一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于利用化學(xué)合成方法制備阻燃顆粒的【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,由以下方法制成:(1)將苯乙烯、低沸點(diǎn)烷烴和Br-SBS,或苯乙烯、低沸點(diǎn)烷烴和Rk-972為原料,混合;(2)持續(xù)攪拌,并加入自由基引發(fā)劑,引發(fā)苯乙烯在懸浮條件下產(chǎn)生聚合反應(yīng),低沸點(diǎn)烷烴和Br-SBS、或低沸點(diǎn)烷烴和Rk-972被包覆在聚苯乙烯珠粒中,得到含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒。本發(fā)明采用新型環(huán)保材料可以在常壓或2個(gè)大氣壓以內(nèi)的條件下實(shí)現(xiàn)制備,而且制成的產(chǎn)物中的阻燃劑分散性良好,珠粒的粒徑均一、平均直徑在1.0-1.1mm之間,適宜發(fā)泡;而且顆粒發(fā)泡倍率高于380倍。
【專利說明】一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于利用化學(xué)合成方法制備阻燃顆粒的【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種含阻燃劑 的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 可發(fā)性聚苯乙烯(EPS)由于具有優(yōu)異持久的保溫隔熱性、獨(dú)特的緩沖抗震性、抗 老化性和防水性,在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用;由于EPS泡沫制品具有巨大的比表面積 和蜂窩狀內(nèi)部結(jié)構(gòu),泡孔之間以PS薄膜、微纖、泡壁(兩珠粒間的熔結(jié)面)相連,泡孔內(nèi) 外均為空氣,著火后火焰在擴(kuò)散層中增長(zhǎng)極為迅速,因此泡沫EPS制品必須經(jīng)過阻燃處理 才可以使用。
[0003] 隨著材料防火性能要求的提高,阻燃EPS的研究發(fā)展也十分迅速。實(shí)際可用于EPS 阻燃處理的阻燃劑品種并不多,主要是有機(jī)鹵化物和磷化合物,有機(jī)溴代脂肪烴類仍占絕 對(duì)優(yōu)勢(shì);其中又以六溴環(huán)十二烷最為常用,六溴環(huán)十二烷常以有機(jī)過氧化物作協(xié)同劑,過 氧化二異丙苯(DCP)是最常用的協(xié)同劑。
[0004] 現(xiàn)階段阻燃EPS的生產(chǎn)普遍采用添加型生產(chǎn)工藝,目前較成熟的已工業(yè)化的添加 方式主要有:浸漬階段添加,聚合階段添加,EPS珠粒涂覆工藝等。
[0005] 浸漬工藝技術(shù)方面,Arco公司開發(fā)了以反式-1,1,2, 3, 4, 4-六溴-2- 丁烯為阻燃 齊U,以1,3-雙(α-叔丁基)過氧化二異丙苯(TDB)為協(xié)同劑的阻燃體系,大幅改善了材 料的阻燃性能和綜合使用性能;
[0006] 同時(shí)還開發(fā)了以2, 4, 6-三溴苯基烯丙基醚或五溴苯基烯丙基醚與2, 4, 6-三溴苯 基烯丙基醚的混合物作阻燃劑的浸漬工藝。使用該類溴代苯基烯丙基醚時(shí)不必使用有機(jī)過 氧化物作協(xié)同劑就能達(dá)到良好的阻燃效果,并且低溫浸漬比高溫浸漬效果更佳。
[0007] 但是,依然存在的問題是阻燃劑的分散性較差,產(chǎn)品的阻燃性能和發(fā)泡率均欠佳, 無法滿足對(duì)越來越高的材料性能的市場(chǎng)需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種采用新型環(huán)保材料溴化苯乙烯丁二烯嵌段共聚物 出1-58幻或四溴雙酚4雙(2,3-二溴-2-甲基丙基)醚〇^-972)作為阻燃劑,可以在常壓 或2個(gè)大氣壓以內(nèi)的條件下,實(shí)現(xiàn)含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備,而且制得的含阻 燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒對(duì)環(huán)境無污染,其中的阻燃劑分散性良好,珠粒粒徑均一、顆粒發(fā) 泡倍率高。
