一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料及其制備方法，屬于石墨烯及電子工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】；所述高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料包括泡棉和填充在泡棉孔隙內(nèi)的石墨烯，其制備方法如下：首先將石墨烯分散在分散液中，再將石墨烯分散液均勻填充在泡棉的孔隙中，最后去除泡棉中的液態(tài)組分而成；本發(fā)明的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料及其制備方法，利用泡棉為骨架和載體，創(chuàng)造性的將石墨烯填充進(jìn)載體的孔隙中，克服了石墨烯發(fā)泡工藝中發(fā)泡過程控制難度大、生產(chǎn)成本高、成型難、石墨烯會(huì)影響內(nèi)部泡孔結(jié)構(gòu)而造成發(fā)泡率低、泡孔不均勻等缺點(diǎn)，整個(gè)制備工藝具有設(shè)備和操作簡(jiǎn)單、成本較低，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，且整個(gè)生產(chǎn)過程對(duì)環(huán)境友好，所得產(chǎn)品導(dǎo)熱性好。
【專利說明】一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料及其制備方法，屬于石墨烯以及電子工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]熱傳導(dǎo)一直是電子工業(yè)中的一項(xiàng)重要工藝，元器件的工作溫度常常是可靠性的重要依據(jù)。因此解決元器件的熱傳導(dǎo)問題將是工程師面臨的重要技術(shù)問題，元器件的散熱問題解決不好，產(chǎn)品的可靠性無(wú)從談起，特別憑借電子技術(shù)以及材料科技的發(fā)展的今天，元器件得以快速地向小型化、高功能與高效率發(fā)展，高性能的元器件在高速度運(yùn)行下會(huì)產(chǎn)生大量的熱，這些熱量必須立即去除以保證元器件能在正常工作溫度下以最高效率運(yùn)行，因此熱傳導(dǎo)相關(guān)技術(shù)隨著電子工業(yè)的發(fā)展不斷地受到挑戰(zhàn)，這其中對(duì)于存在于熱傳導(dǎo)接口間問題的掌握，以及對(duì)各種熱傳導(dǎo)材料的選擇便成為解決熱傳導(dǎo)問題的重要環(huán)節(jié)。而現(xiàn)在的熱界面材料主要包括環(huán)氧化物、相變材料(PCM)、膏和凝膠、軟性硅膠導(dǎo)熱絕緣墊和導(dǎo)熱石墨片等，但上述材料或多或少的存在成本較高、成型難且導(dǎo)熱效率不高的缺點(diǎn)。
[0003]石墨烯自2004年被發(fā)現(xiàn)以來就作為一種新型碳材料而備受關(guān)注。它是一種完全由SP2雜化的碳原子構(gòu)成的厚度僅為單原子層或數(shù)個(gè)單原子層的準(zhǔn)二維晶體材料，具有高透光性和導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、高比表面積、高強(qiáng)度及柔韌性等優(yōu)異的性能，有望在高性能納電子器件、光電器件、氣體傳感器、復(fù)合材料、場(chǎng)發(fā)射材料及能量存儲(chǔ)等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用；由于石墨烯泡沫骨架本身具有優(yōu)異的導(dǎo)熱能力，其熱導(dǎo)率高達(dá)5000 ff/ (m.K)，是銅的10倍，此外石墨稀還具有聞達(dá)2600 m2/g的超聞比表面積和100倍于鋼的超聞強(qiáng)度,且具有很好的柔韌性和伸展性。因此，理論上石墨烯是一種理想的輕質(zhì)、高效熱管理材料。
[0004]隨著對(duì)石墨烯研究，出現(xiàn)了利用石墨烯混合發(fā)泡材料進(jìn)行發(fā)泡而制成的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料，但是在石墨烯和發(fā)泡材質(zhì)直接混合狀態(tài)下發(fā)泡會(huì)影響內(nèi)部泡孔結(jié)構(gòu)，具有控制難度大、生產(chǎn)成本高、成型難缺點(diǎn)，還容易造成發(fā)泡率低、泡孔不需均勻，從而影響其導(dǎo)熱性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對(duì)上述存在的問題，提供一種利用泡棉填充石墨烯工藝生產(chǎn)高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料，適用于高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的高效、大量、低成本的制備，且制的產(chǎn)品具有導(dǎo)熱率高的優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料，包括泡棉和填充在泡棉孔隙內(nèi)的石墨烯。
[0007]進(jìn)一步的，在所述熱界面材料中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%_90%。
[0008]所述泡棉的材 質(zhì)為聚醚類、聚氨酯、聚乙烯、橡膠、乙烯-醋酸乙烯共聚物、酚醛樹月旨、泡沫金屬中的一種。
[0009]進(jìn)一步的,所述泡棉的厚度為0.5mm-100mm。[0010]所述高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的導(dǎo)熱系數(shù)為6.0 ff/ (m.k)_12W/(m.k)
本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，包括如下步驟:首先將石墨烯粉末或漿料均勻的分散在分散液中制備石墨烯分散液；再將所得石墨烯分散液均勻填充在泡棉的孔隙中；最后去除泡棉中的液態(tài)組分制得高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料。
