玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于耐高溫尼龍復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及一種玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料由包含以下重量份的組分制成：PA10T100份、玻璃纖維25-100份、硅烷偶聯(lián)劑0.2-1.0份，熱穩(wěn)定劑0.3-0.7份、潤滑劑0.5-1.0份、擴(kuò)鏈劑0.5-2.0份、支化劑0.5-5.0份。本發(fā)明提供的PA10T/GF復(fù)合材料，通過控制擴(kuò)鏈劑與支化劑的添加比例，實現(xiàn)了該復(fù)合材料在改性過程出現(xiàn)輕微交聯(lián)，后期的注塑成型過程中進(jìn)行深度交聯(lián)，可使該復(fù)合材料由熱塑性直接轉(zhuǎn)變?yōu)闊峁绦?，大大提高了其力學(xué)性能，與不添加擴(kuò)鏈劑和支化劑的PA10T/GF復(fù)合材料相比具有更高的力學(xué)強(qiáng)度和更低的吸水率。
【專利說明】玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于耐高溫尼龍復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及一種玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺 復(fù)合材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 半芳香尼龍是在脂肪族尼龍的分子鏈中，部分引入芳環(huán)的一種聚酰胺，即由脂肪 族二胺或二酸與帶芳香環(huán)的二酸或二胺縮聚制得。由于尼龍分子主鏈引入了芳環(huán)結(jié)構(gòu)而使 其具備優(yōu)異的剛性、耐熱性、耐老化性、尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)點，特別適合生產(chǎn)一些耐熱部件、薄 壁產(chǎn)品，所以在汽車發(fā)動機(jī)周邊部件和電路板表面實裝【技術(shù)領(lǐng)域】有大量相關(guān)的研究報導(dǎo)。 具有代表性并已經(jīng)工業(yè)化的的半芳香尼龍品種有PA46、PA6T ("6"代表縮聚單體二元胺中 的己二胺，"T"代表縮聚單體二元酸中的對苯二甲酸)、PA9T (壬二胺和對苯二甲酸的縮聚 產(chǎn)物，聚鄰苯二酰胺（PPA)等，，其中以PA9T的綜合性能較好，但成本較高，所以開發(fā)耐熱性 能、加工性能和強(qiáng)度優(yōu)良并且價格低廉的半芳香尼龍具有很重要的研究和應(yīng)用價值。聚對 二甲酰癸二胺（PA10T)應(yīng)運(yùn)而生，比起PA9T、PA6T和PA46, PA10T具有吸濕很少、尺寸很穩(wěn) 定、韌性和剛性很好、易于加工和回收等優(yōu)點。
[0003] PA10T是由對苯二甲酸和癸二胺經(jīng)成鹽、預(yù)聚合、固相聚合三個步驟熔融縮聚制備 的。PA10T的原料癸二胺全部來源于生物基的蓖麻油，在目前全球低碳環(huán)保理念已經(jīng)成為共 識的今天，其相對于其它耐高溫尼龍相比具有獨(dú)特的生物基性質(zhì)，進(jìn)一步提高了其市場競 爭力。PA10T主鏈上苯環(huán)的存在，使得材料的耐熱性和剛性得到提高，而長鏈亞甲基則會賦 予材料一定的柔順性和可熔融加工成型性，因此PA10T是一種很有前景的高性能耐熱性工 程塑料。
[0004] 由于不同領(lǐng)域、不用制品具有不同的使用性能要求，單一的PA10T樹脂無法滿足 使用要求。為了進(jìn)一步拓寬PA10T的使用領(lǐng)域，玻璃纖維（GF)廣泛用于增強(qiáng)PA10T，但是所 形成的PA10T/GF復(fù)合材料的力學(xué)性能有時并不能滿足使用性能。
[0005] 為了解決上述問題，我們在加工PA10T/GF時，引入支化劑與擴(kuò)鏈劑，通過控制擴(kuò) 鏈劑與支化劑的添加比例，實現(xiàn)了 PA10T/GF復(fù)合材料在改性過程中出現(xiàn)輕微交聯(lián)，在后期 的注塑成型過程中進(jìn)行深度交聯(lián)，可使PA10T/GF復(fù)合材料由熱塑性直接轉(zhuǎn)變?yōu)闊峁绦裕?大提高了其力學(xué)性能，與不添加擴(kuò)鏈劑與支化劑的PA10T/GF復(fù)合材料相比具有更高的力 學(xué)強(qiáng)度和更低的吸水率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷而提供了一種玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲 酰癸二胺復(fù)合材料及其制備方法。
[0007] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0008] 本發(fā)明所制備的璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料通過控制擴(kuò)鏈劑與支化 劑的添加比例，實現(xiàn)了 PA10T/GF復(fù)合材料在改性過程中出現(xiàn)輕微交聯(lián)，在后期的注塑成型 過程中進(jìn)行深度交聯(lián)，可使PA10T/GF復(fù)合材料由熱塑性直接轉(zhuǎn)變?yōu)闊峁绦裕蟠筇岣吡似?力學(xué)性能，與不添加擴(kuò)鏈劑與支化劑的PA10T/GF復(fù)合材料相比具有更高的力學(xué)強(qiáng)度和更 低的吸水率。
[0009] -種玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料，由包含以下重量份的組分制成：
[0010] 聚對二甲酰癸二胺（PA10T) 100份， 玻璃纖維 25-100份， 硅烷偶聯(lián)劑 0.2-1份， 熱穩(wěn)定劑 0.3-0.7份， 潤滑劑 0.5-1.0份， 支化劑 0.5-5.0份， 擴(kuò)鏈劑 0.4-2.0份。
[0011] 所述的玻璃纖維為無堿連續(xù)玻璃纖維，其線密度為1200g/1000m-4800g/1000m。
[0012] 所述的偶聯(lián)劑為Y -氯丙基二乙氧基娃燒（KH550)或N-( β -氨乙基）-γ -氨丙 基三甲氧基硅烷（ΚΗ792)，優(yōu)選ΚΗ792。
[0013] 所述的熱穩(wěn)定劑為Η3336 (德國布呂格曼尼（BRUGGEMANN)公司生產(chǎn))、S-EED (德國 科萊恩助劑公司生產(chǎn)）或HS01 (美國PolyAd公司生產(chǎn))，優(yōu)選S-EED。（H3336是銅化合物， 鹵素增效劑和潤滑劑的混合物）