[0009] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的,一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,由 以下方法制成:
[0010] 由以下方法制成:
[0011] ⑴將苯乙烯、低沸點(diǎn)烷烴和Br-SBS,或苯乙烯、低沸點(diǎn)烷烴和Rk-972為原料,混 合;
[0012] (2)持續(xù)攪拌,并加入自由基引發(fā)劑,引發(fā)苯乙烯在懸浮條件下產(chǎn)生聚合反應(yīng),低 沸點(diǎn)烷烴和Br-SBS,或低沸點(diǎn)烷烴和Rk-972被包覆在聚苯乙烯珠粒中,得到含阻燃劑的可 發(fā)聚苯乙烯顆粒。
[0013] 和現(xiàn)有工藝相比,本發(fā)明采用新型環(huán)保材料溴化苯乙烯丁二烯嵌段共聚物或 Rk-972作為阻燃劑,建立新的乳化體系,使制得的可發(fā)聚苯乙烯顆粒為健康環(huán)保型材料,對(duì) 大氣無污染。同時(shí),通過本發(fā)明提供的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,可以 在常壓或2個(gè)大氣壓以內(nèi)的條件下實(shí)現(xiàn)制備,而且制成的產(chǎn)物中的阻燃劑分散性良好,珠 粒的粒徑均一、平均直徑在1. 0-1. 1mm之間,適宜發(fā)泡;而且顆粒發(fā)泡倍率高于380倍。
[0014] 將經(jīng)本發(fā)明提供的方法制成的含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒經(jīng)EPS模壓發(fā)泡制 成樣條,當(dāng)Br-SBS或Rk-972的添加量為10wt. %時(shí),極限氧指數(shù)L0I值可達(dá)到32. 6%。
[0015] 進(jìn)一步地,步驟(1)具體包括:將所述Br-SBS或Rk-972完全溶解于所述苯乙烯 中,再加入含分散劑的水溶液,并加入所述低沸點(diǎn)烷烴,混合后持續(xù)攪拌。
[0016] 進(jìn)一步地,所述分散劑為:聚乙烯醇、PEG100、或甘油硬脂酸酯中的任一種;
[0017] 所述低沸點(diǎn)烷烴為:戊烷、正己烷、異己烷、環(huán)己烷中的任一種或多種的組合。
[0018] 進(jìn)一步地,所述Br-SBS或Rk-972的加入量均為所述苯乙烯質(zhì)量的1% -15% ;
[0019] 所述含分散劑的水溶液中,溶質(zhì)分散劑的含量為0. 2 % -2 % ;
[0020] 所述低沸點(diǎn)燒經(jīng)的加入量為所述苯乙烯質(zhì)量的0. 1-5% ;
[0021] 將所述原料全部混合后,所述苯乙烯與水的質(zhì)量比為1: (4-8)。
[0022] 進(jìn)一步地,所述混合后持續(xù)攪拌具體為:在攪拌并回流的條件下,控制體系溫度為 40°C -KKTC,所述持續(xù)攪拌的時(shí)間為10min-l小時(shí)。
[0023] 進(jìn)一步地,步驟(2)中,
[0024] 所述自由基引發(fā)劑為:偶氮二異丁腈、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、過氧化苯甲酰、過氧 化二碳酸二異丙酯中的任一種;
[0025] 所述自由基引發(fā)劑的加入量為所述苯乙烯量的〇. 05% -2%。
[0026] 進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述聚合反應(yīng)2-6小時(shí)后,形成含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯 顆粒之前,通過控制攪拌速度、或控制加入碳酸鈣的質(zhì)量來控制聚苯乙烯珠粒的直徑大小。
[0027] 進(jìn)一步地,所述攪拌速度控制在60r/min-600r/min范圍內(nèi);
[0028] 加入的所述碳酸I丐的質(zhì)量占所述苯乙烯質(zhì)量的0. 02% -0. 8%。
[0029] 進(jìn)一步地,所述控制攪拌速度、或控制加入碳酸鈣的質(zhì)量來控制聚苯乙烯珠粒的 直徑大小1-2小時(shí)后,停止攪拌和加熱,過濾、水洗后得到產(chǎn)物。
