專利名稱：水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成方法，更具體地說，涉及水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的水不溶性聚醚合成油采用傳統(tǒng)的堿做催化劑合成低分子量的二元醇、三元醇聚醚為起始劑，以此為中間體再與環(huán)氧丙烷合成水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油?，F(xiàn)有技術(shù)中聚醚合成油的粘度特性不高，在相對(duì)應(yīng)的粘度產(chǎn)品中粘度指數(shù)偏低，親油性不夠強(qiáng)，與礦物油與各種滲透劑的相溶性不夠好，乳化性能不強(qiáng)，沒有保水性。本發(fā)明使用是一元醇中的正丁醇，以一定比例的環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷混合物為主要原料的分二步聚合而成。這種合成油的研制，可以使油品具有極佳的熱氧化穩(wěn)定性，具有
優(yōu)良的粘溫特性和承載能力、較好的低溫特性和氧化穩(wěn)定性、抗燃抗腐抗水解穩(wěn)定、無毒、高閃點(diǎn)、對(duì)金屬和橡膠的作用很小，極大減少了油泥、積碳等有害物質(zhì)的生成。跟二元醇、三元醇聚醚為起始劑合成的水不溶性聚醚相比，即使在苛刻的工況下，合成油也能保證較好的穩(wěn)定性，大大減小摩擦、降低磨損；在低溫情況下也能達(dá)到更好的流動(dòng)性。此外，合成油優(yōu)越的抗氧化能力和高溫穩(wěn)定性使得換油周期相比延長(zhǎng)許多，這也能夠減少廢油排放。并且合成油完全不含硫、氮、磷等有害物質(zhì)，油品對(duì)人體的損害非常小，這些都體現(xiàn)出它的環(huán)保意義。目前已成功地用作高溫潤(rùn)滑油、齒輪油、壓縮機(jī)油、液壓液、制動(dòng)液、水性全合成金屬加工液以及特種潤(rùn)滑脂用基礎(chǔ)油。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明目的是提供水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法，使用一元醇中的正丁醇，以一定比例的環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷混合物為主要原料，在多金屬催化劑的作用下分兩步聚合而成。這種合成油，可以使油品具有極好的熱氧化穩(wěn)定性，具有優(yōu)良的粘溫特性和承載能力、較好的低溫特性和氧化穩(wěn)定性，抗燃、抗腐、抗水解穩(wěn)定，無毒、高閃點(diǎn)、對(duì)金屬和橡膠的作用很小，極大減少了油泥、積碳等有害物質(zhì)的生成。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法，其特點(diǎn)在于所述合成方法步驟如下
(I)、對(duì)正丁醇進(jìn)行預(yù)處理
在反應(yīng)溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時(shí)濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復(fù)三次后備用。(2)、中間體的制備
(a)、在反應(yīng)釜中投入一定量正丁醇及微量多金屬催化劑，抽真空使壓力達(dá) 到-O. 092MPa。(b)在溫度不超過40°C，向反應(yīng)釜通入氮?dú)馐箟毫ι罯. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa,反復(fù)三次，使反應(yīng)釜升溫至120_130°C進(jìn)行引發(fā)反應(yīng)。(C)、反應(yīng)后，緩慢向反應(yīng)爸滴加少量的環(huán)氧丙燒，控制反應(yīng)溫度在140 160 °C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應(yīng)時(shí)間在1-2小時(shí)。(d)、滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。
(3)、成品的制備
(a)、向反應(yīng)釜投入一定量上述合成的中間體，抽真空使壓力達(dá)到-O.092MPa ；
(b)、向反應(yīng)釜通入氮?dú)猓箟毫ι罯.IMPa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa。(C)、反應(yīng)釜升溫至120°C，緩慢向反應(yīng)釜滴加一定比例的環(huán)氧丙烷及環(huán)氧乙烷混合物，控制反應(yīng)溫度在Iio 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應(yīng)時(shí)間控制在3_4小時(shí)。(d)、滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫至60°C出料，經(jīng)過濾即可制得成品O所述多金屬催化劑投入量為總物料量的60 80ppm。所述在中間體的制備過程中，正丁醇與環(huán)氧丙烷的重量比為I :3_4。所述在整個(gè)反應(yīng)過程中，正丁醇與環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷的重量比為I :10-70 :1_7。所述環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷按上述確定的比例進(jìn)行充分混合。所述多金屬催化劑選自多金屬氰化物絡(luò)合催化劑。本發(fā)明有益效果是本發(fā)明與已有技術(shù)相比，(I)、采用多金屬催化劑進(jìn)行聚合反應(yīng)，并經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)及反復(fù)試驗(yàn)研究，合理確定了預(yù)處理方法、原料配比、催化劑用量，聚合反應(yīng)溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，反應(yīng)條件溫和，容易控制，生產(chǎn)周期短，制得的聚醚合成基礎(chǔ)油可調(diào)控的40°C動(dòng)力粘度的范圍在40-700mm2/s。(2)、所使用的催化劑具有良好的催化活性，第二步反應(yīng)可以不用再加入催化劑，可以得到不同粘度的的無規(guī)聚醚合成基礎(chǔ)油。
(3)、聚合反應(yīng)制得的高分子聚醚合成基礎(chǔ)油再經(jīng)過濾處理工序，得到的產(chǎn)品水份低、酸值低，無刺激性氣味，金屬離子含量低。(4)、由本發(fā)明所述方法制得聚醚合成基礎(chǔ)油具有極高的粘度特性，粘度指數(shù)高，隨溫度變化小，流動(dòng)點(diǎn)和凝固點(diǎn)低，親油性較強(qiáng)，與礦物油與各種滲透劑的相溶性良好，有較好的氧化穩(wěn)定性及乳化性能，有一定的保水性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
