基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，包括：（a）首先，按照一定比例準(zhǔn)備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑，且控制三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的20％～40％；（b）然后，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑置于反應(yīng)容器中；（c）調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值；（d）將反應(yīng)容器置于一定溫度的水浴中，并攪拌反應(yīng)一段時(shí)間；（e）減壓蒸餾除去過(guò)剩的三氯氧磷，然后冷卻;（f）通過(guò)NaOH溶液中和以及水洗；（g）真空抽濾除去揮發(fā)組分，干燥得到產(chǎn)品。本發(fā)明能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工藝簡(jiǎn)單，合成效率高，合成成本低；且通過(guò)控制合成過(guò)程中的三氯氧磷用量，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。
【專利說(shuō)明】基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸是一種常見(jiàn)的無(wú)機(jī)酸，是中強(qiáng)酸。由五氧化二磷溶于熱水中即可得到。正磷酸工業(yè)上用硫酸處理磷灰石即得。磷酸在空氣中容易潮解。加熱會(huì)失水得到焦磷酸，在進(jìn)一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用于制藥、食品、肥料等工業(yè)，也可用作化學(xué)試劑。
[0003]磷酸一種重要的無(wú)機(jī)酸，是化肥工業(yè)生產(chǎn)中重要的中間產(chǎn)品，用于生產(chǎn)高濃度磷肥和復(fù)合肥料。磷酸還是肥皂、洗滌劑、金屬表面處理劑、食品添加劑、飼料添加劑和水處理劑等所用的各種磷酸鹽、磷酸酯的原料。作為磷肥生產(chǎn)的原料，是正磷酸或多磷酸的水溶液。
[0004]商品正磷酸的濃度一般為52%~54%P205，多磷酸是正磷酸和不同聚合度的聚磷酸的混合水溶液。聚磷酸包括焦磷酸(H4P207)、三磷酸(H5P3010)和長(zhǎng)鏈聚磷酸。聚磷酸的通式可寫(xiě)作Ηη+2Ρη03η+1 (η≥2的整數(shù))。
[0005]具有酸的通性，其酸性較硫酸、鹽酸、硝酸為弱，但比醋酸、硼酸等強(qiáng)。溶于水和乙醇，加熱到213°C時(shí)失去部分水轉(zhuǎn)變?yōu)榻沽姿?；加熱?00°C時(shí)失去一分子水，進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)槠姿?HP03)。有吸濕性，能吸收空氣中水分。對(duì)皮膚有腐蝕性，空氣中最高容許濃度lmg/m3。 磷酸的原料主要是磷礦和無(wú)機(jī)酸(硫酸、鹽酸或硝酸，主要為硫酸)。天然磷礦分磷灰石和磷塊巖兩大類，其主要成分都是氟磷酸鈣〔Cal0F2(P04)6〕。磷礦的品位和有害雜質(zhì)的種類及含量，對(duì)濕法磷酸生產(chǎn)的技術(shù)經(jīng)濟(jì)影響很大，開(kāi)采的磷礦一般需經(jīng)過(guò)富集處理，提高其品位和排除雜質(zhì)，方能滿足濕法磷酸生產(chǎn)的要求。
[0006]酸(羧酸或無(wú)機(jī)含氧酸)與醇起反應(yīng)生成的一類有機(jī)化合物叫做酯。有機(jī)化合物的一類，低級(jí)的酯是有香氣的揮發(fā)性液體，高級(jí)的酯是蠟狀固體或很稠的液體。幾種高級(jí)的酯是脂肪的主要成分。
[0007]酯類都難溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑，密度一般比水小。低級(jí)酯是具有芳香氣味的液體。
[0008]低分子量酯是無(wú)色、易揮發(fā)的芳香液體，高級(jí)飽和脂肪酸單酯常為無(wú)色無(wú)味的固體，高級(jí)脂肪酸與高級(jí)脂肪醇形成的酯為蠟狀固體。酯的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)要比相應(yīng)的羧酸低。酯一般不溶于水，能溶于各種有機(jī)溶劑。低分子量的酯是許多有機(jī)化合物的溶劑，也是清漆的溶劑。
[0009]在有酸或有堿存在的條件下，酯能發(fā)生水解反應(yīng)生成相應(yīng)的酸或醇。
[0010]酸性條件下酯的水解不完全，堿性條件下酯的水解趨于完全，這是因?yàn)閴A性條件下，OH-直接對(duì)酯進(jìn)行加成，之后按照加成消除反應(yīng)得到羧酸鹽與醇，這個(gè)反應(yīng)中，是OH-直接參與反應(yīng)，而不是水酯是中性物質(zhì)。低級(jí)一元酸酯在水中能緩慢水解成羧酸和醇。酯的水解比酰氯、酸酐困難，須用酸或堿催化。許多天然的脂肪、油或蠟經(jīng)水解可制得相應(yīng)的羧酸，油脂堿性水解生成的高級(jí)脂肪酸鈉就是肥皂，酯的醇解反應(yīng)是酯中的烷氧基被另一醇的烷氧基所置換的反應(yīng)，反應(yīng)須在酸或堿催化下進(jìn)行，此反應(yīng)常用于從一類酯轉(zhuǎn)變成另一類酯。酯可被催化還原成兩分子醇，應(yīng)用最廣的催化劑是銅鉻氧化物，反應(yīng)在高溫高壓下進(jìn)行，分子中如含有碳碳雙鍵，可同時(shí)被還原。酯與格氏試劑反應(yīng)，可合成具有兩個(gè)相同取代基的三級(jí)醇。
[0011]在合成磷酸酯聚合物的工藝過(guò)程中，其合成過(guò)程中的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率是評(píng)價(jià)合成工藝優(yōu)劣的重要指標(biāo)，在合成工藝過(guò)程中，三氯氧磷用量將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，如何確定一個(gè)適當(dāng)?shù)娜妊趿子昧?，?duì)合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，該工藝能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工藝簡(jiǎn)單，合成效率高，合成成本低；且通過(guò)控制合成過(guò)程中的三氯氧磷用量，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。
[0013]本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，包括以下步驟:
(a)首先，按照一定比例準(zhǔn)備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑，且控制三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的20%~40% ；
(b)然后，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑置于反應(yīng)容器中；
(c)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系 的pH值；
(d)將反應(yīng)容器置于一定溫度的水浴中，并攪拌反應(yīng)一段時(shí)間；
