專利名稱：一種以單一乳化劑制備離子型氧化聚乙烯蠟乳液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種以單一乳化劑制備離子型氧化聚乙烯(OPE) 蠟乳液的方法，該OPE蠟乳液可應(yīng)用于皮革、地板、汽車、家具、造紙、紡織等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蠟是一種具有很強內(nèi)聚力的油性有機物，不溶于水。蠟乳液是通過加入乳化劑降低油水兩相的表面張力，使蠟均勻地分散在水中，借助乳化劑的定向吸附作用，在外力的作用下形成乳狀液。蠟乳液是蠟產(chǎn)品應(yīng)用的主要形式之一，具有性能穩(wěn)定、細膩、成膜均勻、強疏水性、無毒、無腐蝕、便于儲存、使用方便等特點，且易與其它水溶性的物質(zhì)或水性乳液復(fù)配使用。因此，蠟乳液的應(yīng)用范圍非常廣泛，如汽車或地板上光、水果或蔬菜保鮮、涂料油墨、木材加工防水、皮革涂飾、造紙潤滑、紡織、建材防水等。氧化聚乙烯(OPE)蠟是分子鏈上含有羥基和羧基的低聚合度聚乙烯，即低相對分子質(zhì)量聚乙烯，相對分子質(zhì)量約在1000至4000之間。OPE蠟乳液形成的蠟?zāi)す鉂啥雀?，硬度大，手感好，且耐久性?yōu)良，可以替代昂貴的動物蠟乳液，廣泛應(yīng)用于皮革、地板、汽車、家具、造紙、紡織等領(lǐng)域，還應(yīng)用于水果蔬菜的保鮮。氧化聚乙烯蠟乳液在使用時無需加熱熔融或使用有機溶劑溶解，其成膜均勻，覆蓋性好，具有防水和潤滑的共性，又具有諸如油性、 粘性、脆性、韌性、熔性和光澤性等方面的特性，并易于與其他物質(zhì)的水溶液或乳狀液復(fù)合使用。中國專利CN200410013234. 6公開了以O(shè)PE蠟為主要原料制備造紙涂布專用潤滑劑的生產(chǎn)工藝，該專利技術(shù)需分別制備A組分、B組分和C組分，然后按一定比例將這三組分均質(zhì)乳化，可獲得粘度< 30mpa. s、固含量為25%、且乳液穩(wěn)定性良好的OPE蠟乳液，但該技術(shù)需要用到多種化工原料，如烷基酚聚氧乙烯醚-10、山梨醇酐單油酸酯、硅酮、嗎啉、三偏磷酸鈉等，且工藝較復(fù)雜。中國專利CN200810028743. 4公開了以異構(gòu)十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚與仲醇乙氧基化合物為復(fù)配乳化劑，添加少量氫氧化鉀、亞硫酸氫鈉，在廣3個大氣壓下制備了 OPE蠟乳液，產(chǎn)品的固含量可達35、5%，乳膠粒子的粒徑為0. 06、. 12mm。中國專利CN200910021452. 7公開了陽-陽離子改性O(shè)PE蠟乳液的制備方法，該專利技術(shù)首先對OPE蠟進行改性，然后以陽-陽離子復(fù)合乳化劑對其進行乳化，產(chǎn)品的固含量低于30%，且生產(chǎn)工藝較復(fù)雜。中國專利CN200910021455. 0公開了一種OPE蠟改性制備陰-陽離子乳液的方法， 該專利技術(shù)首先對OPE蠟進行改性，然后以陰-陽離子復(fù)合乳化劑對其進行乳化，產(chǎn)品的固含量低于30%，且生產(chǎn)工藝也較復(fù)雜。由此可見，目前國內(nèi)專利所公開的OPE蠟乳液的制備方法中，均用到兩種或兩種以上的乳化劑，且工藝較為復(fù)雜，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。而在諸如皮革、地板、汽車、家具、造紙、紡織等不同領(lǐng)域的應(yīng)用中，需要用到具有不同平均粒徑的(35 200nm)、或不同性質(zhì)的 (如非、陽、陰離子型)0ΡΕ蠟乳液。因此，為滿足OPE蠟乳液在不同領(lǐng)域中的應(yīng)用需求，簡化其生產(chǎn)工藝、降低生產(chǎn)成本、制備平均粒徑可調(diào)的、綠色環(huán)保的產(chǎn)品顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)在技術(shù)中存在的不足，提供一種采用一次加料的方式， 以單一乳化劑在高溫高壓下制備平均粒徑可調(diào)的離子型OPE蠟乳液的方法，既簡化了生產(chǎn)工藝，又降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明方法包括如下順序的步驟