[0011]進(jìn)一步的，所述分散液為水、醇類、酮類、醛類、有機(jī)酸、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氯苯或二氯苯、瓜爾膠及其衍生物的水分散液、聚乙烯吡咯烷酮的水分散液、聚丙烯酰胺的水分散液、聚乙烯醇的水分散液、聚乙二醇的水分散液、天然高分子糖類及其衍生物的水分散液中的一種或多種。
[0012]所述瓜爾膠及其衍生物的水分散液、聚乙烯吡咯烷酮的水分散液、聚丙烯酰胺的水分散液、聚乙烯醇的水分散液、聚乙二醇的水分散液、天然高分子糖類及其衍生物的水分散液中，高分子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%-20%。
[0013]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，所述石墨烯分散液的制備步驟中還加入表面活性劑。
[0014]進(jìn)一步的,所述表面活性劑為十二烷基苯橫酸納、十二烷基硫酸納、十TK烷基漠化銨、聚氧乙烯月桂醚類、吐溫類、曲拉通類中的一種或多種。
[0015]進(jìn)一步的，所述表面活性劑在分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%_5%。
[0016]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，所述石墨烯分散液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-10%。
[0017]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，所述泡棉的材質(zhì)為聚醚類、聚氨酯、聚乙烯、橡膠、乙烯-·醋酸乙烯共聚物、酚醛樹脂、泡沫金屬中的一種。
[0018]進(jìn)一步的,所述泡棉的厚度為0.5mm-100mm。
[0019]采用本方法制的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料，其導(dǎo)熱系數(shù)為6.0 ff/(m.k)-12ff/
(m.k) ο
[0020]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，是以石墨烯和泡棉為原料，首先將石墨烯粉末或者漿料均勻的分散在有機(jī)、無(wú)機(jī)、高分子溶劑中，為了提高分散效果，可適當(dāng)?shù)奶砑由倭康谋砻婊钚詣?，并且在超聲或者機(jī)械攪拌下進(jìn)行分散，以提高分散液的分散的均勻性和穩(wěn)定性；其次，將分散好的石墨烯分散液均勻的填充在泡棉中，采用的填充方法可以為涂抹、擠壓、注入等方式；再利用常規(guī)的干燥方式去除其中的分散劑和表面活性劑等液態(tài)成分，從而得到一種具有高導(dǎo)熱性的泡棉類熱界面材料，本發(fā)明的高導(dǎo)熱泡棉的導(dǎo)熱系數(shù)為6.0-12W/(m.k);本發(fā)明所述的填充在泡棉孔隙內(nèi)的石墨烯，是指石墨烯附著在泡棉的孔隙內(nèi)壁或/和填充在泡棉的孔隙內(nèi)，所采用泡棉的孔隙率要求能滿足石墨烯的填充量為宜。
[0021]綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:利用泡棉為骨架和載體，采用填充石墨烯至泡棉孔隙中的工藝，制備了高導(dǎo)熱的泡棉類熱界面材料，由于泡棉本身具有的可伸縮的性質(zhì)，使得電子器件與器件之間的無(wú)縫銜接，使得導(dǎo)熱效率較高，解決了石墨片直接做熱界面材料成型困難的問題；同時(shí)本發(fā)明克服了現(xiàn)有的石墨烯發(fā)泡工藝中發(fā)泡過程控制難度大、生產(chǎn)成本高、成型難、石墨烯會(huì)影響內(nèi)部泡孔結(jié)構(gòu)而造成發(fā)泡率低、泡孔不均勻等缺點(diǎn)；本發(fā)明的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，采用泡棉為載體制作的熱界面材料，整個(gè)生產(chǎn)工藝具有設(shè)備和操作簡(jiǎn)單、成本較低，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，且整個(gè)生產(chǎn)過程對(duì)環(huán)境友好，所得的熱界面材料導(dǎo)熱效率高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]本發(fā)明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中:
圖1是泡棉進(jìn)行石墨烯填充前的電鏡圖；
圖2是泡棉進(jìn)行石墨烯填充后的電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0024]本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類似特征中的一個(gè)例子而已。
[0025]首先對(duì)本發(fā)明的制備工藝流程進(jìn)行解釋和說明，一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料，包括泡棉和填充在泡棉孔隙內(nèi)的石墨烯；所述熱界面材料中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%-90%，所述泡棉可以選擇市售的任何材質(zhì)的能作為載體的泡棉，優(yōu)選的為聚醚類、聚氨酯、聚乙烯、橡膠、乙烯-醋酸乙烯共聚物、酚醛樹脂、泡沫金屬中的一種，上述材質(zhì)與石墨烯結(jié)合的較好，且在進(jìn)行石墨烯填充處理后其機(jī)械系性能仍較好，能滿足使用需求。所采用的各種材質(zhì)的泡棉均為現(xiàn)有市售，其孔隙率以石墨烯的填充量能達(dá)到工藝要求為宜，優(yōu)選泡棉的厚度為0.5mm-10 0mm，使使得其填充量、填充效率和導(dǎo)熱系數(shù)得到優(yōu)化。
