雙氮庚酰胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的雙氮庚酰胺的制備方法，涉及一種化學加工配料的一般工藝過程及后處理，是將10～40份氨基庚腈與50～120份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在0～8℃條件下、1～8h內、通入2～8份氯氣，降溫至-5～-20℃，恒溫靜置8～15h，取其固體沉淀物；將固體沉淀物，在20～50℃下升溫干燥8～15h，將其加入40～100份乙醇中，再加入10～40份N,N-二甲基甲酰胺和0.5～1份催化劑甲醇鈉，于5～10h內加入液氨5～20份，在15℃～20℃、靜置12～36h后、將溫度降至-20～-50℃析出固體，即為雙氮庚酰胺產品。本產品尤其適用于聚丙烯酰胺的生產，其氧化能力小，分解速度受溶劑影響小，分解時無需誘導，碰撞時不易發(fā)生爆炸，產品純度高，而且生產成本低。
【專利說明】雙氮庚酰胺的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學加工配料的一般工藝過程及后處理，尤其涉及一種雙氮庚酰 胺的制備方法。

【背景技術】
[0002] 高分子聚合生產聚丙烯酰胺使用的催化劑種類繁多，其催化劑的作用是能夠保證 在聚合反應溫度下以適當?shù)乃俣确纸猓诟叻肿泳酆衔锏暮铣?。但現(xiàn)有的部分催化劑只 能在高溫下才能保持活性；還有一些催化劑的分解速度受溶劑影響較大，導致生產對溶劑 的種類要求嚴格；還有的需要誘導物才能夠發(fā)揮催化作用；因此，提供一種活性強、受外界 影響小的生產聚丙烯酰胺使用的催化劑是十分必要的。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明對于上述現(xiàn)有技術的不足，提供了一種雙氮庚酰胺的制備方法，其制得的 雙氮庚酰胺既是在聚丙烯酰胺聚合反應中具有較高誘導活性，且能提高聚丙烯產物的收率 和提商廣品的粘度，有效地提商了廣品的質量。
[0004] 本發(fā)明的雙氮庚酰胺的制備方法，其步驟如下： A、 原料及配比包括：氨基庚腈10?40份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液50?120份、氯 氣2?8份、乙醇40?100份、N，N-二甲基甲酰胺10?40份、甲醇鈉0. 5?1份和液氨 5?20份，以上均為重量份數(shù)； B、 將10?40份氨基庚腈與50?120份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在1?10°C 條件下、1?8h內、通入2?8份氯氣，降溫至0?-20°C，恒溫靜置8?15h，取其固體沉淀 物； C、 將B步驟得到的固體沉淀物，在20?50°C下升溫干燥8?15h，待其含水量< 3%， 將其加入40?100份乙醇中，再加入10?40份N，N-二甲基甲酰胺和0. 5?1份催化 劑甲醇鈉，于5?10h內加入液氨5?20份，在0°C?20°C、靜置12?36h后、將溫度降 至-20?-50°C析出固體，濾除液體，即得到雙氮庚酰胺產品。
[0005] 作為本發(fā)明的進一步優(yōu)化，原料配比的較佳方案是：氨基庚腈20?30份、濃度為 15%的氫氧化鈉溶液80?100份、氯氣4?6份、乙醇50?85份、N，N-二甲基甲酰胺15? 35份、甲醇鈉0. 6?0. 9份和液氨8?18份。
[0006] 作為本發(fā)明的進一步優(yōu)化，其中B步驟的較佳反應條件是：將20?30份氨基庚腈 與80?100份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在0?6°C條件下、5?8h內、通入4?6 份氯氣，降溫至-5?-10°C，恒溫靜置10?13h，取其固體沉淀物。
[0007] 作為本發(fā)明的進一步優(yōu)化，其中C步驟的較佳反應條件是：將B步驟得到的固體沉 淀物，在30?50°C下升溫干燥8?15h，待其含水量< 3%，將其加入50?85份乙醇中，再 加入15?35份N, N-二甲基甲酰胺和0. 6?0. 9份催化劑甲醇鈉，于5?10h內加入液氨 8?18份，在15°C?20°C、靜置20?36h后、將溫度降至-30?-40°C析出固體，濾除液體， 即得到雙氮庚酰胺產品。
