專利名稱：一種球狀復(fù)合調(diào)濕材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種調(diào)濕材料的制備方法，特別是一種球狀復(fù)合調(diào)濕材料的制備方法。主要適用于文物保存環(huán)境的濕度調(diào)節(jié)。
背景技術(shù)：
隨著生活水平的提高，人們對室內(nèi)環(huán)境的要求也越來越高，而室內(nèi)空氣的相對濕度作為衡量室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量的一個(gè)重要參數(shù)，也得到了越來越多的關(guān)注。調(diào)濕材料作為一種被動調(diào)濕手段，無需消耗任何能源，對于能源節(jié)約性社會建設(shè)、促進(jìn)生態(tài)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展并改善室內(nèi)空氣質(zhì)量、提高環(huán)境舒適度等具有重要的實(shí)際意義，因而越來越多的研究者開始對調(diào)濕材料進(jìn)行各種研究工作。魔芋葡甘聚糖是一種天然多糖，廣泛存在于魔芋屬植物莖中，吸水性強(qiáng)，在水中的溶脹度高。埃洛石是一種多孔性的無機(jī)礦物材料，表面吸附性能強(qiáng)。將有機(jī)高分子材料聚丙烯酸鈉與魔芋葡甘聚糖及埃洛石復(fù)合可以制備出一種天然復(fù)合調(diào)濕劑。有機(jī)高分子材料濕容量大，但其放濕性能相對滯后，礦物材料相對于有機(jī)高分子材料濕容量小。將有機(jī)高分子材料與多孔性礦物及天然高分子材料復(fù)合可提高調(diào)濕材料內(nèi)部孔隙率，改善放濕性能，濕容量大，并且具有環(huán)保功效。專利號為201010268170. X的中國發(fā)明專利公開了一種高效復(fù)合調(diào)濕劑的制備方法，將丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、羧甲基纖維素、海泡石等原料通過合成，復(fù)合成調(diào)濕材料，以吸收各類調(diào)濕材料的優(yōu)點(diǎn)，提高合成材料本身的濕容量和調(diào)濕性能；利用合成過程在材料上形成大量孔徑在2到50納米之間的孔結(jié)構(gòu)，以進(jìn)一步提高產(chǎn)品的吸放濕性能。其缺點(diǎn)在于合成過程中形成的孔數(shù)量不夠多，比表面積不夠大，濕容量和吸放濕性能有待進(jìn)一步提聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種球狀復(fù)合調(diào)濕材料的制備方法，以進(jìn)一步提高產(chǎn)品吸放濕性能。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種球狀復(fù)合調(diào)濕材料的制備方法，其特征在于步驟如下a、將埃洛石在450°C下活化2 3小時(shí)，得到活化后的埃洛石；b、按質(zhì)量份數(shù)取30份聚丙烯酸，加入到由15份氫氧化鈉和100份蒸餾水配成的氫氧化鈉溶液中中和，然后按質(zhì)量份數(shù)取O. 9 2. 7份魔芋葡甘聚糖，3 6份活化后的埃洛石，O. 3份過硫酸鉀，O. 3份N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，由O. 3 I. 5份氯化鋁和10份水配成的氯化鋁溶液，分別加入到盛有上述經(jīng)中和后溶液的反應(yīng)器中，在溫度為70 80°C下，攪拌反應(yīng)I 2小時(shí)；其加料順序?yàn)?，先加過硫酸鉀，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖攪拌均勻，半小時(shí)后加入氯化鋁水溶液和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺；C、當(dāng)步驟b出現(xiàn)凝膠效應(yīng)時(shí)，加快攪拌速率，并按質(zhì)量份數(shù)取O. 9份碳酸氫鈉加入到上述反應(yīng)器中，產(chǎn)生氫氧化鋁和二氧化碳，進(jìn)行第一次發(fā)泡，攪拌反應(yīng)O. 5 I小時(shí)，得到合成產(chǎn)物；d、將合成產(chǎn)物烘干后，在80°C下干燥I 2小時(shí)，然后將塊狀合成產(chǎn)物剪成IXlcm的立方體小塊；e、在150°C下加熱處理I 2小時(shí)，使氫氧化鋁分解、水分蒸發(fā)，進(jìn)行二次發(fā)泡、干燥，得到球狀復(fù)合調(diào)濕材料。