一種苧麻織物液氨溶劑染色的固色劑及其制備方法與應(yīng)用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種苧麻織物液氨溶劑染色的固色劑及其制備方法與應(yīng)用方法，屬于紡織化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明先將N?羥甲基丙烯酰胺加入二甲胺再加入鹽酸，得到N?(二甲銨鹽酸鹽)甲基丙烯酰胺；再將聚合度為45的烯丙基聚氧乙烯醚單體溶解于適量的去離子水中，制得烯丙基聚氧乙烯醚溶液；然后將N?(二甲銨鹽酸鹽)甲基丙烯酰胺和烯丙基聚氧乙烯醚溶液與過(guò)硫酸銨引發(fā)劑溶液這三種溶液同時(shí)滴加到裝有一定量去離子水的四口燒瓶中，滴加時(shí)間控制為2～3小時(shí)，將溫度控制在75～80℃攪拌反應(yīng)；滴加完畢后，保溫3～4小時(shí)；得到所述固色劑。所述固色劑的重均分子量為3000～10000。將本發(fā)明制得的固色劑用于苧麻織物液氨溶劑染色中，可明顯提高苧麻織物的耐水洗牢度。
【專利說(shuō)明】
-種蘭麻織物液氨溶劑染色的固色劑及其制備方法與應(yīng)用 方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于紡織化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑及 其制備方法與應(yīng)用方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 紡織工業(yè)是我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的傳統(tǒng)支柱產(chǎn)業(yè)和重要的民生產(chǎn)業(yè)，也是國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì) 明顯的產(chǎn)業(yè)，巧麻纖維是紡織面料的主要原料之一，在紡織面料中占有重要地位。我國(guó)是世 界上麻類資源最豐富的國(guó)家之一，主要有巧麻、劍麻、亞麻和黃洋麻等，其中，巧麻W其生長(zhǎng) 速度快、產(chǎn)量高、易存活等優(yōu)點(diǎn)在我國(guó)廣泛種植。巧麻纖維織成的織物具有透氣、吸濕排汗 等優(yōu)點(diǎn)，是理想的夏季高級(jí)服裝面料。但由于巧麻纖維的結(jié)晶度和取向度高等特性，導(dǎo)致其 染色后容易出現(xiàn)脫色等現(xiàn)象，耐水洗牢度低。此問(wèn)題的存在使其優(yōu)點(diǎn)不能充分地發(fā)揮出來(lái)， 從而極大地限制了它的使用。
[0003] 近年來(lái)，我國(guó)紡織工業(yè)生態(tài)循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展矛盾日益突出，對(duì)水資源的高度依賴和 高排放造成的環(huán)境問(wèn)題嚴(yán)重制約著該行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)紡織印染行業(yè)年耗 水量17億噸，污染排放高達(dá)16億噸。與國(guó)外相比，我國(guó)紡織印染行業(yè)的用水量是國(guó)外的2-3 倍，能耗是國(guó)外的3-5倍。由于傳統(tǒng)的染色方法W水為介質(zhì)，染色后用水清洗，耗水量大，使 用的化學(xué)助劑多，治理困難。少水或無(wú)水染色作為一個(gè)重要領(lǐng)域，成為傳統(tǒng)染色改造的方 向。因此，
【申請(qǐng)人】在液氨溶劑中對(duì)巧麻纖維的染色進(jìn)行了廣泛的研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，巧麻纖維 在液氨溶劑中染色后，織物有時(shí)會(huì)出現(xiàn)耐水洗牢度低等問(wèn)題，為了解決此難題，
【申請(qǐng)人】制備 了用于此染色體系中的固色劑。
[0004] 目前，在市場(chǎng)上，固色劑領(lǐng)域的專利比較多，例如，申請(qǐng)?zhí)枮?01010013592.2的專 利申請(qǐng)公開(kāi)了一種陽(yáng)離子型反應(yīng)性聚氨醋固色劑及其制備方法，該固色劑不屬于高分子聚 合物，主要針對(duì)深色織物和絲銅、羊毛等織物的固色，所得產(chǎn)品為乳液，顯然，乳液是不能滲 加到液氨溶劑體系中的，因?yàn)閮烧咴诘蜏叵虏荒芑ト堋Ａ硗?，申?qǐng)?zhí)枮?01410289992.4的專 利申請(qǐng)也公開(kāi)了一種反應(yīng)型陽(yáng)離子固色劑在活性染料染色棉織物上的固色工藝，該固色劑 中的陽(yáng)離子基團(tuán)能夠與陰離子型染料結(jié)構(gòu)中的陰離子基團(tuán)W離子鍵結(jié)合，環(huán)氧基能夠與棉 織物中的徑基發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，固色劑在染料與纖維之間"架橋"形成化合物，形成交聯(lián)體系， 防止染料從纖維上脫落，提高染料的染色牢度;根據(jù)此反應(yīng)機(jī)理，在液氨體系的較低溫度 下，環(huán)氧基不能與巧麻織物中的徑基發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，故該固色劑不能用作液氨體系的固色 劑。