第一步，對(duì)正丁醇進(jìn)行預(yù)處理。在反應(yīng)溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時(shí)濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復(fù)三次后備用。第二步，中間體的制備。在反應(yīng)釜中投入處理好的正丁醇2Kg、投入多金屬催化劑
I.75g，抽真空使壓力達(dá)到-O. 092MPa ;在溫度不超過40°C，向反應(yīng)釜通入氮?dú)馐箟毫ι罯. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa，反復(fù)三次，使反應(yīng)釜升溫至120_130°C進(jìn)行引發(fā)反應(yīng)；反應(yīng)后，緩慢向反應(yīng)釜滴加7Kg環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度在140 160°C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應(yīng)時(shí)間控制在I. 5小時(shí)；滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。第三步，成品的制備。向反應(yīng)釜投入0.6Kg上述合成的中間體，抽真空使壓力達(dá)到-O. 092MPa ;向反應(yīng)釜通入氮?dú)?，使壓力升至O. IMPa,再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ；反應(yīng)釜升溫至120°C，緩慢向反應(yīng)釜滴加環(huán)氧丙烷13K g、環(huán)氧乙烷2Kg混合物，控制反應(yīng)溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應(yīng)時(shí)間控制在3. 5小時(shí)；滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫至60°C出料，經(jīng)過濾即可制得成品。實(shí)施例2
第一步，對(duì)正丁醇進(jìn)行預(yù)處理。在反應(yīng)溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時(shí)濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復(fù)三次后備用。第二步，中間體的制備。在反應(yīng)釜中投入處理好的正丁醇2. 5Kg、投入多金屬催化劑2. 2g，抽真空使壓力達(dá)到-O. 092MPa ;在溫度不超過40°C，向反應(yīng)釜通入氮?dú)馐箟毫ι罯. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa，反復(fù)三次，使反應(yīng)釜升溫至120_130°C進(jìn)行引發(fā)反應(yīng)；反應(yīng)后，緩慢向反應(yīng)釜滴加7. 5Kg環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度在140 160°C、壓力不 超過O. 2 Mpa、反應(yīng)時(shí)間控制在I. 5小時(shí)；滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。第三步,成品的制備。向反應(yīng)爸投入0.45Kg上述合成的中間體，抽真空使壓力達(dá)到-O. 092MPa ;向反應(yīng)釜通入氮?dú)猓箟毫ι罯. IMPa,再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ；反應(yīng)釜升溫至120°C，緩慢向反應(yīng)釜滴加環(huán)氧丙烷17. 5K g、環(huán)氧乙烷5Kg混合物，控制反應(yīng)溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應(yīng)時(shí)間控制在3. 5小時(shí)；滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫至60°C出料，經(jīng)過濾即可制得成品。實(shí)施例3
第一步，對(duì)正丁醇進(jìn)行預(yù)處理。在反應(yīng)溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時(shí)濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復(fù)三次后備用。第二步，中間體的制備。在反應(yīng)釜中投入處理好的正丁醇3Kg、投入多金屬催化劑3. 0g，抽真空使壓力達(dá)到-O. 092MPa ;在溫度不超過40°C，向反應(yīng)釜通入氮?dú)馐箟毫ι罯. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa，反復(fù)三次，使反應(yīng)釜升溫至120_130°C進(jìn)行引發(fā)反應(yīng)；反應(yīng)后，緩慢向反應(yīng)釜滴加9Kg環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度在140 160°C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應(yīng)時(shí)間控制在I. 5小時(shí)；滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。第三步，成品的制備。向反應(yīng)釜投入0.3Kg上述合成的中間體，抽真空使壓力達(dá)到-O. 092MPa ;向反應(yīng)釜通入氮?dú)?，使壓力升至O. IMPa,再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ；反應(yīng)釜升溫至120°C，緩慢向反應(yīng)釜滴加環(huán)氧丙烷24K g、環(huán)氧乙烷7. 5Kg混合物，控制反應(yīng)溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應(yīng)時(shí)間控制在3. 5小時(shí)；滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫至60°C出料，經(jīng)過濾即可制得成品。實(shí)施例4