[0014] 所述的潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯或GT-11中的一種或一種以上，優(yōu)選GT-11 (廣 州匯天化工公司生產(chǎn))。
[0015] 所述的支化劑為三羧基苯磺酸、三氨基三苯甲烷或三羥基環(huán)氧丙烷中的一種或一 種以上，優(yōu)選三羥基環(huán)氧丙烷。
[0016] 所述的擴(kuò)鏈劑選CHEM CORD CM-3020 (余姚市凱姆立華塑料科技有限公司生產(chǎn))、 JONCRYL ADR-4368S (巴斯夫生產(chǎn)）中的一種或一種以上，優(yōu)選JONCRYL ADR-4368S。
[0017] 一種制備玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料的方法，包括如下步驟：
[0018] (1)將聚對二甲酰癸二胺原料置于干燥器中，干燥溫度為110°c，干燥時間為8h; 玻璃纖維置于100°c烘箱中干燥4小時；
[0019] (2)按照上述配比稱量聚對二甲酰癸二胺100份、硅烷偶聯(lián)劑0. 2-1份、熱穩(wěn)定劑 0. 3-0. 7份、潤滑劑0. 5-1. 0份、支化劑0. 5-5. 0份和擴(kuò)鏈劑0. 4-2. 0份；
[0020] (3)將（2)中稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0021] (4)將（3)中混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，將25-100份玻璃纖 維引入螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，經(jīng)擠出牽條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸 二胺復(fù)合材料。
[0022] 所述的步驟（4)中，雙螺桿擠出機(jī)的加工溫度為270_315°C。
[0023] 同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：
[0024] 本發(fā)明引入擴(kuò)鏈劑，通過擴(kuò)鏈劑的添加比例控制，實現(xiàn)了 PA10T/GF在改性過程中 出現(xiàn)輕微交聯(lián)，在后期的注塑成型加工過程進(jìn)行深度交聯(lián)的效果，可使材料由熱塑性材料 直接轉(zhuǎn)變?yōu)闊峁绦灾破?，大大提高了制品的物理機(jī)械性能；通過支化劑的作用，可使PA10T 樹脂分子結(jié)構(gòu)由直鏈狀轉(zhuǎn)變?yōu)榫W(wǎng)狀，大大提升了制品機(jī)械性能，因為獨(dú)特的星型支化劑對 分子結(jié)構(gòu)的作用，材料塑化過程中分子呈滾動式運(yùn)動，PA10T流動性大幅提升，對玻璃纖維 的分散有著顯著作用，有利于改性及注塑加工的穩(wěn)定性；本發(fā)明所述PA10T/GF復(fù)合材料， 材具有優(yōu)異的力學(xué)性能和較低的吸水性，推動了玻纖增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料的廣泛應(yīng)用，其 制備方法簡單，適于推廣應(yīng)用。

【具體實施方式】
[0025] 下面結(jié)合實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0026] 下面實施例中的材料為：無堿連續(xù)玻璃纖維(重慶國際復(fù)合材料有限公司生產(chǎn))， 其線密度 1200g/1000m-4800g/1000m。
[0027] 氣丙基二乙氧基娃燒（KH550)、Ν-(β-氣乙基氣丙基二甲氧基娃燒 (ΚΗ792)(南京曙光化工集團(tuán)有限公司生產(chǎn)）。
[0028] 熱穩(wěn)定劑Η3336 (德國布呂格曼尼（BRUGGEMANN)公司生產(chǎn))、S-EED (德國科萊恩 助劑公司生產(chǎn))、HS01 (美國PolyAd公司生產(chǎn))。
[0029] GT-11 (廣州匯天化工公司生產(chǎn))。
[0030] CHEM CORD CM-3020 (余姚市凱姆立華塑料科技有限公司生產(chǎn))、J0NCRYL ADR-4368S (巴斯夫生產(chǎn)）。
[0031] 實施例1
[0032] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0033] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 2份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 7 份S-EED熱穩(wěn)定劑、0. 5份GT-11潤滑劑、2份JONCRYL ADR-4368S擴(kuò)鏈劑和5份三羥基環(huán) 氧丙烷支化劑；
[0034] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0035] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為25份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0036] 實施例2
[0037] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0038] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 6份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 5 份S-EED熱穩(wěn)定劑、0. 75份GT-11潤滑劑、1. 2份JONCRYL ADR-4368S擴(kuò)鏈劑和2. 25份三 羥基環(huán)氧丙烷支化劑；
[0039] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0040] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為62. 5份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0041] 實施例3
[0042] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C,干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0043] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、1. 0份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 3 份S-EED熱穩(wěn)定劑、1. 0份GT-11潤滑劑、0. 4份JONCRYL ADR-4368S擴(kuò)鏈劑和0. 5份三羥 基環(huán)氧丙燒支化劑；
