一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法。目前的皮革防水加脂劑大多存在功能單一、綜合效果不理想等問題。本發(fā)明將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑混合反應(yīng)；降溫加入有機(jī)硅偶聯(lián)劑和胺化試劑反應(yīng)；保持體系溫度不變，調(diào)節(jié)pH值后，加去離子水調(diào)節(jié)固含量，得到一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑。本發(fā)明用石油副產(chǎn)品ASA為主要原料進(jìn)行改性，成本低廉；既含有機(jī)氟又含有機(jī)硅，既可以使加脂后的皮革柔軟中具有韌性、豐滿中具有彈性，同時(shí)具有良好的防水、防油和防污的性能；安全環(huán)保、制備工藝簡單、便于生產(chǎn)。
【專利說明】一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]皮革加脂劑是制革生產(chǎn)中用量最大且必不可少的加工助劑之一，對提高皮革品質(zhì)與性能有重要的影響。為了同時(shí)賦予皮革豐滿柔軟而有彈性的手感和防水性能，就需要在皮革加工過程中采用具有良好防水作用的加脂劑。
[0003]有機(jī)氟類化合物是最有效的皮革防水材料，經(jīng)含氟化合物處理后的皮革具有防水、防油、抗污等性，但單獨(dú)使用容易使加脂后的皮革較硬，手感不好；含硅加脂劑雖然可以提高革的柔軟性、耐磨性、滑爽性等，同時(shí)，還在賦予革一定的防水性，但單獨(dú)使用防水性不太理想。因此，綜合有機(jī)氟和有機(jī)硅的優(yōu)勢，制備一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑，即可解決現(xiàn)有技術(shù)存在著功能單一、綜合效果不理想等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的功能單一和綜合效果不理想等問題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:
由以下步驟實(shí)現(xiàn):
步驟一:將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑按其重量比1: (0.6~0.9): (0.002~0.005)的比例混合反應(yīng)，其反應(yīng)的條件為:80~150°C，反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)；
步驟二:將體系溫度降至50~70°C，在反應(yīng)產(chǎn)物中加入有機(jī)硅偶聯(lián)劑和胺化試劑進(jìn)行反應(yīng)，有機(jī)硅偶聯(lián)劑、胺化試劑與ASA的重量比為(0.1~0.2): (0.3~0.4):1，反應(yīng)時(shí)間為2~3小時(shí)；
其中，所述的有機(jī)硅偶聯(lián)劑為縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
步驟三:保持體系溫度不變，邊攪拌邊加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至8~9.5 ;最后，加去離子水調(diào)節(jié)固含量到10~20%，即得到一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑。
[0006]步驟一中，全氟烷基氟醇選自全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇。
[0007]步驟一中，催化劑選自對甲苯磺酸、磷酸或硼酸。
[0008]步驟二中，胺化試劑選自二乙胺或三乙胺。
[0009]一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法制得的氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑。
[0010]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)效果好成本低:本發(fā)明產(chǎn)物用石油副產(chǎn)品ASA為主要原料進(jìn)行改性，成本低廉。分子內(nèi)ASA鏈段具有優(yōu)異的填充加脂性能，全氟烷基鏈段提供優(yōu)異的防水、防油和防污性能，有機(jī)硅偶聯(lián)提高優(yōu)異的柔軟性、彈性和韌性。
[0011](2)多功能復(fù)合增效:既含有機(jī)氟又含有機(jī)硅，既可以使加脂后的皮革柔軟中具有韌性、豐滿中具有彈性，同時(shí)具有良好的防水、防油和防污的性能。
[0012](3)安全環(huán)保:在制備過程中不含任何有機(jī)溶劑，加脂使用時(shí)以水為分散介質(zhì)，減少了對環(huán)境和操作人員的污染和損害。
[0013](4)制備工藝簡單:制備工藝簡單易行，無特殊要求，便于生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0015]本發(fā)明所涉及的一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法，由以下步驟實(shí)現(xiàn):步驟一:將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑按其重量比1: (0.6~0.9): (0.002~0.005)
的比例混合反應(yīng)，其反應(yīng)的條件為:80~150°C，反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)。
[0016]其中，全氟烷基氟醇選自全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇；
催化劑選自對甲苯磺酸、磷酸或硼酸。
[0017]步驟二:將體系溫度降至50~70°C，在反應(yīng)產(chǎn)物中加入有機(jī)硅偶聯(lián)劑和胺化試劑進(jìn)行反應(yīng)，有機(jī)硅偶聯(lián)劑、胺化試劑與ASA的重量比為(0.1~0.2): (0.3~0.4):1，反應(yīng)時(shí)間為2~3小時(shí)。
[0018]其中，所述的有機(jī)硅偶聯(lián)劑為縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
胺化試劑選自二乙胺或三乙胺。`
[0019]步驟三:保持體系溫度不變，邊攪拌邊加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至8~9.5 ;最后，加去離子水調(diào)節(jié)固含量到10~20%，即得到一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑。
[0020]烯基琥珀酸酐(ASA)是一種分子鏈上含有丁二酸酐支鏈的不飽和碳?xì)浠衔铮窍N與順丁烯二酸酐發(fā)生合成反應(yīng)而得的產(chǎn)物。一般烯烴的碳鏈長度在c14-c2(l，碳原子數(shù)多于20時(shí)，在常溫下是油狀的粘稠琥珀色液體。
[0021]分子結(jié)構(gòu)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:由以下步驟實(shí)現(xiàn):步驟一:將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑按其重量比1: (0.6~0.9): (0.002~0.005)的比例混合反應(yīng)，其反應(yīng)的條件為:80~150°C，反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)；步驟二:將體系溫度降至50~70°C，在反應(yīng)產(chǎn)物中加入有機(jī)硅偶聯(lián)劑和胺化試劑進(jìn)行反應(yīng)，有機(jī)硅偶聯(lián)劑、 胺化試劑與ASA的重量比為(0.1~0.2):(0.3~0.4):1，反應(yīng)時(shí)間為2~3小時(shí)；其中，所述的有機(jī)硅偶聯(lián)劑為縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；步驟三:保持體系溫度不變，邊攪拌邊加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至8~9.5 ;最后，加去離子水調(diào)節(jié)固含量到10~20%，即得到一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:步驟一中，全氟烷基氟醇選自全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:步驟一中，催化劑選自對甲苯磺酸、磷酸或硼酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:步驟二中，胺化試劑選自二乙胺或三乙胺。
5.由權(quán)利要求4所述的一種氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑的制備方法制得的氟硅復(fù)合型皮革防水加脂劑。
【文檔編號】C08F265/04GK103694414SQ201310690204
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】李培枝, 楊曉武, 羅巧麗, 趙志芳, 馬悅, 環(huán)燦燦 申請人:陜西科技大學(xué)