第一步，對(duì)正丁醇進(jìn)行預(yù)處理。在反應(yīng)溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時(shí)濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復(fù)三次后備用。第二步，中間體的制備。在反應(yīng)釜中投入處理好的正丁醇3. 5Kg、投入多金屬催化劑4. 0g，抽真空使壓力達(dá)到-O. 092MPa ;在溫度不超過40°C，向反應(yīng)釜通入氮?dú)馐箟毫ι罯. IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa，反復(fù)三次，使反應(yīng)釜升溫至120_130°C進(jìn)行引發(fā)反應(yīng)；反應(yīng)后，緩慢向反應(yīng)釜滴加10. 5Kg環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度在140 160°C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應(yīng)時(shí)間控制在I. 5小時(shí)；滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫到60°C出料，即可制得中間體。第三步，成品的制備。向反應(yīng)釜投入O. IKg上述合成的中間體，抽真空使壓力達(dá)到-O. 092MPa ;向反應(yīng)釜通入氮?dú)?，使壓力升至O. IMPa,再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ；反應(yīng)釜升溫至120°C，緩慢向反應(yīng)釜滴加環(huán)氧丙烷31. 5Kg、環(huán)氧乙烷10. 5Kg混合物，控制反應(yīng)溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應(yīng)時(shí)間控制在3. 5小時(shí)；滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫至60°C出料，經(jīng)過濾即可制得成品。上述各實(shí)例中所制得聚醚合成基礎(chǔ)油經(jīng)測(cè)試，指標(biāo)如下
權(quán)利要求
1.水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法，其特征在于所述合成方法步驟如下 (1)、對(duì)正丁醇進(jìn)行預(yù)處理 在反應(yīng)溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時(shí)濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復(fù)三次后備用； (2)、中間體的制備 (a)、在反應(yīng)釜中投入一定量正丁醇及微量多金屬催化劑，抽真空使壓力達(dá)到-O. 092MPa ； (b)在溫度不超過40°C，向反應(yīng)釜通入氮?dú)馐箟毫ι罯.IMpa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa,反復(fù)三次，使反應(yīng)釜升溫至120-130°C進(jìn)行引發(fā)反應(yīng)； (C)、反應(yīng)后，緩慢向反應(yīng)爸滴加少量的環(huán)氧丙燒，控制反應(yīng)溫度在140 160°C、壓力不超過O. 2 Mpa、反應(yīng)時(shí)間在1-2小時(shí)； (d)、滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫到60°C出料，即可制得中間體； (3)、成品的制備 (a)、向反應(yīng)釜投入一定量由上述合成的中間體，抽真空使壓力達(dá)到-O.092MPa ； (b)、向反應(yīng)釜通入氮?dú)?，使壓力升至O.IMPa，再抽真空使壓力降至-O. 092MPa ； (c)、反應(yīng)釜升溫至120°C，緩慢向反應(yīng)釜滴加一定比例的環(huán)氧丙烷及環(huán)氧乙烷混合物，控制反應(yīng)溫度在110 130°C，壓力不超過O. 15 Mpa，反應(yīng)時(shí)間控制在3_4小時(shí)； (d)、滴加結(jié)束后，保溫30分鐘，待反應(yīng)釜降溫至60°C出料，經(jīng)過濾即可制得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法，其特征在于所述多金屬催化劑投入量為總物料量的60 80ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法，其特征在于所述在中間體的制備過程中，正丁醇與環(huán)氧丙烷的重量比為I :3-4。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法，其特征在于所述在整個(gè)反應(yīng)過程中，正丁醇與環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷的重量比為I :10-70 :1-7。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法，其特征在于所述多金屬催化劑選自多金屬氰化物絡(luò)合催化劑。
全文摘要
水不溶性聚醚合成基礎(chǔ)油的一種合成方法，涉及一種化工產(chǎn)品的合成方法。首先對(duì)正丁醇進(jìn)行預(yù)處理，在反應(yīng)溶器中，每1千克正丁醇投入10-20g3A分子篩，攪拌均勻后放置24小時(shí)濾出分子篩，再投入同樣的新鮮分子篩，照此反復(fù)三次后備用。然后，在反應(yīng)釜中依次投入正丁醇及多金屬催化劑，進(jìn)行引發(fā)反應(yīng)，并緩慢向反應(yīng)釜滴加環(huán)氧丙烷，滴加結(jié)束后，待反應(yīng)釜降溫到60℃出料，即可制得中間體。最后，向反應(yīng)釜投入中間體，并緩慢向反應(yīng)釜滴加環(huán)氧丙烷及環(huán)氧乙烷混合物，滴加結(jié)束后，待反應(yīng)釜降溫至60℃出料，經(jīng)過濾即可制得成品。由本發(fā)明所述方法制得聚醚合成基礎(chǔ)油具有極高的粘度特性，粘度指數(shù)高，隨溫度變化小，流動(dòng)點(diǎn)和凝固點(diǎn)低，親油性較強(qiáng)，與礦物油、與各種滲透劑的相溶性良好，有較好的氧化穩(wěn)定性及乳化性能，有一定的保水性。
文檔編號(hào)C08G65/28GK102875798SQ20121039847
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者穆健, 倪雪梅, 王力軍, 于巧云, 張偉, 宋金毅, 鄭雁 申請(qǐng)人:大連廣匯科技有限公司