[0030] 進(jìn)一步地,得到所述產(chǎn)物后,還包括將所述產(chǎn)物置于真空烘箱中,在80-120°C范圍 內(nèi)烘干0. 5-2小時(shí)得到成品的含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0031] 圖1為通過本發(fā)明提供的方法制備的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒并附有 比例尺的電鏡掃描圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面通過具體的實(shí)施例子結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0033] -種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,由以下方法制成:
[0034] (1)將Br-SBS或Rk-972完全溶解于苯乙烯中,再加入含分散劑的水溶液,并加入 低沸點(diǎn)烷烴,攪拌同時(shí)進(jìn)行回流,反應(yīng)體系的溫度控制在40°C -KKTC,持續(xù)攪拌10min-l小 時(shí)。
[0035] 優(yōu)選地,反應(yīng)體系的溫度控制在50°C -80°C,更優(yōu)選地,反應(yīng)體系的溫度控制在 6(TC -70。。。
[0036] 優(yōu)選地,持續(xù)攪拌時(shí)間為20-50min,更優(yōu)選地,持續(xù)攪拌時(shí)間為30-40min。
[0037] 其中,Br-SBS或Rk-972的加入量均為所述苯乙烯質(zhì)量的1% -15% ;優(yōu)選地,加入 量為3% -12%,更優(yōu)選地,加入量為5% -9%。
[0038] 所述含分散劑的水溶液中,溶質(zhì)分散劑的含量為0. 2 % -2% ;優(yōu)選地,分散劑溶質(zhì) 的含量為〇. 5% -1. 5%,更優(yōu)選地,分散劑溶質(zhì)的含量為0. 8% -1. 2%。
[0039] 所述含分散劑的水溶液的制備方法為:將1. 6-3. 2g的分散劑溶于200mL的去離子 水中,加熱并攪拌升溫至40-65°C,待其完全溶解即可。
[0040] 其中的溶質(zhì)分散劑為:聚乙烯醇、PEG100、或甘油硬脂酸酯中的任一種;優(yōu)選為甘 油硬脂酸酯,其分散效果好,制成的珠粒粒徑均一、成粒效果更好。
[0041] 所述低沸點(diǎn)烷烴為:戊烷、正己烷、異己烷、環(huán)己烷中的任一種或多種的組合。所 述低沸點(diǎn)燒經(jīng)的加入量為所述苯乙烯質(zhì)量的0. 1-5%,優(yōu)選地,為0. 8-4%,更優(yōu)選地,為 1. 5-2. 5%。
[0042] 將所述原料全部混合后,苯乙烯與水的質(zhì)量比為1: (4-8);優(yōu)選地,苯乙烯與水的 質(zhì)量比為1: (5-7),更優(yōu)選地,苯乙烯與水的質(zhì)量比為1:6。
[0043] (2)持續(xù)攪拌,并加入自由基引發(fā)劑,引發(fā)苯乙烯在懸浮條件下產(chǎn)生聚合反應(yīng),低 沸點(diǎn)烷烴和Br-SBS或Rk-972被包覆在聚苯乙烯珠粒中,得到含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆 粒。
[0044] 其中,自由基引發(fā)劑優(yōu)選為:偶氮二異丁腈、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、過氧化苯甲酰、 過氧化二碳酸二異丙酯中的任一種;
[0045] 自由基引發(fā)劑的加入量為所述苯乙烯量的0. 05% -2%,優(yōu)選地,為0. 1% -1. 8%, 更優(yōu)選地,為0. 6% -1%。
[0046] 優(yōu)選地,聚合反應(yīng)2-6小時(shí)后,形成含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒之前,通過控制 攪拌速度或控制加入碳酸鈣的質(zhì)量控制聚苯乙烯珠粒的直徑大小。其中,聚合反應(yīng)的時(shí)間 優(yōu)選為3-5小時(shí)。