本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明將有機(jī)高分子材料，無機(jī)礦物材料，天然高分子材料接枝聚合、復(fù)合在一起，以吸收各類調(diào)濕材料的優(yōu)點(diǎn)，從而提高了合成材料本身的濕容量和調(diào)濕性能；并通過二次發(fā)泡，在材料上形成大量納米尺寸的孔結(jié)構(gòu)，較之現(xiàn)有技術(shù)本發(fā)明所形成的孔的數(shù)量更多、孔徑更小、比表面積更大，從而進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的吸放濕性能。2、魔芋葡甘聚糖含有大量羥基，魔芋葡甘聚糖和聚丙烯酸鈉發(fā)生接枝反應(yīng)，使復(fù)合材料中含有大量暴露的羥基，增加了吸濕性能，同時(shí)又降低了聚丙烯酸鈉的結(jié)晶度，增加了放濕速率；3、與專利201010268170. X相比，埃洛石為棒孔狀礦物，它的加入比海泡石更利于復(fù)合 材料的放濕；4、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明調(diào)濕響應(yīng)快，20 30min可達(dá)平衡，吸濕速率快，達(dá)O. 3948g/7h .g—1 ;放濕速率快，達(dá)O. 4682g/7h .g—1 ;濕含量、濕容量大，濕含量達(dá)到110. 72%，濕容量達(dá)到47. 06% (在目標(biāo)濕度為54%RH測得)；相對濕度穩(wěn)定性好，在52 土 5%RH左右；制備簡便，成本低，效果佳；環(huán)保，無污染。


圖I是本發(fā)明實(shí)施樣在高濕和低濕微環(huán)境中的濕度調(diào)節(jié)曲線圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明克服單一調(diào)濕材料調(diào)濕性能的缺陷，提供一種天然復(fù)合調(diào)濕劑的制備方法，將聚丙烯酸鈉(通過聚丙烯酸與氫氧化鈉中和得到)、魔芋葡甘聚糖、埃洛石等有機(jī)高分子材料、天然高分子材料、無機(jī)多孔物質(zhì)接枝聚合復(fù)合在一起，形成復(fù)合調(diào)濕材料，以吸收各類調(diào)濕材料的優(yōu)點(diǎn)，從而提高了復(fù)合材料本身的濕容量和調(diào)濕性能；并通過二次發(fā)泡，在材料上形成大量納米尺寸的孔結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的吸放濕性能。通過圖I中的曲線可以得出，本發(fā)明試樣在高濕和低濕微環(huán)境中達(dá)到濕平衡所需時(shí)間為20 30分鐘左右，而專利號為201010268170. X的中國發(fā)明達(dá)到濕平衡所需時(shí)間為I. 5 2小時(shí)左右，從而得出本發(fā)明具有調(diào)濕響應(yīng)快、濕容量大、吸放濕性能好等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明用于館藏文物保護(hù)、食品、藥品、圖書檔案的保管等領(lǐng)域，具有吸放濕響應(yīng)速度快、濕容量大，可再生、重復(fù)利用方便等優(yōu)點(diǎn)。下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明實(shí)施例I :一種球狀復(fù)合調(diào)濕材料的制備方法，其特征在于步驟如下a、將埃洛石在450°C下活化2小時(shí)，得到活化后的埃洛石；b、按質(zhì)量份數(shù)取30份聚丙烯酸，加入到115份氫氧化鈉溶液(將15份氫氧化鈉溶于100份蒸餾水)中中和，然后按質(zhì)量份數(shù)取O. 9份魔芋葡甘聚糖，3份活化后的埃洛石，O. 3份過硫酸鉀，O. 3份N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，由O. 3份氯化鋁和10份水配成的氯化鋁溶液，分別加入到盛有上述經(jīng)中和后溶液(聚丙烯酸與氫氧化鈉溶液中和后得到的溶液)的反應(yīng)器中，在溫度為70°C下，攪拌反應(yīng)I小時(shí)；其加料順序?yàn)?