一種環(huán)保型固色劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保型固色劑的制備方法。該方法包括以下步驟：在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻，升溫至65℃時，往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份氨基酸，滴加過程中，溶液溫度保持在65-70℃之間，反應(yīng)2-5h；用恒壓加料器滴加5份的環(huán)氧氯丙烷，并同時滴加20份的去離子水，均滴加30min，滴加過程中混合溶液溫度控制在70-80℃，反應(yīng)3h；加入2份引發(fā)劑過硫酸鉀，保持溫度在70-80℃，反應(yīng)2-3h；降溫至30-40℃，用30％的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至5-7，得到環(huán)保型固色劑。該方法制備的固色劑在制備和固色的過程中無甲醛釋放，有利于環(huán)境保護，色牢度好，且制備方法簡單，成本較低。
【專利說明】
—種環(huán)保型固色劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及蠶絲織物染色【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的涉及一種環(huán)保型固色劑的制備方法。【背景技術(shù)】:
[0002]我國參加世貿(mào)組織以后，對紡織品的加工要求與國際接軌，其中最重要的是對紡織品上甲醛含量的限制與色牢度的要求。歐盟與美日等國企圖用此兩項指標來限制中國紡織品的出口，造成技術(shù)壁壘。入世后，國外訂單對色牢度的要求很嚴格，濕摩擦牢度要求3級以上(而目前國內(nèi)外固色劑能達到3級的很少，尤其是活性染料染深濃色)，濕燙牢度4級以上，皂洗與白布沾色牢度4?5級，甲醛含量內(nèi)衣要低于30mg/kg (30 X 10-6)，我國印染廠很難完成這樣高要求、嚴標準的訂單，關(guān)鍵是缺乏一種能全面達到此要求的無醛固色劑。為此，助劑制造廠都在努力研制提高色牢度的助劑，但進展不快，尤其是濕摩擦牢度一項難度更大。
[0003]目前，二甲胺、二乙烯三胺等與環(huán)氧氯丙烷的縮合物，是目前國內(nèi)市場使用最多、制造最方便，但其色牢度不甚優(yōu)良的無醛固色劑，達不到客戶的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種環(huán)保型固色劑的制備方法，該方法制備的固色劑在制備和固色的過程中無甲醛釋放，有利于環(huán)境保護，色牢度好，且制備方法簡單，成本較低。
[0005]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]一種環(huán)保型固色劑的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻，升溫至65°C時，往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份氨基酸，滴加過程中，溶液溫度保持在65-70°C之間，反應(yīng)2-5h ；
[0008](2)用恒壓加料器滴加5份的環(huán)氧氯丙烷，并同時滴加20份的去離子水，均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在70-80°C，反應(yīng)3h ;
[0009](3)加入2份引發(fā)劑過硫酸鉀，保持溫度在70_80°C，反應(yīng)2_3h ;降溫至30_40°C，用30%的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至5-7，得到環(huán)保型固色劑。
[0010]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，該固色劑利用檸檬酸和四羧酸甲烷發(fā)生縮合反應(yīng)生成聚酯，之后在引發(fā)劑的存在下與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)制得。
[0011]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(I)中檸檬酸和四羧酸甲烷的質(zhì)量比為3:2。
[0012]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(I)中檸檬酸和四羧酸甲烷反應(yīng)時的催化劑是谷氨酸。
[0013]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(I)中的反應(yīng)時間為3h。
[0014]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中的反應(yīng)時間為2h。
[0015]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中用醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至6。
[0016]與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:檸檬酸、四羧酸甲烷在催化劑存在下縮合成聚酯，這是新型防縮防皺劑，將此聚酯再與環(huán)氧氯丙烷縮合，生成的固色劑能與纖維素分子、活性染料交聯(lián)，形成高度多元化交聯(lián)體系，使染料與纖維更牢固地結(jié)合，防止染料從纖維上脫落，提高了染色牢度。固色劑中的活性物質(zhì)可以相互縮合，在纖維表面形成立體網(wǎng)狀薄膜，把染料封閉，增加了布面的平滑度，減少摩擦系數(shù)并不容易磨破，進一步防止在濕摩擦過程中發(fā)生的染料溶脹、溶解、脫落，提高了濕擦牢度。而且制備的過程中沒有甲醛的釋放，有利于環(huán)境的保護。

【具體實施方式】
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[0017]為了加深對本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0018]實施例1