[0005] 國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)生態(tài)紡織品和環(huán)境保護(hù)的要求越來(lái)越高，少水或無(wú)水染色技術(shù)的需 求越來(lái)越大，環(huán)保型助劑成為國(guó)內(nèi)外紡織助劑公司競(jìng)相開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品。尋找和開(kāi)發(fā)新型染色 技術(shù)的環(huán)保型助劑，成為印染領(lǐng)域亟待解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明針對(duì)【背景技術(shù)】中所指出的問(wèn)題及現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的第一個(gè)目 的在于提供一種用于巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑，所述固色劑是一種高分子聚合物， 具有較多的聚氧乙締基團(tuán)，該基團(tuán)可W與氨分子W氨鍵方式結(jié)合，具有較好的氨溶性。巧麻 織物在液氨溶劑染色時(shí)，加入此固色劑后，織物的耐水洗牢度明顯提高。
[0007] 另外，本發(fā)明還提供了一種上述所述的巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑的制備方 法與應(yīng)用方法。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述第一個(gè)目的，發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)研究，開(kāi)發(fā)出了一種 巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑，所述固色劑的結(jié)構(gòu)式如下：
其中，a為3~6，b為2~5,所述固色劑的重均分子量為3000~10000。
[0009] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述所述巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑的制 備方法，所述方法包括如下步驟： 第一步:N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺的制備:將N-徑甲基丙締酷胺加入S 口燒瓶， 將溫度升溫至50°C，加入二甲胺攬拌反應(yīng)4小時(shí)，然后加入鹽酸反應(yīng)1小時(shí)，得到N-(二甲錠 鹽酸鹽）甲基丙締酷胺，其中，N-徑甲基丙締酷胺、二甲胺、鹽酸的摩爾比為1:1~1.5:1~ 1.5; 第二步:締丙基聚氧乙締酸溶液的制備:將聚合度為45的締丙基聚氧乙締酸單體溶解 于適量的去離子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液； 第S步：固色劑的制備:將上述第一步制得的N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺和第二 步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液與過(guò)硫酸錠引發(fā)劑溶液運(yùn)=種溶液同時(shí)滴加到裝有一定 量去離子水的四口燒瓶中，用恒流累控制滴加速度，滴加時(shí)間控制為2~3小時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)加入 少量去離子水，將溫度控制在75~80°C攬拌反應(yīng);滴加完成后，保溫3~4小時(shí)，得到聚(N- (二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧乙締酸，即所述固色劑，凝膠滲透色譜測(cè)試 其分子量，其重均分子量達(dá)到3000~10000，將此固色劑冷凍，干燥，備用，其中，N-(二甲錠 鹽酸鹽）甲基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸單體和過(guò)硫酸錠引發(fā)劑的摩爾比為1:0.8~1: 0? 1 ~0.5〇
[0010] 進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中步驟一所述鹽酸的濃度為15~20%。
[0011] 進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中步驟一所述N-徑甲基丙締酷胺、二甲胺、鹽酸的摩爾比 優(yōu)選為1:1:1。
[0012] 進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中步驟S所述N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺、締丙基 聚氧乙締酸單體和過(guò)硫酸錠引發(fā)劑的摩爾比優(yōu)選為1:1:0.3。
[0013] 本發(fā)明上述的所述巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑的制備方法設(shè)及的化學(xué)反應(yīng) 如下：