，先加過硫酸鉀，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖攪拌均勻，半小時(shí)后加入氯化鋁水溶液和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，加料過程始終保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)；C、當(dāng)步驟b出現(xiàn)凝膠效應(yīng)時(shí)，加快攪拌速率，將按質(zhì)量份數(shù)取O. 9份碳酸氫鈉加入到上述反應(yīng)器中，產(chǎn)生氫氧化鋁和二氧化碳，進(jìn)行第一次發(fā)泡，攪拌反應(yīng)O. 5小時(shí)，得到合成產(chǎn)物；d、將合成產(chǎn)物烘干后，在80°C下干燥I小時(shí)，然后將塊狀合成產(chǎn)物剪成IXlcm的立方體小塊；e、在150°C下加熱處理I小時(shí)，使氫氧化鋁分解、水分蒸發(fā)，進(jìn)行二次發(fā)泡、干燥，得到球狀復(fù)合調(diào)濕材料。實(shí)施例2 : —種球狀復(fù)合調(diào)濕材料的制備方法，其特征在于步驟如下
a、將埃洛石在450°C下活化2. 5小時(shí)，得到活化后的埃洛石；b、按質(zhì)量份數(shù)取30份聚丙烯酸，加入到115份氫氧化鈉溶液(將15份氫氧化鈉溶于100份蒸餾水)中中和，然后按質(zhì)量份數(shù)取I. 8份魔芋葡甘聚糖，4. 5份活化后的埃洛石，O. 3份過硫酸鉀，O. 3份N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，由O. 9份氯化鋁和10份水配成的氯化鋁溶液，分別加入到盛有上述經(jīng)中和后溶液(聚丙烯酸與氫氧化鈉溶液中和后得到的溶液)的反應(yīng)器中，在溫度為75°C下，攪拌反應(yīng)I. 5小時(shí)；其加料順序?yàn)?，先加過硫酸鉀，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖攪拌均勻，半小時(shí)后加入氯化鋁水溶液和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，加料過程始終保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)；C、當(dāng)步驟b出現(xiàn)凝膠效應(yīng)時(shí)，加快攪拌速率，并按質(zhì)量份數(shù)取O. 9份碳酸氫鈉加入到上述反應(yīng)器中，產(chǎn)生氫氧化鋁和二氧化碳，進(jìn)行第一次發(fā)泡，攪拌反應(yīng)O. 75小時(shí)，得到合成產(chǎn)物；d、將合成產(chǎn)物烘干后，在80°C下干燥I. 5小時(shí)，然后將塊狀合成產(chǎn)物剪成IX Icm的立方體小塊；e、在150°C下加熱處理I. 5小時(shí)，使氫氧化鋁分解、水分蒸發(fā)，進(jìn)行二次發(fā)泡、干燥，得到球狀復(fù)合調(diào)濕材料。實(shí)施例3 : —種球狀復(fù)合調(diào)濕材料的制備方法，其特征在于步驟如下a、將埃洛石在450°C下活化3小時(shí)，得到活化后的埃洛石；b、按質(zhì)量份數(shù)取30份聚丙烯酸，加入到115份氫氧化鈉溶液(將15份氫氧化鈉溶于100份蒸餾水)中中和，然后按質(zhì)量份數(shù)取2. 7份魔芋葡甘聚糖，6份活化后的埃洛石，O. 3份過硫酸鉀，O. 3份N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，由I. 5份氯化鋁和10份水配成的氯化鋁溶液，分別加入到盛有上述經(jīng)中和后溶液(聚丙烯酸與氫氧化鈉溶液中和后得到的溶液)的反應(yīng)器中，在溫度為80°C下，攪拌反應(yīng)2小時(shí)；其加料順序?yàn)?