/mm)為 17 ?18〇
[0012] (2)本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便，適合于極端低溫環(huán)境（高海拔、極地）下科 研、探測(cè)儀器和設(shè)備的使用。
[0013] 下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

【具體實(shí)施方式】
[0014] 本發(fā)明實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其原料組成為a，二羥基聚二 甲基硅氧烷、氫氧化鋁、碳酸鈣、氣相二氧化硅、甲基硅油、交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑、催化劑。其中，氫 氧化鋁經(jīng)硅烷類(lèi)物質(zhì)降粘表面處理；碳酸鈣為重質(zhì)碳酸鈣經(jīng)硅烷類(lèi)物質(zhì)降粘表面處理；氣 相二氧化硅經(jīng)疏水處理。
[0015] 實(shí)施例一：
[0016] 1、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，按重量份數(shù)其原料組成為：
[0017] a,C〇-二羥基聚二甲基硅氧烷（粘度80000mpa.s) 100 氫氧化錯(cuò)（粒徑60?90nm) 50 碳酸轉(zhuǎn)（粒徑40?60nm) 50 氣相二氧化硅（比表面積200m2/g) 10 甲基桂油（粘度50mpa.s) 5 交聯(lián)劑：苯胺甲基三乙氧基硅烷 20 *偶聯(lián)劑 1 催化劑：鈦酸丙酯 0.1;
[0018] *偶聯(lián)劑為：y-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份和Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基 硅烷0. 5份的混合物。
[0019] 2、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠的制備方法如下：將上述a, ?-二羥 基聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁，碳酸鈣，在真空捏合機(jī)中在120°C溫度、真空度-0. 09Mpa下 捏合2h，制成含水率低于0. 1 %的基料；然后加入上述其他原料組成，在真空度-0. 09Mpa、 攪拌速度20Hz下，攪拌混合40min，出料灌裝即得產(chǎn)品。
[0020] 實(shí)施例二：
[0021] 1、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，按重量份數(shù)其原料組成為：
[0022] a沖-二羥基聚二甲基硅氧烷（粘度lOOOOmpa.s) 90 氫氧化鋁（粒徑20?30nm) 60 碳酸鈣（粒徑20?40nm) 55 氣相二氧化硅（比表面積240m2/g) 1 甲基硅油（枯度500mpa.s) 1 交聯(lián)劑：甲基三甲氧基硅烷 5 偶聯(lián)劑：y-疏丙基二甲氧基娃煉 2 催化劑：二羥酸二烷基錫 1。
[0023] 2、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠的制備方法如下：將上述a, ?-二羥 基聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁，碳酸鈣，在真空捏合機(jī)中在120°C溫度、真空度-0. 09Mpa下 捏合2h，制成含水率低于0. 1 %的基料；然后加入上述其他原料組成，在真空度-0. 07Mpa、 攪拌速度9Hz下，攪拌混合45min，出料灌裝即得產(chǎn)品。
[0024] 實(shí)施例三：
[0025] 1、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，按重量份數(shù)其原料組成為：
[0026] a，co-二輕基聚二甲基娃氧焼（粘度20000mpa.s) 95 氫氧化鋁（粒徑30?50nm) 80 碳酸鈣（粒徑30?50nm) 60 氣相二氧化硅（比表面積220m2/g) 3 甲基桂油（粘度350mpa.s) 8 交聯(lián)劑：乙烯基三甲氧基硅烷 10 偶聯(lián)劑：N-(p-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷 3 催化劑：二羥酸亞錫 1。
[0027] 2、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠的制備方法如下：將上述a, ?-二羥 基聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁，碳酸鈣，在真空捏合機(jī)中在120°C溫度、真空度-0. 09Mpa下 捏合2h，制成含水率低于0. 1 %的基料；然后加入上述其他原料組成，在真空度-0. 08Mpa、 攪拌速度2Hz下，攪拌混合50min，出料灌裝即得產(chǎn)品。
[0028] 實(shí)施例四：
[0029] 1、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，按重量份數(shù)其原料組成為：
[0030] 狂,〇-二輕基聚二甲基娃氧焼（粘度3000〇11^&.8) 105 氫氧化鋁（粒徑30?50nm) 120 碳酸轉(zhuǎn)（粒徑50?80nm) 90 氣相二氧化硅（比表面積220m2/g) 5 甲基娃油（粘度200mpa.s) 15 交聯(lián)劑：苯胺甲基三乙氧基硅烷 25 偶聯(lián)劑：y-疏丙基二甲氧基娃焼 2 催化劑：2-乙基己氧基鈦酸酯 1。
[0031] 2、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠的制備方法如下：將上述a, ?-二羥 基聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁，碳酸鈣，在真空捏合機(jī)中在120°C溫度、真空度-0. 09Mpa下 捏合2h，制成含水率低于0.1%的基料；然后加入上述其他原料組成，在真空度-0.IMpa、攪 拌速度40Hz下，攪拌混合60min，出料灌裝即得產(chǎn)品。
[0032] 實(shí)施例五：
[0033] 1、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，按重量份數(shù)其原料組成為：