[0008] 本發(fā)明的雙氮庚酰胺的制備方法，其產品雙氮庚酰胺可作為高分子聚合物合成的 催化劑，尤其適用于聚丙烯酰胺的生產，雙氮庚酰胺可在較低溫度下（30°C左右）分解引發(fā) 聚合，與其他產品相比，其氧化能力小，分解速度受溶劑影響小，分解時無需誘導，碰撞時不 易發(fā)生爆炸，產品純度高，而且生產成本低；且用本方法制備的雙氮庚酰胺，使生產聚丙烯 酰胺的更為高效、簡便，且有效提高了聚丙烯酰胺產品質量。

【具體實施方式】 [0009] 實施例1 本發(fā)明的雙氮庚酰胺的制備方法，其步驟如下： A、 原料及配比包括：氨基庚腈10份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液50份、氯氣2份、乙醇 40份、N，N-二甲基甲酰胺10份、甲醇鈉0. 5份和液氨5份，以上均為重量份數(shù)； B、 將10份氨基庚腈與50份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在0°C條件下、lh內、通 入2份氯氣，降溫至-5°C，恒溫靜置8h，取其固體沉淀物； C、 將B步驟得到的固體沉淀物，在20°C下升溫干燥8h，待其含水量< 3%，將其加入40 份乙醇中，再加入10份N, N-二甲基甲酰胺和0. 5份催化劑甲醇鈉，于5h內加入液氨5份， 在15°C、靜置12h后、將溫度降至-20°C析出固體，濾除液體，即得到雙氮庚酰胺產品。
[0010] 實施例2 本發(fā)明的雙氮庚酰胺的制備方法，其步驟如下： A、 原料及配比包括：氨基庚腈40份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液120份、氯氣8份、乙 醇100份、N，N-二甲基甲酰胺40份、甲醇鈉1份和液氨20份，以上均為重量份數(shù)； B、 將40份氨基庚腈與120份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在10°C條件下、8h內、 通入8份氯氣，降溫至-20°C，恒溫靜置15h，取其固體沉淀物； C、 將B步驟得到的固體沉淀物，在50°C下升溫干燥15h，待其含水量< 3%，將其加入 100份乙醇中，再加入40份N，N-二甲基甲酰胺和1份催化劑甲醇鈉，于10h內加入液氨20 份，在20°C、靜置36h后、將溫度降至-50°C析出固體，濾除液體，即得到雙氮庚酰胺產品。
[0011] 實施例3 本發(fā)明的雙氮庚酰胺的制備方法，其步驟如下： A、 原料及配比包括：氨基庚腈20份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液80份、氯氣4份、乙醇 50份、N，N-二甲基甲酰胺15份、甲醇鈉0. 6份和液氨8份，以上均為重量份數(shù)； B、 將20份氨基庚腈與80份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在5°C條件下、5h內、通 入4份氯氣，降溫至-5°C，恒溫靜置10h，取其固體沉淀物； C、 將B步驟得到的固體沉淀物，在30°C下升溫干燥10h，待其含水量< 3%，將其加入50 份乙醇中，再加入15份N, N-二甲基甲酰胺和0. 6份催化劑甲醇鈉，于5h內加入液氨8份， 在15°C、靜置20h后、將溫度降至-30°C析出固體，濾除液體，即得到雙氮庚酰胺產品。
[0012] 實施例4 本發(fā)明的雙氮庚酰胺的制備方法，其步驟如下： A、原料及配比包括：氨基庚腈30份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液100份、氯氣6份、乙 醇85份、N，N-二甲基甲酰胺35份、甲醇鈉0. 9份和液氨18份，以上均為重量份數(shù)； B、 將30份氨基庚腈與100份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在1°C條件下、8h內、通 入6份氯氣，降溫至-10°C，恒溫靜置13h，取其固體沉淀物； C、 將B步驟得到的固體沉淀物，在50°C下升溫干燥12h，待其含水量< 3%，將其加入85 份乙醇中，再加入35份N，N-二甲基甲酰胺和0.9份催化劑甲醇鈉，于10h內加入液氨18 份，在20°C、靜置36h后、將溫度降至-40°C析出固體，濾除液體，即得到雙氮庚酰胺產品。