(1)往高壓反應(yīng)釜中，按一定質(zhì)量配比加入氧化聚乙烯蠟即AC-629、離子型乳化劑、乳化助劑、焦亞硫酸鈉和去離子水后，加蓋密封；其中，各組分的質(zhì)量百分含量分別是去離子水60 69%，氧化聚乙烯蠟25 34%，離子型乳化劑5. (Γ7. 0%，乳化助劑0. 5 1. 5%，焦亞硫酸鈉0. 05 0. 2% ；
(2)通入高壓氮氣，使釜內(nèi)壓力升至1.(T12.OMPa，然后緩慢升溫至13(Tl50°C，溫度達到平衡后，釜內(nèi)的壓力為1.5 17. OMpa，此時的壓力與起始壓力和高壓釜的裝滿度有關(guān)；
(3)釜內(nèi)的溫度和壓力達到平衡后，以20(Γ800轉(zhuǎn)/min的速度攪拌0.5^1. 5h ；
(4)乳化完成后，打開冷卻水，保持原有的攪拌速度，使體系的溫度快速下降至 4(T50°C，打開放空閥卸至常壓，開蓋、出料，即得到離子型OPE蠟乳液。更具體地說，所述離子型乳化劑是陽離子型乳化劑，是十八烷基三甲基氯化銨即 1831、十八烷基二甲基芐基氯化銨即1827、辛基三甲基溴化銨季銨鹽、二癸基二甲基溴化銨、N-油酰基-N’ ,N"- 二乙基乙二胺鹽酸鹽即Sapamine CH、N-油?；?N’ ,N"- 二乙基乙二胺乳酸鹽即Sapamine HX和N-油?；?N’ ,N"- 二乙基乙二胺甲酯鹽即Sapamine MS 中的一種。所述離子型乳化劑是陰離子型乳化劑，是十二烷基硫酸鈉即K12、硬脂酸鈉、二辛基磺基琥珀酸鈉、月桂醇聚氧乙烯(3)醚硫酸鈉即AES、十六十八醇磷酸酯鉀鹽即C1618、 脂肪醇醚磷酸酯鉀鹽即M0A3PK、脂肪醇醚磷酸酯鉀鹽即M0A-3PK、酚醚磷酸酯鉀鹽即 NP-10PK、異十三醇醚(6)磷酸酯鉀鹽和月桂基磷酸酯鉀鹽即MAMI3K中的一種。所述乳化助劑為二乙醇胺、三乙醇胺、乙二醇、丙三醇、二甘醇、二甘油、聚乙二醇 200、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一種。本發(fā)明方法制備的OPE蠟乳液，固含量在3(Γ40%之間可調(diào)，粒徑在65 200nm之間可控，粘度范圍是30 MO mPa*S。并且，通過加入陽離子型乳化劑和陰離子型乳化劑，能分別制得陽離子型OPE蠟乳液和陰離子型OPE蠟乳液，以適應(yīng)不同領(lǐng)域?qū)Σ煌再|(zhì)的OPE 蠟乳液的需求。該OPE蠟乳液采用了高壓乳化法一步制備，工藝簡單，且僅使用一種離子型乳化劑，降低了 OPE蠟乳液的生產(chǎn)成本。
具體實施例方式本發(fā)明采用一種離子型乳化劑，同時加上少量的乳化助劑和Na2S2O5，在高溫高壓下，一步法將高熔點AC-6^蠟乳化成離子型乳液。乳化的溫度為13(T150°C、壓力為 1. 5^17. OMPa，離子型乳化劑的用量為AC-6^用量的1816%。通過改變這些乳化條件，可將產(chǎn)物的平均粒徑控制在65 200nm之間；通過改變的用量，可將產(chǎn)物的固含量控制在 30^40%之間，乳液的粘度范圍是30 MOmPa · S。在制備OPE蠟乳液的過程中，各配料的
4質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別是去離子水60飛9%，氧化聚乙烯蠟25 34%，離子型乳化劑5. (Γ7. 0%，乳化助劑0. 5 1. 5%，焦亞硫酸鈉0. 05 0. m。下面結(jié)合具體實驗實例對本發(fā)明作進一步詳細的描述。實例1