[0044] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0045] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為100份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0046] 實施例4
[0047] (Ι)ΡΑΙΟΤ原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C,干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0048] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 2份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 7 份S-EED熱穩(wěn)定劑、0. 5份GT-11潤滑劑、0. 4份JONCRYL ADR-4368S擴(kuò)鏈劑和0. 5份三羥 基環(huán)氧丙燒支化劑；
[0049] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0050] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為25份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0051] 實施例5
[0052] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0053] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、1. 0份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 3 份S-EED熱穩(wěn)定劑、1. 0份GT-11潤滑劑、2份JONCRYL ADR-4368S擴(kuò)鏈劑和5份三羥基環(huán) 氧丙烷支化劑；
[0054] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0055] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為100份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0056] 實施例6
[0057] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0058] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 6份KH550硅烷偶聯(lián)劑、0. 5 份HS01熱穩(wěn)定劑、0. 75份季戊四醇硬脂酸酯潤滑劑、1. 2份CHEM CORD CM-3020擴(kuò)鏈劑和 2. 25份三羧基苯磺酸支化劑；
[0059] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0060] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為1200g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為62. 5份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0061] 實施例7
[0062] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0063] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 6份KH550硅烷偶聯(lián)劑、0. 5 份H3336熱穩(wěn)定劑、0. 75份GT-11潤滑劑、1. 2份CHEM CORD CM-3020擴(kuò)鏈劑和2. 25份三 氨基三苯甲烷支化劑；
[0064] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0065] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為4800g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為62. 5份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315 °C，十區(qū)315 °C，機(jī)頭溫度315 °C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0066] 實施例8
[0067] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0068] 按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 2份KH550硅烷偶聯(lián)劑、0. 7份 S-EED熱穩(wěn)定劑、0. 5份GT-11潤滑劑、2份J0NCRYL ADR-4368S擴(kuò)鏈劑和5份三羥基環(huán)氧丙 烷支化劑；
[0069] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0070] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為1200g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為25份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0071] 實施例9
[0072] (Ι)ΡΑΙΟΤ原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C,干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0073] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、1. 0份KH550硅烷偶聯(lián)劑、0. 3 份S-EED熱穩(wěn)定劑、1. 0份GT-11潤滑劑、0. 4份JONCRYL ADR-4368S擴(kuò)鏈劑和0. 5份三羥 基環(huán)氧丙燒支化劑；