[0013] 實施例5 本發(fā)明的雙氮庚酰胺的制備方法，其步驟如下： A、 原料及配比包括：氨基庚腈20份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液80份、氯氣6份、乙醇 80份、N，N-二甲基甲酰胺20份、甲醇鈉0. 8份和液氨15份，以上均為重量份數(shù)； B、 將20份氨基庚腈與80份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在8°C條件下、6h內、通 入6份氯氣，降溫至-5°C，恒溫靜置12h，取其固體沉淀物； C、 將B步驟得到的固體沉淀物，在40°C下升溫干燥10h，待其含水量< 3%，將其加入80 份乙醇中，再加入20份N，N-二甲基甲酰胺和0. 8份催化劑甲醇鈉，于8h內加入液氨15份， 在15°C、靜置24h后、將溫度降至-30°C析出固體，濾除液體，即得到雙氮庚酰胺產品。
[0014] 用上述實施例1?5的方法制得的雙氮庚酰胺產品在常溫下為液態(tài)，溫度低時有 結晶析出，在室溫（23°C)存放1~2天結晶消失，不影響使用效果。
[0015] 用上述實施例1?5的方法制得的雙氮庚酰胺的分子結構如下：

【權利要求】
1. 雙氮庚酰胺的制備方法，其步驟如下： A、 原料及配比包括：氨基庚腈10?40份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液50?120份、氯 氣2?8份、乙醇40?100份、N，N-二甲基甲酰胺10?40份、甲醇鈉0. 5?1份和液氨 5?20份，以上均為重量份數(shù)； B、 將10?40份氨基庚腈與50?120份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在0?10°C 條件下、1?8h內、通入2?8份氯氣，降溫至0?-20°C，恒溫靜置8?15h，取其固體沉淀 物； C、 將B步驟得到的固體沉淀物，在20?50°C下升溫干燥8?15h，待其含水量< 3%， 將其加入40?100份乙醇中，再加入10?40份N，N-二甲基甲酰胺和0. 5?1份催化 劑甲醇鈉，于5?10h內加入液氨5?20份，在0°C?20°C、靜置12?36h后、將溫度降 至-20?-50°C析出固體，濾除液體，即得到雙氮庚酰胺產品。
2. 如權利要求1所述的雙氮庚酰胺的制備方法，其特征在于其中原料配比的較佳方 案是：氨基庚腈20?30份、濃度為15%的氫氧化鈉溶液80?100份、氯氣4?6份、乙醇 50?85份、N, N-二甲基甲酰胺15?35份、甲醇鈉0. 6?0. 9份和液氨8?18份。
3. 如權利要求1所述的雙氮庚酰胺的制備方法，其特征在于其中B步驟的較佳反應條 件是：將20?30份氨基庚腈與80?100份濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在0?6°C 條件下、5?8h內、通入4?6份氯氣，降溫至-5?-10°C，恒溫靜置10?13h，取其固體沉 淀物。
4. 如權利要求1所述的雙氮庚酰胺的制備方法，其特征在于其中C步驟的較佳反應條 件是：將B步驟得到的固體沉淀物，在30?50°C下升溫干燥8?15h，待其含水量< 3%， 將其加入50?85份乙醇中，再加入15?35份N，N-二甲基甲酰胺和0. 6?0. 9份催化 劑甲醇鈉，于5?10h內加入液氨8?18份，在15°C?20°C、靜置20?36h后、將溫度降 至-30?-40°C析出固體，濾除液體、即得到雙氮庚酰胺產品。
【文檔編號】C08F4/04GK104193647SQ201410434998
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月30日 優(yōu)先權日:2014年8月30日
【發(fā)明者】姜中明, 郭艷宏, 姜岳巖, 魏志偉 申請人:大慶市華興化工有限責任公司