[0047] 控制攪拌速度時(shí),攪拌速度控制在60r/min-600r/min范圍內(nèi);優(yōu)選地,攪拌速 度為100r/min-400r/min,更優(yōu)選地,攪拌速度為200r/min-300r/min??刂萍尤胩妓?丐 質(zhì)量時(shí),控制加入的所述碳酸I丐的質(zhì)量占所述苯乙烯質(zhì)量的0. 02% -0. 8%,優(yōu)選地,為 0· 1% -0· 6%,更優(yōu)選地,為 0· 3% -0· 4%。
[0048] 優(yōu)選地,控制上述攪拌速度、或控制加入碳酸鈣的質(zhì)量來控制聚苯乙烯珠粒的直 徑大小1-2小時(shí)后,停止攪拌和加熱,過濾、水洗后得到產(chǎn)物。
[0049] 優(yōu)選地,將水洗得到的產(chǎn)物置于真空烘箱中,在80_120°C范圍內(nèi)烘干0. 5-2小時(shí) 得到含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒。
[0050] 在傳統(tǒng)工藝中使用的阻燃劑為六溴環(huán)十二烷(HB⑶),該材料為持久性的大氣污染 物,已經(jīng)被國(guó)際禁止使用。本發(fā)明中使用新型環(huán)保阻燃劑溴化苯乙烯丁二烯嵌段共聚物或 Rk-972作為阻燃劑,并建立新的乳化體系,使制得的可發(fā)聚苯乙烯顆粒為健康環(huán)保型材料, 對(duì)大氣無污染。
[0051] 同時(shí),通過本發(fā)明提供的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,在常壓 或2個(gè)大氣壓以內(nèi)的條件下實(shí)現(xiàn)制備,如果使用傳統(tǒng)工藝使用本發(fā)明提供的原料依然不能 得到本產(chǎn)品,因?yàn)樵媳旧淼幕瘜W(xué)結(jié)構(gòu)和物理性能差別較大,在使用本發(fā)明提供的原料利 用傳統(tǒng)工藝制備時(shí),往往會(huì)形成團(tuán)塊狀,而無法成粒。
[0052] 而且,根據(jù)圖1可以清楚地看到,通過本發(fā)明提供的制備方法制成的產(chǎn)物中的阻 燃劑分散性良好,珠粒的粒徑均一、平均直徑在1. 0-1. 1_之間,適宜發(fā)泡。而且顆粒發(fā)泡 倍率高于380倍。
[0053] 將經(jīng)本發(fā)明提供的方法制成的含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒經(jīng)EPS模壓發(fā)泡制 成樣條,當(dāng)Br-SBS或Rk-972添加量為10wt. %時(shí),極限氧指數(shù)L0I值可達(dá)到32. 6%。
[0054] 實(shí)施例1
[0055] 取2g甘油硬脂酸酯與PEG100的混合物溶于200ml去離子水于500ml三口燒瓶中, 加熱并攪拌升溫至65°C,使甘油硬脂酸酯與PEG100的混合物完全溶解;將1. lgBr-SBS、50g 苯乙烯、1. 2g過氧化苯甲酰和1. 8g正己燒在燒杯中攪拌溶解至混合均勻,在回流條件下緩 慢加熱到85°C,轉(zhuǎn)數(shù)200r/min。
[0056] 3小時(shí)后,待PS珠粒開始變硬,加大轉(zhuǎn)數(shù)340r/min ;2小時(shí)后PS珠粒不再增長(zhǎng),停 止反應(yīng),冷卻至室溫,抽濾分離,并將產(chǎn)物在60°C下真空烘干即得阻燃劑含量為2%的阻燃 可發(fā)性聚苯乙烯顆粒,電鏡掃描所得顆粒的直徑為1.0-1. 1mm、粒徑均一,產(chǎn)率為90.6%, 經(jīng)模壓發(fā)泡制得樣條,極限氧指數(shù)L0I值達(dá)到21. 4%。
[0057] 實(shí)施例2
[0058] 取2g聚乙烯醇溶于200ml去離子水于500ml三口燒瓶中,加熱并攪拌升溫至 65°C,使聚乙烯醇完全溶解;將2. 7g Rk-972、50g苯乙烯、1. 6g過氧化苯甲酰和1. 8g異己 烷在燒杯中攪拌溶解至混合均勻,在回流條件下緩慢加熱到85°C,轉(zhuǎn)數(shù)200r/min。