[0026]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料制備方法，首先將石墨烯粉末或漿料均勻的分散在分散液中制備石墨烯分散液；再將所得石墨烯分散液均勻填充在泡棉的孔隙中；最后去除泡棉中的液態(tài)組分制得高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料。本發(fā)明中可以采用機(jī)械攪拌或超聲的方式是得石墨烯在分散液中均勻分散，為了使石墨烯分散液最大限度的進(jìn)入泡棉中，可反復(fù)進(jìn)行幾次填充，最后采用常規(guī)的干燥方式去除泡棉中的分散劑和表面活性劑等液態(tài)組分而成。
[0027]所述分散液為可也以無(wú)機(jī)液、有機(jī)液或高分子分散液的一種或者多種，優(yōu)選的無(wú)機(jī)液為水，有機(jī)液為醇類、酮類、醛類、有機(jī)酸、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氯苯或二氯苯，高分子分散液為瓜爾膠及其衍生物的水分散液、聚乙烯吡咯烷酮的水分散液、聚丙烯酰胺的水分散液、聚乙烯醇的水分散液、聚乙二醇的水分散液、天然高分子糖類及其衍生物的水分散液。作為優(yōu)選的，瓜爾膠及其衍生物的水分散液、聚乙烯吡咯烷酮的水分散液、聚丙烯酰胺的水分散液、聚乙烯醇的水分散液、聚乙二醇的水分散液、天然高分子糖類及其衍生物的水分散液中，上述水分散液為聞分子類的分散液，其中聞分子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選的為0.01 %_20%，該高分子類的分散液質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)，能有效改善石墨烯的分散性能和在泡棉中的填充性能。
[0028]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，所述石墨烯分散液的制備步驟中還加入表面活性劑以提高石墨烯的分散的效率和分散的穩(wěn)定性；所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基溴化銨、聚氧乙烯月桂醚類、吐溫類、曲拉通類中的一種或多種；所述表面活性劑在分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選的為0.1%_5%，在該分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)能夠有效的改善石墨烯的分散性能，并且不影響石墨烯在泡棉中的填充效果。
[0029]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法中，所制得的石墨烯分散液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選的為0.1%_10%，在該石墨烯分散液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)能夠保證石墨烯分散和填充性能。
[0030]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，采用的泡棉的材質(zhì)為聚醚類、聚氨酯、聚乙烯、橡膠、乙烯-醋酸乙烯共聚物、酚醛樹脂、泡沫金屬中的一種，所述泡棉的厚度優(yōu)選的為0.5mm-100mm。
[0031]本發(fā)明的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料制備方法，由于采用了泡棉孔隙填充石墨烯工藝，相比于石墨烯和泡棉原料共同發(fā)泡工藝，所得的熱界面材料能夠有效的提導(dǎo)熱系數(shù)，同時(shí)克服了發(fā)泡工藝中石墨烯容易對(duì)發(fā)泡過程產(chǎn)生影響，且過程控制難度大的缺點(diǎn)。
[0032]本發(fā)明的一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料及其制備方法，將通過具體實(shí)施例做進(jìn)一步的具體解釋和說明。
[0033]實(shí)施例1
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到999.0Og的純水中，在超聲的情況下使其分散均勻，超聲時(shí)間0.5-2h。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚醚類制成的泡棉中，泡棉的厚度為100.0mm,長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為200-260°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2-3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，其導(dǎo)熱系數(shù)為6.0 ff/(m.k)。
[0034]實(shí)施例2· 石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到198.SOg的乙醇中(醇類)，并加入0.20g十二烷基苯磺酸鈉作為表面活性劑，在超聲的情況下使其分散均勻，超聲時(shí)間0.5-2h。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚氨酯制成的泡棉中，泡棉的厚度為0.5mm,長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100_180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，其導(dǎo)熱系數(shù)為7.5ff/(m.k)。
[0035]實(shí)施例3