[0019](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻，升溫至65°C時，往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份氨基酸，滴加過程中，溶液溫度保持在65°C之間，反應(yīng)2h ；
[0020](2)用恒壓加料器滴加5份的環(huán)氧氯丙烷，并同時滴加20份的去離子水，均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在70°C，反應(yīng)3h ;
[0021](3)加入2份引發(fā)劑過硫酸鉀，保持溫度在70°C，反應(yīng)2h ;降溫至30°C，用30%的醋酸溶液調(diào)節(jié)PH至5，得到環(huán)保型固色劑。
[0022]實施例2
[0023](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻，升溫至65°C時，往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份氨基酸，滴加過程中，溶液溫度保持在70°C之間，反應(yīng)5h ；
[0024](2)用恒壓加料器滴加5份的環(huán)氧氯丙烷，并同時滴加20份的去離子水，均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在80°C，反應(yīng)3h ;
[0025](3)加入2份引發(fā)劑過硫酸鉀，保持溫度在80°C，反應(yīng)3h ;降溫至40°C，用30%的醋酸溶液調(diào)節(jié)PH至7，得到環(huán)保型固色劑。
[0026]實施例3
[0027](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻，升溫至65°C時，往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份氨基酸，滴加過程中，溶液溫度保持在67°C之間，反應(yīng)3h ；
[0028](2)用恒壓加料器滴加5份的環(huán)氧氯丙烷，并同時滴加20份的去離子水，均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在75°C，反應(yīng)3h ;
[0029](3)加入2份引發(fā)劑過硫酸鉀，保持溫度在75°C，反應(yīng)2h ;降溫至35°C，用30%的醋酸溶液調(diào)節(jié)PH至6，得到環(huán)保型固色劑。
[0030]實施例4
[0031](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻，升溫至65°C時，往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份氨基酸，滴加過程中，溶液溫度保持在68°C之間，反應(yīng)4h ；
[0032](2)用恒壓加料器滴加5份的環(huán)氧氯丙烷，并同時滴加20份的去離子水，均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在78°C，反應(yīng)3h ;
[0033](3)加入2份引發(fā)劑過硫酸鉀，保持溫度在78°C，反應(yīng)3h ;降溫至38°C，用30%的醋酸溶液調(diào)節(jié)PH至7，得到環(huán)保型固色劑。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)保型固色劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻，升溫至65°C時，往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份氨基酸，滴加過程中，溶液溫度保持在65-70°C之間，反應(yīng)2-5h ； (2)用恒壓加料器滴加5份的環(huán)氧氯丙烷，并同時滴加20份的去離子水，均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在70-80°C，反應(yīng)3h ; (3)加入2份引發(fā)劑過硫酸鉀，保持溫度在70-80°C，反應(yīng)2-3h;降溫至30_40°C，用30%的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至5-7，得到環(huán)保型固色劑。
2.如權(quán)利要求1所述之環(huán)保型固色劑的制備方法，其特征在于:該固色劑利用檸檬酸和四羧酸甲烷發(fā)生縮合反應(yīng)生成聚酯，之后在引發(fā)劑的存在下與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)制得。
3.如權(quán)利要求1所述之環(huán)保型固色劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中檸檬酸和四羧酸甲烷的質(zhì)量比為3:2。
4.如權(quán)利要求1所述之環(huán)保型固色劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中檸檬酸和四羧酸甲烷反應(yīng)時的催化劑是谷氨酸。
5.如權(quán)利要求1所述之環(huán)保型固色劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中的反應(yīng)時間為3h。
6.如權(quán)利要求1所述之環(huán)保型固色劑的制備方法，其特征在于:步驟(3)中的反應(yīng)時間為2h。
7.如權(quán)利要求1所述之環(huán)保型固色劑的制備方法，其特征在于:步驟(3)中用醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至6。
【文檔編號】C08G65/26GK104231230SQ201410504493
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】周繼東 申請人:蘇州印絲特紡織數(shù)碼科技有限公司