[0059] 3小時(shí)后,待PS珠粒開始變硬,加大轉(zhuǎn)數(shù)340r/min ;2小時(shí)后PS珠粒不再增長(zhǎng),停 止反應(yīng),冷卻至室溫,抽濾分離,并將產(chǎn)物在60°C下真空烘干即得阻燃劑含量為5%的阻燃 可發(fā)性聚苯乙烯顆粒,電鏡掃描所得顆粒的直徑為1. 0-1. 1mm、粒徑均一,產(chǎn)率為92%,經(jīng) 模壓發(fā)泡制得樣條,極限氧指數(shù)L0I值達(dá)到24. 7 %。
[0060] 實(shí)施例3
[0061] 取1. 6g甘油硬脂酸酯/PEG100的混合物溶于200ml去離子水于500ml三口燒瓶 中,加熱并攪拌升溫至50°C,使甘油硬脂酸酯/PEG100的混合物完全溶解;將4. 4gBr-SBS、 50g苯乙烯、1. 6g偶氮二異丁腈和1. 8g正己燒在燒杯中攪拌溶解至混合均勻,在回流條件 下緩慢加熱到65°C,轉(zhuǎn)數(shù)200r/min。4小時(shí)后,待PS珠粒開始變硬,加大轉(zhuǎn)數(shù)340r/min并 加入0. 5g碳酸鈣,2小時(shí)后PS珠粒不再增長(zhǎng),停止反應(yīng),冷卻至室溫,抽濾分離,并將產(chǎn)物 在60°C下真空烘干即得阻燃劑含量為8%的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯顆粒,電鏡掃描所得顆粒 的直徑為1. 0-1. 1_、粒徑均一,產(chǎn)率為94. 3%,經(jīng)模壓發(fā)泡制得樣條,極限氧指數(shù)L0I值達(dá) 到 29. 7%。
[0062] 實(shí)施例4
[0063] 取2g聚乙烯醇溶于200ml去離子水于500ml三口燒瓶中,加熱并攪拌升溫至 4(TC,使聚乙烯醇完全溶解;將5. 6g Rk-972、50g苯乙烯、1. 6g過氧化二碳酸二異丙酯和 1. 8g戊烷在燒杯中攪拌溶解至混合均勻,在回流條件下緩慢加熱到50°C,轉(zhuǎn)數(shù)200r/min。3 小時(shí)后,待PS珠粒開始變硬,加大轉(zhuǎn)數(shù)400r/min ;2小時(shí)后PS珠粒不再增長(zhǎng),停止反應(yīng),冷 卻至室溫,抽濾分離,并將產(chǎn)物在60°C下真空烘干即得阻燃劑含量為8%的阻燃可發(fā)性聚 苯乙烯顆粒,電鏡掃描所得顆粒的直徑為1. 0-1. 1mm、粒徑均一,產(chǎn)率為95. 2%,經(jīng)模壓發(fā) 泡制得樣條,極限氧指數(shù)L0I值達(dá)到30. 2 %。
[0064] 實(shí)施例5
[0065] 取2g聚乙烯醇溶于200ml去離子水于500ml三口燒瓶中,加熱并攪拌升溫至 65°C,使聚乙烯醇完全溶解;將5. 6gBr-SBS、50g苯乙烯、1. 6g過氧化苯甲酰和1. 8g正己燒 在燒杯中攪拌溶解至混合均勻,在回流條件下緩慢加熱到85°C,轉(zhuǎn)數(shù)200r/min。
[0066] 3小時(shí)后,待PS珠粒開始變硬,加大轉(zhuǎn)數(shù)340r/min ;2小時(shí)后PS珠粒不再增長(zhǎng), 停止反應(yīng),冷卻至室溫,抽濾分離,并將產(chǎn)物在60°C下真空烘干即得阻燃劑含量為10% 的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯顆粒,電鏡掃描所得顆粒的直徑為1. 0-1. 1mm、粒徑均一,產(chǎn)率為 96. 0 %,經(jīng)模壓發(fā)泡制得樣條,極限氧指數(shù)L0I值達(dá)到32. 6 %。
[0067] 實(shí)施例6
[0068] 取3. 2g甘油硬脂酸酯/PEG100的混合物溶于500ml去離子水于1000ml三口燒瓶 中,加熱并攪拌升溫至60°C,使甘油硬脂酸酯/PEG100的混合物完全溶解;將18gBr-SBS、 120g苯乙烯、和2. 5g環(huán)己燒在燒杯中攪拌溶解至混合均勻,在回流條件下緩慢加熱到 75°C,加入1. 6g偶氮二異丁脒鹽酸鹽,轉(zhuǎn)數(shù)250r/min。
[0069] 4小時(shí)后,待PS珠粒開始變硬,加大轉(zhuǎn)數(shù)420r/min并加入0. 5g碳酸鈣,2小時(shí) 后停止反應(yīng),冷卻至室溫,抽濾分離,并將產(chǎn)物在50°C下真空烘干即得阻燃劑含量為13% 的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯顆粒,電鏡掃描所得顆粒的直徑為1.0-1. 1mm、粒徑均一,產(chǎn)率為 95. 1 %,經(jīng)模壓發(fā)泡制得樣條,極限氧指數(shù)L0I值達(dá)到33. 8 %。