[0074] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0075] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為4800g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為62. 5份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0076] 實施例10
[0077] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0078] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 6份KH792硅烷偶聯(lián)劑、 0. 5份H3336熱穩(wěn)定劑、0. 25份GT-11和0. 5份季戊四醇硬脂酸酯潤滑劑、0. 6份JONCRYL ADR-4368S和0. 6份CHEM CORD CM-3020擴(kuò)鏈劑、0. 75份三羥基環(huán)氧丙烷和1. 5份三羧基 苯磺酸支化劑；
[0079] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0080] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為25份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0081] 實施例11
[0082] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C,干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0083] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 6份KH792硅烷偶聯(lián)劑、 0. 5份HS01熱穩(wěn)定劑、0. 5份GT-11和0. 25份季戊四醇硬脂酸酯潤滑劑、0. 6份JONCRYL ADR-4368S和0. 6份CHEM CORD CM-3020擴(kuò)鏈劑、1. 5份三羥基環(huán)氧丙烷和0. 75份三羧基 苯磺酸支化劑；
[0084] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0085] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為25份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0086] 實施例12
[0087] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0088] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 6份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 5 份 S-EED 熱穩(wěn)定劑、0. 5 份 GT-11 和 0. 25 份 RG-313 潤滑劑、0. 6 份 JONCRYL ADR-4368S 擴(kuò) 鏈劑和0.6份CHEM CORD CM-3020、1.5份三羥基環(huán)氧丙烷和0.75份三氨基三苯甲烷支化 劑；
[0089] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0090] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為25份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0091] 實施例13
[0092] (1)PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置 于100°C烘箱中干燥4小時；
[0093] (2)按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、1. 0份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 7 份S-EED熱穩(wěn)定劑、0. 3份GT-11、0. 25份RG-313和0. 3份季戊四醇硬脂酸酯潤滑劑、1份 JONCRYL ADR-4368S擴(kuò)鏈劑和1份CHEM CORD CM-3020、0. 5份三羥基環(huán)氧丙烷、0. 5份三氨 基三苯甲烷和〇. 5份三羧基苯磺酸支化劑；
[0094] (3)將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ;
[0095] (4)將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m 的玻璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為100份；經(jīng)擠出牽 條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C， 二區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0096] 對比例1
[0097] A10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置于 100°C烘箱中干燥4小時；
[0098] 按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 2份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 7份 S-EED熱穩(wěn)定劑、0. 5份GT-11潤滑劑；將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ; 將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m的玻璃纖維引 入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為25份；經(jīng)擠出牽條、造粒即得玻 璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C，二區(qū)280°C，三 區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū)315°C，十區(qū) 315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0099] 對比例2