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到98.51g的環(huán)己酮中(酮類)，并加入0.50g十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑，在機(jī)械攪拌下使其均勻分散。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚乙烯制成的泡棉中，泡棉的厚度為10.0_，長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，其導(dǎo)熱系數(shù)為8.9ff/ (m.k) ο
[0036]實(shí)施例4
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到23.76g的苯甲醛(醛類)中，并加入0.24g十六烷基溴化銨作為表面活性劑，在超聲的情況下使其分散均勻，超聲時(shí)間0.5-2h。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為橡膠制成的泡棉中，泡棉的厚度為20.0mm，長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100_180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，其導(dǎo)熱系數(shù)為9.2ff/(m.k)。
[0037]實(shí)施例5
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到15.20g的乳酸(有機(jī)酸)中，并加入0.47g平平加025 (聚氧乙烯月桂醚類)作為表面活性劑，在機(jī)械攪拌下使其均勻分散。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為乙烯-醋酸乙烯共聚物制成的泡棉中，泡棉的厚度為40.0mm,長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100_180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2-3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，其導(dǎo)熱系數(shù)為11.5ff/(m.k)。
[0038]實(shí)施例6
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到10.93g的N-甲基吡咯烷酮中，并加入0.58g吐溫80 (吐溫類)作為表面活性劑，在機(jī)械攪拌下使其均勻分散。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為酚醛樹脂制成的泡棉中，泡棉的厚度為60.0mm，長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100_180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%，其導(dǎo)熱系數(shù)為11.6ff/(m.k)。
[0039]實(shí)施例7
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到8.64g的二甲基甲酰胺中，并加入0.36g曲拉通-100 (曲拉通類)作為表面活性劑，在超聲的情況下使其分散均勻，超聲時(shí)間0.5-2h。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為泡沫金屬制成的泡棉中，泡棉的厚度為80.0mm， 長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2-3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%，其導(dǎo)熱系數(shù)為11.0ff/(m.k)。
[0040]實(shí)施例8
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到18.90g的二甲基乙酰胺中，并加入0.1Og十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑，在機(jī)械攪拌下使其均勻分散。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚醚類制成的泡棉中，泡棉的厚度為2.0mm，長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-250°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，其導(dǎo)熱系數(shù)為 10.8ff/ (m.k)。
[0041]實(shí)施例9
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到98.0lg的氯苯中，并加A 0.99g十六烷基溴化銨作為表面活性劑，在機(jī)械攪拌下使其均勻分散。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚乙烯制成的泡棉中，泡棉的厚度為80.0mm，長(zhǎng)寬分別為
4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，其導(dǎo)熱系數(shù)為 7.3ff/ (m.k)。
[0042]實(shí)施例10
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:1.0Og石墨烯粉末加入到98.0lg的二氯苯中，并加入0.99g十六烷基溴化銨作為表面活性劑，在超聲的情況下使其分散均勻，超聲時(shí)間0.5-2h。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚乙烯制成的泡棉中，泡棉的厚度為80.0mm，長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，其導(dǎo)熱系數(shù)為9.6ff/ (m.k)。