本友明的化一日的仕于巧供一種上還制得的竺肺縱倒m勃浴刑?hào)亚傻幕厍尚痰膽?yīng)用 方法，具體步驟為： 第一步:選取一定質(zhì)量的巧麻織物，將巧麻織物浸入到溶有活性染料的液氨染液中進(jìn) 行染色，其中，染料用量含5%(o.m.f)，浴比為1:30,染色時(shí)間含25秒的條件下，得到染色物， 將染色物烘干，備用； 第二步:將一定質(zhì)量的固色劑溶于液氨溶液中，將第一步的染色物浸入配好的固色劑 液氨溶液中，固色時(shí)間含25秒，固色劑用量為染料用量的1~3%，取出烘干，得到固色后的染 色物。
[0014] 進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中還包括第=步:皂洗，將烘干后的固色染色物在浴比為 1:50,濃度為2 g/L的非離子洗涂劑溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干，備用;然后進(jìn)行染 色物耐水洗色牢度的測(cè)定:將此染色物進(jìn)行耐水洗牢度的測(cè)定，制樣方法按IS0105-C06耐 水洗色牢度方法制備，測(cè)試方法按GB/T251-2008評(píng)定沾色用灰色樣卡方法測(cè)定，測(cè)試結(jié)果 為:4~5。
[0015] 本發(fā)明的制備反應(yīng)原理:在本發(fā)明聚合物陽(yáng)離子固色劑的制備過(guò)程中，首先將N- 徑甲基丙締酷胺進(jìn)行陽(yáng)離子化處理，得到N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺陽(yáng)離子單體;然 后，將N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺陽(yáng)離子單體與締丙基聚氧乙締酸單體(聚合度為45) 的進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)，得到聚(N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧乙締酸。
[0016] 本發(fā)明的高分子聚合物固色劑具有較多的乙氧基結(jié)構(gòu)，乙氧基可W與氨分子利用 氨鍵作用很好地結(jié)合，因此，此固色劑在液氨中是可W很好地溶解。作為液氨體系中巧麻纖 維的固色劑，其固色機(jī)理可分析如下： (1)本固色劑的乙氧基也可W與活性染料分子利用氨鍵作用很好地結(jié)合，此外，本固 色劑的陽(yáng)離子基團(tuán)與活性染料的陰離子基團(tuán)W離子鍵結(jié)合，從而，固色劑分子與染料分子、 纖維素分子相互交聯(lián)，從而降低染料的氨溶性； (2)本固色劑為高分子聚合物，可W在巧麻纖維的表面成膜，使染料的脫落減少。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果： (1) 本發(fā)明原料來(lái)源廣泛，成本低，制得的陽(yáng)離子固色劑屬于高分子聚合物，分子量較 大，重均分子量達(dá)到3000~10000,能較好地溶于液氨溶劑;本發(fā)明制備的聚合物陽(yáng)離子固 色劑不含甲醒等有害物質(zhì)，總堿量低，對(duì)環(huán)境無(wú)任何污染，綠色環(huán)保，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，中間產(chǎn) 品無(wú)需分離，對(duì)巧麻織物的后整理影響小，便于生產(chǎn)和質(zhì)量控制； (2) 將本發(fā)明制得的聚合物陽(yáng)離子固色劑用于對(duì)巧麻織物在液氨溶劑染色后，巧麻織 物的耐水洗牢度明顯增大，表明巧麻織物的固色達(dá)到目的，本發(fā)明的聚合物陽(yáng)離子固色劑 有利于巧麻的染色和印花產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，為無(wú)水染整技術(shù)的成功實(shí)施提供重要保障； (3) 本發(fā)明解決了現(xiàn)有的巧麻織物染色中生產(chǎn)過(guò)程能耗大、水污染嚴(yán)重的問(wèn)題，提高了 活性染料在液氨染色中的耐水洗牢度，解決了巧麻織物染色過(guò)程中固色差等問(wèn)題，具有染 色工藝步驟少，染色時(shí)間短，染后染料可循環(huán)利用，減少環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)巧麻織物 染色過(guò)程中無(wú)水染色要求。
【具體實(shí)施方式】
[0018] W下通過(guò)實(shí)施例形式對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)將此理 解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于W下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均 屬于本發(fā)明的范圍。
[0019]實(shí)施例1: 本實(shí)施例的一種巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑，所述固色劑采用如下方法制備而 成，包括如下步驟：