本實例中，具體采用的各組分的質(zhì)量百分含量如下
權(quán)利要求
1.一種以單一乳化劑制備離子型氧化聚乙烯蠟乳液的方法，其特征在于包括如下順序的步驟(1)往高壓反應(yīng)釜中，按一定質(zhì)量配比加入氧化聚乙烯蠟即AC-629、離子型乳化劑、乳化助劑、焦亞硫酸鈉和去離子水后，加蓋密封；其中，各組分的質(zhì)量百分含量分別是去離子水60 69%，氧化聚乙烯蠟25 34%，離子型乳化劑5. 0 7. 0%，乳化助劑0. 5 1. 5%， 焦亞硫酸鈉0. 05 0. 2% ；(2)通入高壓氮氣，使釜內(nèi)壓力升至1.0 12.OMPa，然后緩慢升溫至130 150°C，溫度達到平衡后，釜內(nèi)的壓力為1. 5 17. OMpa ；(3)釜內(nèi)的溫度和壓力達到平衡后，以200 800轉(zhuǎn)/min的速度攪拌0.5 1.釙；(4)乳化完成后，打開冷卻水，保持原有的攪拌速度，使體系的溫度快速下降至40 50°C，打開放空閥卸至常壓，開蓋、出料，即得到離子型OPE蠟乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以單一乳化劑制備離子型氧化聚乙烯蠟乳液的方法，其特征在于所述離子型乳化劑是陽離子型乳化劑，是十八烷基三甲基氯化銨即1831、十八烷基二甲基芐基氯化銨即1827、辛基三甲基溴化銨季銨鹽、二癸基二甲基溴化銨、N-油?；?N’，N’ ’ - 二乙基乙二胺鹽酸鹽即Sapamine CH、N-油?；?N’ ,N"- 二乙基乙二胺乳酸鹽即Sapamine HX和N-油?；?N’ ,N"- 二乙基乙二胺甲酯鹽即Sapamine MS中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以單一乳化劑制備離子型氧化聚乙烯蠟乳液的方法，其特征在于所述離子型乳化劑是陰離子型乳化劑，是十二烷基硫酸鈉即K12、硬脂酸鈉、二辛基磺基琥珀酸鈉、月桂醇聚氧乙烯(3)醚硫酸鈉即AES、十六十八醇磷酸酯鉀鹽即C1618、脂肪醇醚磷酸酯鉀鹽即M0A3PK、脂肪醇醚磷酸酯鉀鹽即M0A-3PK、酚醚磷酸酯鉀鹽即NP-10PK、 異十三醇醚(6)磷酸酯鉀鹽和月桂基磷酸酯鉀鹽即MAMI3K中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的以單一乳化劑制備離子型氧化聚乙烯蠟乳液的方法，其特征在于所述乳化助劑為二乙醇胺、三乙醇胺、乙二醇、丙三醇、二甘醇、二甘油、聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一種。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種以單一乳化劑制備離子型氧化聚乙烯蠟乳液的方法。本發(fā)明的方法是往高壓反應(yīng)釜中，按一定質(zhì)量配比加入氧化聚乙烯蠟即AC-629、離子型乳化劑、乳化助劑、焦亞硫酸鈉和去離子水后，加蓋密封；在高溫高壓下，一步法將高熔點AC-629蠟乳化成離子型乳液。乳化的溫度為130~150℃、壓力為1.5~17.0MPa，離子型乳化劑的用量為AC-629用量的18~26%。通過改變這些乳化條件，可將產(chǎn)物的平均粒徑控制在65~200nm之間；通過改變AC-629的用量，可將產(chǎn)物的固含量控制在30~40%之間。本發(fā)明工藝簡單，且僅使用一種非離子型乳化劑，降低了OPE乳液的生產(chǎn)成本。
文檔編號C08L23/30GK102206350SQ20111007688
公開日2011年10月5日 申請日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者劉清泉 申請人:湖南科技大學(xué)