，先加過硫酸鉀，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖攪拌均勻，半小時(shí)后加入氯化鋁水溶液(I. 5份氯化鋁加入10份蒸餾水中配成溶液)和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，加料過程始終保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)；C、當(dāng)步驟b出現(xiàn)凝膠效應(yīng)時(shí)，加快叫板速率，并按質(zhì)量份數(shù)取O. 9份碳酸氫鈉加入到上述反應(yīng)器中，產(chǎn)生氫氧化鋁和二氧化碳，進(jìn)行第一次發(fā)泡，攪拌反應(yīng)I小時(shí)，得到合成產(chǎn)物；d、將合成產(chǎn)物烘干后，在80°C下干燥2小時(shí)，然后將塊狀合成產(chǎn)物剪成IX Icm的立方體小塊；e、在150°C下加熱處理2小時(shí)，使氫氧化鋁分解、水分蒸發(fā)，進(jìn)行二次發(fā)泡、干燥，得到球狀復(fù)合調(diào)濕材料。
上述各實(shí)施例中原料均按質(zhì)量份數(shù)稱取。
權(quán)利要求
1. 一種球狀復(fù)合調(diào)濕材料的制備方法，其特征在于步驟如下 a、將埃洛石在450°C下活化2 3小時(shí)，得到活化后的埃洛石； b、按質(zhì)量份數(shù)取30份聚丙烯酸，加入到由15份氫氧化鈉和100份蒸餾水配成的氫氧化鈉溶液中中和，然后按質(zhì)量份數(shù)取O. 9 2. 7份魔芋葡甘聚糖，3 6份活化后的埃洛石，O.3份過硫酸鉀，O. 3份N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，由O. 3 I. 5份氯化鋁和10份水配成的氯化鋁溶液，分別加入到盛有上述經(jīng)中和后溶液的反應(yīng)器中，在溫度為70 80°C下，攪拌反應(yīng)I 2小時(shí)；其加料順序?yàn)椋燃舆^硫酸鉀，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖攪拌均勻，半小時(shí)后加入氯化鋁水溶液和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺； C、當(dāng)步驟b出現(xiàn)凝膠效應(yīng)時(shí)，加快攪拌速率，并按質(zhì)量份數(shù)取O. 9份碳酸氫鈉加入到上述反應(yīng)器中，產(chǎn)生氫氧化鋁和二氧化碳，進(jìn)行第一次發(fā)泡，攪拌反應(yīng)O. 5 I小時(shí)，得到合成 產(chǎn)物； d、將合成產(chǎn)物烘干后，在80°C下干燥I 2小時(shí)，然后將塊狀合成產(chǎn)物剪成IXIcm的立方體小塊； e、在150°C下加熱處理I 2小時(shí)，使氫氧化鋁分解、水分蒸發(fā)，進(jìn)行二次發(fā)泡、干燥，得到球狀復(fù)合調(diào)濕材料。
全文摘要
一種球狀復(fù)合調(diào)濕材料的制備方法，其步驟如下a、將埃洛石活化2～3小時(shí)得到活化后的埃洛石；b、取聚丙烯酸，加入到由氫氧化鈉和蒸餾水配成的氫氧化鈉溶液中中和，然后取魔芋葡甘聚糖，活化后的埃洛石，過硫酸鉀，N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺，由氯化鋁和水配成的氯化鋁溶液，分別加入到盛有上述經(jīng)中和后溶液的反應(yīng)器中攪拌反應(yīng)；c、取碳酸氫鈉加入到上述反應(yīng)器中，產(chǎn)生氫氧化鋁和二氧化碳，進(jìn)行第一次發(fā)泡，攪拌反應(yīng)得到合成產(chǎn)物；d、將合成產(chǎn)物烘干后，在80℃下干燥，然后將塊狀合成產(chǎn)物剪成立方體小塊；e、在150℃下加熱處理，使氫氧化鋁分解、水分蒸發(fā)，進(jìn)行二次發(fā)泡、干燥，得到球狀復(fù)合調(diào)濕材料；它具有制備簡便，成本低，效果佳；環(huán)保，無污染。
文檔編號C08K9/00GK102964763SQ201210470668
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者徐鵬飛, 王秉, 胡智文 申請人:浙江理工大學(xué)