[0043]實(shí)施例11
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:將0.002g的瓜爾膠及其衍生物加入到22.SOg水中制的瓜爾膠及其衍生物的水分散液，并加入1.20g吐溫80 (吐溫類)作為表面活性劑，再將1.0Og石墨烯粉加入分散液中，在機(jī)械攪拌下使其均勻分散。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚氨酯制成的泡棉中，泡棉的厚度為40.0mm，長(zhǎng)寬分別為
4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，其導(dǎo)熱系數(shù)為 11.6ff/ (m.k)。
[0044]實(shí)施例12
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:將0.76g的聚乙烯吡咯烷酮加入到14.44g水中制的聚乙烯吡咯烷酮的水分散液，并加入0.47g平平加025 (聚氧乙烯月桂醚類)作為表面活性劑，再將1.0Og石墨烯粉加入分散液中，在機(jī)械攪拌下使其均勻分散。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為橡膠制成的泡棉中，泡棉的厚度為60.0mm,長(zhǎng)寬分別為
4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢 測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%，其導(dǎo)熱系數(shù)為 20W/ (m.k)。
[0045]實(shí)施例13
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:將19.90g的聚丙烯酰胺加入到179.1Og水中制的聚丙烯酰胺的水分散液，再將1.0Og石墨烯粉加入分散液中，在超聲的情況下使其分散均勻，超聲時(shí)間0.5-2h。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚醚類制成的泡棉中，泡棉的厚度為20.0mm，長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2-3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，其導(dǎo)熱系數(shù)為6.9ff/(m.k)。
[0046]實(shí)施例14
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:將1.67g的聚乙烯醇加入到9.48g水中制的聚乙烯醇的水分散液，并加入0.35g平平加025 (聚氧乙烯月桂醚類)作為表面活性劑，再將
1.0Og石墨烯粉加入分散液中，在超聲的情況下使其分散均勻，超聲時(shí)間0.5-2h。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為泡棉金屬制成的泡棉中，泡棉的厚度為10.0mm,長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，其導(dǎo)熱系數(shù)為10.8ff/(m.k)。
[0047]實(shí)施例15
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:將1.79g的聚乙二醇加入到7.16g水中制的聚乙二醇的水分散液，并加入0.05g十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑，再將1.0Og石墨烯粉加入分散液中，在機(jī)械攪拌下使其均勻分散。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚醚類制成的泡棉中，泡棉的厚度為60.0mm,長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-250°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2-3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，其導(dǎo)熱系數(shù)為8.8ff/(m.k)。
[0048]實(shí)施例16
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:將1.50g的殼聚糖(天然高分子糖類及其衍生物類)加入到13.54g水中制的天然高分子糖類及其衍生物的水分散液，并加入0.63g曲拉通-100 (曲拉通類)作為表面活性劑，再將1.0Og石墨烯粉加入分散液中，在超聲的情況下使其分散均勻，超聲時(shí)間0.5-2h。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚乙烯制成的泡棉中，泡棉的厚度為10.0mm，長(zhǎng)寬分別為4.8cmX 3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2-3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，導(dǎo)熱系數(shù)為11.3ff/(m.k)。
[0049]實(shí)施例17
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:將1.0Og的乙烯基纖維素鈉(天然高分子糖類及其衍生物類)加入到50.0Og水中，攪拌均勻，再向其中加入固含量為2%的石墨烯漿料50.00g，在機(jī)械攪拌的條件下使其分散均勻。將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚氨酯類的泡棉中，泡棉的厚度為2mm,長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2-3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，導(dǎo)熱系數(shù)為12W/(m.k)。