[0070] 以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在于,由以下方法制成: (1) 將苯乙烯、低沸點(diǎn)烷烴和Br-SBS,或苯乙烯、低沸點(diǎn)烷烴和Rk-972為原料,混合; (2) 持續(xù)攪拌,并加入自由基引發(fā)劑,引發(fā)苯乙烯在懸浮條件下產(chǎn)生聚合反應(yīng),低沸點(diǎn) 烷烴和Br-SBS、或低沸點(diǎn)烷烴和Rk-972被包覆在聚苯乙烯珠粒中,得到含阻燃劑的可發(fā)聚 苯乙烯顆粒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在 于,步驟(1)具體包括: 將所述Br-SBS或Rk-972完全溶解于所述苯乙烯中,再加入含分散劑的水溶液,并加入 所述低沸點(diǎn)烷烴,混合后持續(xù)攪拌。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在 于, 所述分散劑為:聚乙烯醇、或PEG100、或甘油硬脂酸酯中的任一種; 所述低沸點(diǎn)烷烴為:戊烷、正己烷、異己烷、環(huán)己烷中的任一種或多種的組合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在 于, 所述Br-SBS或Rk-972的加入量均為所述苯乙烯質(zhì)量的1% -15% ; 所述含分散劑的水溶液中,溶質(zhì)分散劑的含量為〇. 2 % -2 % ; 所述低沸點(diǎn)燒經(jīng)的加入量為所述苯乙烯質(zhì)量的〇. 1-5% ; 將所述原料全部混合后,所述苯乙烯與水的質(zhì)量比為1: (4-8)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在 于,所述混合后持續(xù)攪拌具體為: 在攪拌并回流的條件下,控制體系溫度為40°C -100°C, 所述持續(xù)攪拌的時(shí)間為l〇min-l小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在 于,步驟⑵中, 所述自由基引發(fā)劑為:偶氮二異丁腈、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、過氧化苯甲酰、過氧化二 碳酸二異丙酯中的任一種; 所述自由基引發(fā)劑的加入量為所述苯乙烯量的〇. 05 % -2 %。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在 于,步驟⑵中, 所述聚合反應(yīng)2-6小時(shí)后,形成含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒之前,通過控制攪拌速 度、或控制加入碳酸鈣的質(zhì)量來控制聚苯乙烯珠粒的直徑大小。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在 于, 所述攪拌速度控制在60r/min-600r/min范圍內(nèi); 加入的所述碳酸I丐的質(zhì)量占所述苯乙烯質(zhì)量的〇. 02% -0. 8%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在 于, 控制攪拌速度、或控制加入碳酸鈣的質(zhì)量來控制聚苯乙烯珠粒的直徑大小1-2小時(shí) 后,停止攪拌和加熱,過濾、水洗后得到產(chǎn)物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒的制備方法,其特征在 于, 得到所述產(chǎn)物后,還包括將所述產(chǎn)物置于真空烘箱中,在80-120°C范圍內(nèi)烘干0.5-2 小時(shí)得到成品的含阻燃劑的可發(fā)聚苯乙烯顆粒。
【文檔編號(hào)】C08K5/136GK104194031SQ201410426327
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】錢立軍, 王靖宇 申請(qǐng)人:北京工商大學(xué)