[0034] 1〇3-二羥基聚二甲基硅氧烷（粘度50000〇^&.8) 110 氫氧化鋁（粒徑30?50nm) 130 碳酸#5 (粒徑80?100nm) 100 氣相二氧化娃（比表面積220m2/g) 4 甲基桂油（粘度lOOmpa.s) 20 交聯(lián)劑：二氯甲基三乙氧基硅烷 15 *偶聯(lián)劑 4 催化劑：二正丁基二月桂酸錫 5;
[0035] *偶聯(lián)劑為：Y-(2,3_環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷2份和Y-巰丙基三甲氧基硅 烷2份的混合物。
[0036] 2、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠的制備方法如下：將上述a, ?-二羥 基聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁，碳酸鈣，在真空捏合機(jī)中在120°C溫度、真空度-0. 09Mpa下 捏合2h，制成含水率低于0. 1 %的基料；然后加入上述其他原料組成，在真空度-0. 08Mpa、 攪拌速度30Hz下，攪拌混合55min，出料灌裝即得產(chǎn)品。
[0037] 實(shí)施例六：
[0038] 1、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，按重量份數(shù)其原料組成為：
[0039] a，》-二羥基聚二甲基硅氧烷（粘度70000mpa.s) 100 氫氧化鋁（粒徑20?40nm) 110 碳酸轉(zhuǎn)（粒徑50?80nm) 100 氣相二氧化硅（比表面積200m2/g) 10 甲基娃油（粘度50map.s) 20 交聯(lián)劑：甲基三甲氧基硅烷 30 偶聯(lián)劑：Y_疏丙基二甲氧基娃綜 5 催化劑：二羥酸二烷基錫 10。
[0040] 2、本實(shí)施例一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠的制備方法如下：將上述a, ?-二羥 基聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁，碳酸鈣，在真空捏合機(jī)中在120°C溫度、真空度-0. 09Mpa下 捏合2h，制成含水率低于0. 1 %的基料；然后加入上述其他原料組成，在真空度-0. 09Mpa、 攪拌速度30Hz下，攪拌混合60min，出料灌裝即得產(chǎn)品。
[0041] 本發(fā)明各實(shí)施例制備的單組份硅橡膠的性能測(cè)試如下：在惡劣環(huán)境下（極寒環(huán) 境，溫差大）下，按照GB/T13477. 5測(cè)試表干時(shí)間；按照GB/T531測(cè)試膠體的邵氏硬度；按照GB/T2408測(cè)試阻燃性能；按照GB/T1692測(cè)試體積電阻率；按照GB/T1695測(cè)試擊穿電壓；按 照GB/T1682測(cè)試耐低溫性能。測(cè)試得到的性能指標(biāo)如表1所示。
[0042] 表1本發(fā)明各實(shí)施例制得的單組份硅橡膠的性能指標(biāo)
[0043]

【權(quán)利要求】
1. 一種耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其特征在于按重量份數(shù)其原料組成為： a,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷 90?110 氫氧化錯(cuò) 50?130 碳酸鈣 50?100 氣相二氧化硅 1 -10 甲基硅油 1?20 交聯(lián)劑 5?30 偶聯(lián)劑 0.5?5 催化劑 0.01?10。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其特征在于：所述a，ω-二羥 基聚二甲基硅氧烷在25°C溫度下的粘度為1000?80000mpa.s。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其特征在于：所述氫氧化鋁經(jīng) 硅烷類(lèi)物質(zhì)降粘表面處理，其粒徑為20?IOOnm;所述碳酸鈣為重質(zhì)碳酸鈣經(jīng)硅烷類(lèi)物質(zhì) 降粘表面處理，其粒徑為20?100nm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其特征在于：所述氣相二氧化 硅經(jīng)疏水處理，其比表面積為200?240m2/g。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其特征在于：所述甲基硅油的 粘度為50?500mpa. s。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其特征在于：所述交聯(lián)劑為甲 基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、二氯甲基三乙 氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、鈦酸異丙酯中的一種或其組合。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其特征在于：所述偶聯(lián)劑為 γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅 烷、乙烯基三甲氧基硅烷、Y-(2,3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基）-Y-氨丙 基三甲氧基硅烷中的一種或其組合。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠，其特征在于：所述催化劑為二 羥酸二烷基錫、二羥酸亞錫、2-乙基己氧基鈦酸酯、鈦酸丙酯、鈦酸丁酯、二正丁基二月桂酸 錫、二正丁基二醋酸錫中的一種或其組合。
9. 權(quán)利要求1-8之一所述耐極寒環(huán)境的單組份硅橡膠的制備方法，其特征在于：將 所述原料組成中的a，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁、碳酸鈣，在真空捏合機(jī)中在 120°C溫度、真空度-0. 09Mpa下捏合2h，制成含水率低于0. 1 %的基料；然后加入所述其他 原料組成，在真空度-0. 07?-0.IMpa、攪拌速度2?40Hz下，攪拌混合40?60min，出料 灌裝即得產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C08K5/548GK104448834SQ201410736814
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】李大卿, 廖幫偉, 黃劍文, 黃堅(jiān), 林鴻, 李彬誠(chéng) 申請(qǐng)人:廣州匯納新材料科技有限公司