第一步:N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺的制備:將0.1mol N-徑甲基丙締酷胺加入S 口燒瓶，將溫度升溫至50°C，加入0.1mol二甲胺攬拌反應(yīng)4小時(shí)，然后加入0.1mol濃度為 18〇/〇的鹽酸反應(yīng)1小時(shí)，得至IiM-/ ^ m陸、m甘'而化耐:TD U欄R證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下。
[0020] 第二步：締丙基永巧日巧'TOtni巾U巧?：巧'U. imui來(lái)百心為45的締丙基聚氧乙締 酸單體溶解于20克的去離子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0021] 第S步：固色劑的制備:將上述第一步制得的N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液與過(guò)硫酸錠溶液(0.0 lmol過(guò)硫酸錠溶解于20克去離 子水制得)運(yùn)=種溶液同時(shí)滴加到裝有一定量去離子水的四口燒瓶中，用恒流累控制滴加 速度，滴加時(shí)間控制為2~3小時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)加入50mL去離子水，將溫度控制在75~80°C攬拌反 應(yīng);滴加完成后，保溫3~4小時(shí)，得到聚(N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下，通過(guò)GPC現(xiàn)憶該產(chǎn)物的重均分子量為4900。將產(chǎn)物 冷凍干燥，研磨成粉末，備用。
[0022] 本實(shí)施例上述所述的固色劑的應(yīng)用按如下方法，包括如下步驟： 第一步:稱取5g巧麻織物，將巧麻織物浸入到溶有活性染料活性紅2的液氨染液中進(jìn)行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比為1:30，染色時(shí)間25秒的條件下，得到染色物，將染色 物烘干，備用。
[0023] 第二步:將一定質(zhì)量的固色劑溶于液氨溶液中，將第一步的染色物浸入配好的固 色劑的液氨溶液中，固色時(shí)間25秒，固色劑用量為染料用量的1%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[0024] 第S步:皂洗:將烘干后的固色染色物在浴比為1:50,濃度為2 g/L的非離子洗涂 劑溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干備用;然后進(jìn)行染色物耐水洗色牢度的測(cè)定:將此染 色物進(jìn)行耐水洗牢度的測(cè)定，制樣方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制備，測(cè)試方法按 GB/T251-2008評(píng)定沾色用灰色樣卡方法測(cè)定，測(cè)試結(jié)果為:4~5。
[0025] 實(shí)施例2: 本實(shí)施例的一種用于巧麻織物的聚合物陽(yáng)離子固色劑，所述聚合物陽(yáng)離子固色劑采用 如下方法制備而成，包括如下步驟： 第一步:N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺的制備:將0.1mol N-徑甲基丙締酷胺加入S 口燒瓶，將溫度升溫至50°C，加入0.15mol二甲胺攬拌反應(yīng)4小時(shí)，然后加入O.lmol濃度為 18%的鹽酸反應(yīng)1小時(shí)，俱丕llN-r ^巧銀設(shè)酸設(shè)）巧甚巧協(xié)齡腺.TR .HNMR證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下。
[00%] 第二步：締丙基衆(zhòng)'氧臺(tái)篩鵬浴徽的制爸：將U. U加 IOi衆(zhòng)甘度為45的締丙基聚氧乙締 酸單體溶解于20克的去離子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0027]第S步：固色劑的制備:將上述第一步制得的N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液與過(guò)硫酸錠溶液(〇.〇2mol過(guò)硫酸錠溶解于20克去離 子水制得)運(yùn)=種溶液同時(shí)滴加到裝有一定量去離子水的四口燒瓶中用恒流累控制滴加速 度，滴加時(shí)間控制為2~3小時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)加入50mL去離子水，將溫度控制在75~80°C攬拌反 應(yīng);滴加完成后，保溫3~4小時(shí)，得到聚(N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下，通過(guò)GPC現(xiàn)憶該產(chǎn)物的重均分子量為4500。將產(chǎn)物 冷凍干燥，研磨成粉末，備用。
[0028] 本實(shí)施例上述所述的固色劑的應(yīng)用按如下方法，包括如下步驟： 第一步:稱取5g巧麻織物，將巧麻織物浸入到溶有活性染料活性紅2的液氨染液中進(jìn)行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比為1:30，染色時(shí)間25秒的條件下，得到染色物，將染色 物烘干，備用。