[0100] PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置于 100°C烘箱中干燥4小時；
[0101] 按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、0. 6份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 5 份S-EED熱穩(wěn)定劑、0. 75份GT-11潤滑劑；將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混 lOmin ;將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m的玻 璃纖維引入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為62. 5份；經(jīng)擠出牽條、 造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C，二 區(qū)280°C，三區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū) 315°C，十區(qū)315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0102] 對比例3
[0103] PA10T原料皆置于干燥器中，干燥溫度為120°C，干燥時間為8h ;玻璃纖維皆置于 100°C烘箱中干燥4小時；
[0104] 按重量百分比稱量100份已經(jīng)干燥好的PA10T、1. 0份KH792硅烷偶聯(lián)劑、0. 3份 S-EED熱穩(wěn)定劑、1. 0份GT-11潤滑劑；將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ; 將混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口；將線密度為3000g/1000m的玻璃纖維引 入雙螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，控制玻璃纖維的量為100份；經(jīng)擠出牽條、造粒即得玻 璃纖維增強(qiáng)PA10T復(fù)合材料。其中，雙螺桿擠出機(jī)的溫度為：一區(qū)270°C，二區(qū)280°C，三 區(qū)290°C，四區(qū)295°C，五區(qū)300°C，六區(qū)300°C，七區(qū)315°C，八區(qū)315°C，九區(qū)315°C，十區(qū) 315°C，機(jī)頭溫度315°C，螺桿轉(zhuǎn)速為180r/min。
[0105] 通過實施例1-5和對比例1-3得到的材料性能測試結(jié)果分別見下表1和表2 :
[0106] 表 1
[0107]

【權(quán)利要求】
1. 一種玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料，其特征在于：由包含以下重量份的 組分制成： 聚對二甲酰癸二胺 100份， 玻璃纖維 25-100份， 硅烷偶聯(lián)劑 0.2-1份， 熱穩(wěn)定劑 0.3-0.7份, 潤滑劑 0.5-1.0份， 支化劑 0.5-5.0份， 擴(kuò)鏈劑 0.4-2.0份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料，其特征在于：所 述的玻璃纖維為無堿連續(xù)玻璃纖維，其線密度為1200g/1000m-4800g/1000m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料，其特征在于：所 述的偶聯(lián)劑為Y _氯丙基二乙氧基娃燒或N- ( β -氨乙基）-γ -氨丙基二甲氧基娃燒，優(yōu)選 Ν- ( β -氨乙基）-γ -氨丙基二甲氧基娃燒。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料，其特征在于：所 述的熱穩(wěn)定劑為Η3336、S-EED或HS01，優(yōu)選S-EED。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料，其特征在于：所 述的潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯或GT-11中的一種或一種以上，優(yōu)選GT-11。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料，其特征在于：所 述的支化劑為三羧基苯磺酸、三氨基三苯甲烷或三羥基環(huán)氧丙烷中的一種或一種以上，優(yōu) 選三羥基環(huán)氧丙烷。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料，其特征在于：所 述的擴(kuò)鏈劑選CHEM CORD CM-3020、J0NCRYL ADR-4368S中的一種或一種以上，優(yōu)選J0NCRYL ADR-4368S。
8. -種權(quán)利要求1-7中任一所述的玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺復(fù)合材料的制備 方法，其特征在于：包括如下步驟 ： (1) 將聚對二甲酰癸二胺原料置于干燥器中，干燥溫度為ll〇°C，干燥時間為8h ;玻璃 纖維置于l〇〇°C烘箱中干燥4小時； (2) 按照權(quán)利要求1所述的配比稱量聚對二甲酰癸二胺100份、硅烷偶聯(lián)劑0. 2-1份、 熱穩(wěn)定劑〇. 3-0. 7份、潤滑劑0. 5-1. 0份、支化劑0. 5-5. 0份和擴(kuò)鏈劑0. 4-2. 0份； (3) 將（2)中稱好的原料投入到高速混合器中干混lOmin ; (4) 將（3)中混合好的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，將25-100份玻璃纖維引 入螺桿擠出機(jī)下游長纖維加料口，經(jīng)擠出牽條、造粒即得玻璃纖維增強(qiáng)聚對二甲酰癸二胺 復(fù)合材料。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（4)中，雙螺桿擠出機(jī)的 加工溫度為270-315°C。
【文檔編號】C08J5/04GK104109376SQ201310133896
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2013年4月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月17日
【發(fā)明者】楊桂生, 李慶豐 申請人:上海杰事杰新材料(集團(tuán))股份有限公司