(e)減壓蒸餾除去過(guò)剩的三氯氧磷，然后冷卻；
(f)通過(guò)NaOH溶液中和以及水洗；
(g)真空抽濾除去揮發(fā)組分，干燥得到產(chǎn)品。
[0014]所述反應(yīng)容器為燒瓶。
[0015]所述步驟(C)中，通過(guò)NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值。
[0016]所述步驟(f)中，通過(guò)NaOH溶液中和以及水洗。
[0017]所述三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的25%。
[0018]所述三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的30%。
[0019]所述三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的35%。
[0020]綜上所述，本發(fā)明的有益效果是:能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工藝簡(jiǎn)單，合成效率高，合成成本低；且通過(guò)控制合成過(guò)程中的三氯氧磷用量，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。
[0022]實(shí)施例:
本發(fā)明涉及的一種基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，包括以下步
驟:(a)首先，按照一定比例準(zhǔn)備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑，且控制三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的20%~40% ；
(b)然后，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑置于反應(yīng)容器中；
(c)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值；
(d)將反應(yīng)容器置于一定溫度的水浴中，并攪拌反應(yīng)一段時(shí)間；
(e)減壓蒸餾除去過(guò)剩的三氯氧磷，然后冷卻；
(f)通過(guò)NaOH溶液中和以及水洗；
(g)真空抽濾除去揮發(fā)組分，干燥得到產(chǎn)品。[0023]所述反應(yīng)容器為燒瓶。
[0024]所述步驟(C)中，通過(guò)NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值。
[0025]所述步驟(f)中，通過(guò)NaOH溶液中和以及水洗。
[0026]所述三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的25%。
[0027]所述三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的30%。
[0028]所述三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的35%。
[0029]在合成磷酸酯聚合物的工藝過(guò)程中，其合成過(guò)程中的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率是評(píng)價(jià)合成工藝優(yōu)劣的重要指標(biāo)，在合成工藝過(guò)程中，三氯氧磷用量將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，如何確定一個(gè)適當(dāng)?shù)娜妊趿子昧?，?duì)合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。
[0030]為了得到最佳的三氯氧磷用量，本發(fā)明做了不同三氯氧磷用量對(duì)產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率的影響實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:三氯氧磷用量將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，適當(dāng)增加三氯氧磷的比例，對(duì)提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率有明顯幫助，但是，當(dāng)提高了一定比例后，再增加三氯氧磷的比例，對(duì)提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率沒(méi)有任何幫助，反而會(huì)增大合成的成本，降低產(chǎn)品質(zhì)量，故綜合考慮，本發(fā)明的三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的20%~40%，且最佳為30%。
[0031]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟: (a)首先，按照一定比例準(zhǔn)備三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑，且控制三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的20%~40% ； (b)然后，將三氯氧磷、苯酚、催化劑、引發(fā)劑置于反應(yīng)容器中； (c)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值； (d)將反應(yīng)容器置于一定溫度的水浴中，并攪拌反應(yīng)一段時(shí)間； (e)減壓蒸餾除去過(guò)剩的三氯氧磷，然后冷卻； (f)通過(guò)NaOH溶液中和以及水洗； (g)真空抽濾除去揮發(fā)組分，干燥得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特征在于，所述反應(yīng)容器為燒瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特征在于，所述步驟(c)中，通過(guò)NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特征在于，所述步驟(f )中，通過(guò)NaOH溶液中和以及水洗。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特征在于，所述三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的25%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特征在于，所述三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的30%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制三氯氧磷用量的磷酸酯聚合物的合成工藝，其特征在于，所述三氯氧磷用量占單體總質(zhì)量的35%。
【文檔編號(hào)】C08G79/04GK103834025SQ201210481932
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月25日
【發(fā)明者】蔣娟 申請(qǐng)人:蔣娟