[0029] 第二步:將一定質(zhì)量的固色劑溶于液氨溶液中，將第一步的染色物浸入配好的固 色劑的液氨溶液中，固色時(shí)間25秒，固色劑用量為染料用量的2%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[0030] 第S步:皂洗:將烘干后的固色染色物在浴比為1:50,濃度為2 g/L的非離子洗涂 劑溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干備用;然后進(jìn)行染色物耐水洗色牢度的測(cè)定:將此染 色物進(jìn)行耐水洗牢度的測(cè)定，制樣方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制備，測(cè)試方法按 GB/T251-2008評(píng)定沾色用灰色樣卡方法測(cè)定，測(cè)試結(jié)果為:4~5。
[0031] 實(shí)施例3: 本實(shí)施例的一種用于巧麻織物的聚合物陽(yáng)離子固色劑，所述聚合物陽(yáng)離子固色劑采用 如下方法制備而成，包括如下步驟： 第一步:N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺的制備:將0.1mol N-徑甲基丙締酷胺加入S 口燒瓶，將溫度升溫至50°C，加入O.lmol二甲胺攬拌反應(yīng)4小時(shí)，然后加入0.15mol濃度為 18%的鹽酸反應(yīng)1小時(shí)，得到N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺，IR,HNMR證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下。
[0032] 第二步：締丙基聚'割乙?guī)燍i?脊服的明畝H哥u.usmoi聚百、設(shè)力45的締丙基聚氧乙締 酸單體溶解于20克的去離子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0033] 第S步：固色劑的制備:將上述第一步制得的N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液與過(guò)硫酸錠溶液(〇.〇3mol過(guò)硫酸錠溶解于20克去離 子水制得)運(yùn)=種溶液同時(shí)滴加到裝有一定量去離子水的四口燒瓶中，用恒流累控制滴加 速度，滴加時(shí)間控制為2~3小時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)加入50mL去離子水，將溫度控制在75~80°C攬拌反 應(yīng);滴加完成后，保溫3~4小時(shí)，得到聚(N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下，通過(guò)GPC測(cè)定該產(chǎn)物的重均分子量為5900。將產(chǎn)物 冷凍干燥，研磨成粉末，備用。
[0034] 本實(shí)施例上述所述的固色劑的應(yīng)用按如下方法，包括如下步驟： 第一步:稱取5g巧麻織物，將巧麻織物浸入到溶有活性染料活性紅2的液氨染液中進(jìn)行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比為1:30，染色時(shí)間30秒的條件下，得到染色物，將染色 物烘干，備用。
[0035] 第二步:將一定質(zhì)量的固色劑溶于液氨溶液中，將第一步的染色物浸入配好的固 色劑的液氨溶液中，固色時(shí)間25秒，固色劑用量為染料用量的3%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[0036] 第S步:皂洗:將烘干后的固色染色物在浴比為1:50,濃度為2 g/L的非離子洗涂 劑溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干備用;然后進(jìn)行染色物耐水洗色牢度的測(cè)定:將此染 色物進(jìn)行耐水洗牢度的測(cè)定，制樣方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制備，測(cè)試方法按 GB/T251-2008評(píng)定沾色用灰色樣卡方法測(cè)定，測(cè)試結(jié)果為:5。
[0037] 實(shí)施例4: 本實(shí)施例的一種用于巧麻織物的聚合物陽(yáng)離子固色劑，所述聚合物陽(yáng)離子固色劑采用 如下方法制備而成，包括如下步驟： 第一步:N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺的制備:將0.1mol N-徑甲基丙締酷胺加入S 口燒瓶，將溫度升溫至50°C，加入0.15mol二甲胺攬拌反應(yīng)4小時(shí)，然后加入0.15mol濃度為 18%的鹽酸反應(yīng)1小時(shí)，得到N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺，IR,HNMR證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下。