[0050]實(shí)施例18
石墨烯分散液以如下配比進(jìn)行制備:將瓜爾膠及其衍生物1.0Og加入到50.0Og水中，攪拌均勻；再向其中加入固含量 為2%的石墨烯漿料50.00g，在機(jī)械攪拌的條件下使其分散均勻；將分散好的石墨烯分散液的均勻的填充在材質(zhì)為聚氨酯類的泡棉中，泡棉的厚度為1mm，長(zhǎng)寬分別為4.8cmX3.3cm ;在溫度為100-180°C的鼓風(fēng)干燥的方式烘干2_3h去除泡棉中的液態(tài)組分，制成高導(dǎo)熱的泡棉熱界面材料。經(jīng)檢測(cè)，所得泡棉中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，導(dǎo)熱系數(shù)為12W/(m.k)。
[0051]本發(fā)明上述實(shí)施例中，石墨烯分散液配比中均以1.0Og石墨烯粉為基準(zhǔn)進(jìn)行配t匕，其具體的適量以泡棉的體積而定，或根據(jù)填充量而定；實(shí)施例中所采用的水均為實(shí)驗(yàn)室用去離子水，所采用石墨烯原料、分散劑、表面活性劑和泡棉在無(wú)特殊說明下均為市售規(guī)格。
[0052]本發(fā)明利用泡棉為骨架和載體，采用填充石墨烯至泡棉孔隙中的工藝，制備了高導(dǎo)熱的泡棉類熱界面材料，由于泡棉本身具有的可伸縮的性質(zhì)，使得電子器件與器件之間的無(wú)縫銜接，使得導(dǎo)熱效率較高，解決了石墨片直接做熱界面材料成型困難的問題；同時(shí)本發(fā)明克服了現(xiàn)有的石墨烯發(fā)泡工藝中發(fā)泡過程控制難度大、生產(chǎn)成本高、成型難、石墨烯會(huì)影響內(nèi)部泡孔結(jié)構(gòu)而造成發(fā)泡率低、泡孔不均勻等缺點(diǎn)；本發(fā)明的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，采用泡棉為載體制作的熱界面材料，整個(gè)生產(chǎn)工藝具有設(shè)備和操作簡(jiǎn)單、成本較低，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，且整個(gè)生產(chǎn)過程對(duì)環(huán)境友好，所得的熱界面材料導(dǎo)熱性好。
[0053]本發(fā)明并不局限于前述的【具體實(shí)施方式】。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
【權(quán)利要求】
1.一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料，其特征在于:包括泡棉和填充在泡棉孔隙內(nèi)的石墨烯。
2.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料，其特征在于:所述熱界面材料中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%-90%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料，其特征在于:所述泡棉的材質(zhì)為聚醚類、聚氨酯、聚乙烯、橡膠、乙烯-醋酸乙烯共聚物、酚醛樹脂、泡沫金屬中的一種。
4.一種高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:首先將石墨烯粉末或漿料均勻的分散在分散液中制備石墨烯分散液；再將所得石墨烯分散液均勻填充在泡棉的孔隙中；最后去除泡棉中的液態(tài)組分制得高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料。
5.如權(quán)利要求4所述的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，其特征在于:所述分散液為水、醇類、酮類、醛類、有機(jī)酸、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氯苯或二氯苯、瓜爾膠及其衍生物的水分散液、聚乙烯吡咯烷酮的水分散液、聚丙烯酰胺的水分散液、聚乙烯醇的水分散液、聚乙二醇的水分散液、天然高分子糖類及其衍生物的水分散液中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求4或5所述的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，其特征在于:所述石墨烯分散液的制備時(shí)還加入表面活性劑。
7.如權(quán)利要求6所述的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，其特征在于:所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基溴化銨、聚氧乙烯月桂醚類、吐溫類、曲拉通類中的一種或多種。
8.如權(quán)利要求6或7所述的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，其特征在于:所述表面活性劑在分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-5%。
9.如權(quán)利要求4或5或7所述的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，其特征在于:所述石墨烯分散液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-10%。
10.如權(quán)利要求4或5或7所述的高導(dǎo)熱泡棉類熱界面材料的制備方法，其特征在于:所述泡棉的厚度為0.5mm-100mm。
【文檔編號(hào)】C08J9/40GK103589134SQ201310559094
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月12日
【發(fā)明者】姚林, 劉漢東, 高華, 曾明芝 申請(qǐng)人:四川金路集團(tuán)股份有限公司