[00測(cè)束一步：締丙化W牛HI0；怕?。:JCW IWW ;啊. Uii…W。/義為45的締丙基聚氧乙締 酸單體溶解于20克的去離子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0039]第S步：固色劑的制備:將上述第一步制得的N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液與過(guò)硫酸錠溶液(0.0 Smol過(guò)硫酸錠溶解于20克去離 子水制得)運(yùn)=種溶液同時(shí)滴加到裝有一定量去離子水的四口燒瓶中，用恒流累控制滴加 速度，滴加時(shí)間控制為2~3小時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)加入50mL去離子水，將溫度控制在75~80°C攬拌反 應(yīng);滴加完成后，保溫3~4小時(shí)，得到聚(N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下，通過(guò)GPC測(cè)定該產(chǎn)物的重均分子量為3900。將產(chǎn)物 冷凍干燥，研磨成粉末，備用。
[0040] 本實(shí)施例上述所述的固色劑的應(yīng)用按如下方法，包括如下步驟： 第一步:稱取5g巧麻織物，將巧麻織物浸入到溶有活性染料活性紅2的液氨染液中進(jìn)行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比為1:30，染色時(shí)間25秒的條件下，得到染色物，將染色 物烘干，備用。
[0041] 第二步:將一定質(zhì)量的固色劑溶于液氨溶液中，將第一步的染色物浸入配好的固 色劑的液氨溶液中，固色時(shí)間25秒，固色劑用量為染料用量的2%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[0042] 第S步:皂洗:將烘干后的固色染色物在浴比為1:50,濃度為2 g/L的非離子洗涂 劑溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干備用;然后進(jìn)行染色物耐水洗色牢度的測(cè)定:將此染 色物進(jìn)行耐水洗牢度的測(cè)定，制樣方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制備，測(cè)試方法按 GB/T251-2008評(píng)定沾色用灰色樣卡方法測(cè)定，測(cè)試結(jié)果為:5。
[0043] 實(shí)施例5: 本實(shí)施例的一種用于巧麻織物的聚合物陽(yáng)離子固色劑，所述聚合物陽(yáng)離子固色劑采用 如下方法制備而成，包括如下步驟： 第一步:N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺的制備:將0.1mol N-徑甲基丙締酷胺加入S 口燒瓶，將溫度升溫至50°C，加入0.1mol二甲胺攬拌反應(yīng)4小時(shí)，然后加入0.1mol濃度為 18%的鹽酸反應(yīng)1小時(shí)，得到N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺，IR,HNMR證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下。
[0044] 第二步:締丙基聚氧乙締酸溶液的制備：將0.1mol聚合度為45的締丙基聚氧乙締 酸單體溶解于20克的去離子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0045] 第S步：固色劑的制備:將上述第一步制得的N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液與過(guò)硫酸錠溶液(〇.〇4mol過(guò)硫酸錠溶解于20克去離 子水制得)運(yùn)=種溶液同時(shí)滴加到裝有一定量去離子水的四口燒瓶中，用恒流累控制滴加 速度，滴加時(shí)間控制為2~3小時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)加入50mL去離子水，將溫度控制在75~80°C攬拌反 應(yīng);滴加完成后，保溫3~4小時(shí)，得到聚(N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC證明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下，通過(guò)GPC測(cè)定該產(chǎn)物的重均分子量為7500。將產(chǎn)物 冷凍干燥，研磨成粉末，備用。
[0046] 本實(shí)施例上述所述的固色劑的應(yīng)用按如下方法，包括如下步驟： 第一步:稱取5g巧麻織物，將巧麻織物浸入到溶有活性染料活性紅2的液氨染液中進(jìn)行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比為1:30，染色時(shí)間25秒的條件下，得到染色物，將染色 物烘干，備用。
[0047] 第二步:將一定質(zhì)量的固色劑溶于液氨溶液中，將第一步的染色物浸入配好的固 色劑的液氨溶液中，固色時(shí)間25秒，固色劑用量為染料用量的2%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[004引第S步:皂洗:將烘干后的固色染色物在浴比為1:50,濃度為2 g/L的非離子洗涂 劑溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干備用;然后進(jìn)行染色物耐水洗色牢度的測(cè)定:將此染 色物進(jìn)行耐水洗牢度的測(cè)定，制樣方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制備，測(cè)試方法按 GB/T251-2008評(píng)定沾色用灰色樣卡方法測(cè)定，測(cè)試結(jié)果為:5。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑，所述固色劑的結(jié)構(gòu)式如下：其中，a為3~6，b為2~5，所述固色劑的重均分子量為3000~10000。2. -種巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑的制備方法，用于制備權(quán)利要求1所述的固色 劑，其特征在于:所述方法包括如下步驟： 第一步:N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺的制備:將N-徑甲基丙締酷胺加入S口燒瓶， 將溫度升溫至50°C，加入二甲胺攬拌反應(yīng)4小時(shí)，然后加入鹽酸反應(yīng)1小時(shí)，得到N-(二甲錠 鹽酸鹽）甲基丙締酷胺，其中，N-徑甲基丙締酷胺、二甲胺、鹽酸的摩爾比為1:1~1.5:1~ 1.5; 第二步:締丙基聚氧乙締酸溶液的制備：將聚合度為45的締丙基聚氧乙締酸單體溶解 于適量的去離子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液； 第S步：固色劑的制備:將上述第一步制得的N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺和第二 步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液與過(guò)硫酸錠引發(fā)劑溶液運(yùn)=種溶液同時(shí)滴加到裝有一定 量去離子水的四口燒瓶中，用恒流累控制滴加速度，滴加時(shí)間控制為2~3小時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)加入 少量去離子水，將溫度控制在75~80°C攬拌反應(yīng);滴加完成后，保溫3~4小時(shí)，得到聚(N- (二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧乙締酸，即所述固色劑，凝膠滲透色譜測(cè)試 其分子量，其重均分子量達(dá)到3000~10000,將此固色劑冷凍，干燥，備用，其中，N-(二甲錠 鹽酸鹽）甲基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸單體和過(guò)硫酸錠引發(fā)劑的摩爾比為1:0.8~1: 0.1~0.5。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑的制備方法，其特征在于:步 驟一所述鹽酸的濃度為15~20%。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑的制備方法，其特征在于:步 驟一所述N-徑甲基丙締酷胺、二甲胺、鹽酸的摩爾比優(yōu)選為1:1:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑的制備方法，其特征在于:步 驟S所述N-(二甲錠鹽酸鹽）甲基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸單體和硫酸錠引發(fā)劑的摩爾 比優(yōu)選為1:1:0.3。6. -種巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑的應(yīng)用方法，采用權(quán)利要求1至5任意一項(xiàng)所述 的固色劑，其特征在于:具體步驟為： 第一步:選取一定質(zhì)量的巧麻織物，將巧麻織物浸入到溶有活性染料的液氨染液中進(jìn) 行染色，其中，染料用量含5%(o.m.f)，浴比為1:30,染色時(shí)間含25秒的條件下，得到染色物， 將染色物烘干，備用； 第二步:將一定質(zhì)量的固色劑溶于液氨溶液中，將第一步的染色物浸入配好的固色劑 液氨溶液中，固色時(shí)間含25秒，固色劑用量為染料用量的1~3%，取出烘干，得到固色后的染 色物。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的巧麻織物液氨溶劑染色的固色劑的應(yīng)用方法，其特征在于:還 包括第S步:皂洗，將烘干后的固色染色物在浴比為1:50,濃度為2 g/L的非離子洗涂劑溶 液中，于100 °C皂洗15 min,烘干，備用;然后進(jìn)行染色物耐水洗色牢度的測(cè)定:將此染色物 進(jìn)行耐水洗牢度的測(cè)定，制樣方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制備，測(cè)試方法按GB/ T251-2008評(píng)定沾色用灰色樣卡方法測(cè)定，測(cè)試結(jié)果為:4~5。
【文檔編號(hào)】C08F283/06GK105908542SQ201610325118
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年5月17日
【發(fā)明人】蔡映杰, 張平, 彭雄義, 文舒, 婁看看, 王強(qiáng), 李玉廣
【申請(qǐng)人】武漢紡織大學(xué)