專利名稱：十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚氧乙烯烷基胺的陽離子改性，使其在某些方面具有優(yōu)良的應(yīng)用性 能，屬有機(jī)化學(xué)中季銨鹽型陽離子表面活性劑的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚氧乙烯烷基胺可以作為染色用勻染劑和纖維保護(hù)劑，在某種程度上具有陽離子 表面活性劑的特征，隨著環(huán)氧乙烷加成數(shù)的增大，陽離子性逐漸減弱，非離子性逐漸增強(qiáng)。 聚氧乙烯烷基胺在酸性條件下呈陽離子性，可與酸性染料絡(luò)合成鹽，發(fā)生親染料勻染作用， 能抑制染色速率過快。在媒染染料染色中，聚氧乙烯烷基胺可以防止產(chǎn)生染斑與纖維脆化。在紡織印染助劑領(lǐng)域，聚氧乙烯(12)十八烷基胺商品名——尼凡丁 AN，由于兼具 陽離子和非離子表面活性劑的性質(zhì)，所以在毛、麻、絲、合成纖維中作勻染劑，增加用量則成 為剝色劑，適用于酸性染料、中性及還原染料等。另外，較高HLB值的非離子表面活性劑脂 肪醇聚氧乙烯醚(如平平加0)可以提高染色物的色澤鮮艷度以及摩擦牢度。由此推斷并經(jīng)過實(shí)踐證明，具有陽離子性并且含有適當(dāng)環(huán)氧乙烷加成數(shù)的長鏈烷 基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨，作為酸性染料的勻染劑可以達(dá)到良好的效果。而此類產(chǎn)品的 合成及應(yīng)用尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種兼具陽離子性和非離子性的新型勻染劑產(chǎn)品——十八烷 基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨的合成方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯 化銨的合成方法，以十八烷基伯胺、環(huán)氧乙烷和氯化芐為原料，其特征在于包括以下步驟A)聚合，聚合所需原料為十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷，所述十八烷基伯胺與環(huán)氧乙 烷的摩爾比為1 10 60，首先在90 100°C的環(huán)境下，在全部原料的十八烷基伯胺中加入摩爾量為十八烷 基伯胺摩爾量的1. 8 2. 2倍環(huán)氧乙烷，反應(yīng)至壓力降低速度不大于每10分鐘0. 005MPa ； 加入堿性催化劑，在100 150°C、0. 1 0. 4MPa的環(huán)境下，加入余下的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)至壓 力降低速度不大于每10分鐘0. 005MPa,生成聚氧乙烯十八烷基胺；B)季銨化反應(yīng)，所述聚氧乙烯十八烷基胺與氯化芐以1 0. 5 1. 1摩爾比，在極 性介質(zhì)中，70 100°C溫度環(huán)境，回流下進(jìn)行季銨化反應(yīng)，反應(yīng)4 12小時(shí)后，制得十八烷 基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨。根據(jù)實(shí)際需要，可對(duì)制得的十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨通過水蒸氣蒸餾除 去產(chǎn)物中殘留的氯化芐；所述水蒸氣蒸餾所用的水蒸氣溫度為100 140°C。所述堿性催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉的任意一種或二種以上的 混合物；所述堿性催化劑的加入量可為十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷總質(zhì)量的0. 5 10. 0%。。 所述極性介質(zhì)是水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇的任意一種或二種以上的混合物。
采用本發(fā)明方法制得的十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨是一種兼具聚氧乙烯 烷基胺和較高HLB值脂肪醇聚氧乙烯醚二者優(yōu)良性能的新型勻染劑，主要用作酸性染料對(duì) 羊毛、真絲和尼龍進(jìn)行染色時(shí)的勻染劑。使用效果極佳，可改善織物色光，提高摩擦牢度。通 過提高燃料的滲透力、緩染性、移染性和溶解性，來獲得良好的勻染性。適用于各種酸性染 料的染色，并可降低酸的用量，減少對(duì)纖維的損傷；用量多時(shí)可作為剝色劑使用。在水中的 溶解性較好，溶解速度很快，且具有良好的增溶作用，對(duì)大多數(shù)酸性染料的增溶作用顯著。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明為十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨的合成方法，以十八烷基伯胺、環(huán)氧 乙烷和氯化芐為原料，首先，十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷聚合生成聚氧乙烯十八烷基胺 ’然 后，聚氧乙烯十八烷基胺與氯化芐在極性介質(zhì)中進(jìn)行季銨化(N-烷基化)反應(yīng)，生成十八烷 基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨。如有需要可通過水蒸氣蒸餾除去產(chǎn)物中殘留的氯化芐。所述十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷聚合生成聚氧乙烯十八烷基胺的反應(yīng)分兩階段進(jìn) 行第一階段為2mol環(huán)氧乙烷加成到Imol十八烷基伯胺的兩個(gè)活潑氫原子上，此時(shí)不需催 化劑，反應(yīng)可在100°C左右進(jìn)行。然后在堿性催化劑作用下，100 150°C進(jìn)行氧乙基鏈增長 反應(yīng)，反應(yīng)壓力控制在0. 1 0. 4MPa。所述十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷的摩爾比可為1 10 60。所述堿性催化劑可為氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉的任意一種或二中以上 混合物。所述堿性催化劑的加入量可為十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷總質(zhì)量的0. 5 10. 0%。。所述聚氧乙烯十八烷基胺與氯化芐的摩爾比可為1 0. 5 1. 1。所述極性介質(zhì)可為水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇的任意一種或二中以上混合物。所述季銨化(N-烷基化)反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為70 100°C，在回流下反應(yīng)，反應(yīng)時(shí) 間可為4 12h。所述水蒸氣蒸餾所用的水蒸氣溫度為100 140°C。實(shí)施例1在反應(yīng)器中加入269g(Imol)十八烷基伯胺，加熱到90°C，通入79. 2g(l. 8mol)環(huán) 氧乙烷，反應(yīng)至壓力降低速度不大于每10分鐘0. 005MPa,加入0. 035g氫氧化鉀，繼續(xù)通入 360. 8g(8. 2mol)環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)溫度100 105°C、壓力0. 3 0. 4MPa。反應(yīng)結(jié)束后，冷 卻，加入甲醇，攪拌升溫至65°C，開始滴加126. 5g (Imol)氯化芐，滴加過程中控制溫度60 70°C。滴加完畢于繼續(xù)攪拌0.5h。然后逐漸升溫到80 85°C，保溫反應(yīng)4h后得到十八烷 基雙聚氧乙烯基(10)芐基氯化銨，HLB值13左右。上述反應(yīng)的化學(xué)方程式為
權(quán)利要求
1.一種十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨的合成方法，它以十八烷基伯胺、環(huán)氧乙烷 和氯化芐為原料，其特征在于包括以下步驟A)聚合，聚合所需原料為十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷，所述十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷的 摩爾比為1 10 60，首先在90-100°C的環(huán)境下，在全部原料的十八烷基伯胺中加入摩爾量為十八烷基伯胺 摩爾量的1. 8 2. 2倍環(huán)氧乙烷，反應(yīng)至壓力降低速度不大于每10分鐘0. 005MPa ；加入堿 性催化劑，在100-150°C、0. 1 0. 4MPa的環(huán)境下，加入余下的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)至壓力降低速 度不大于每10分鐘0. 005MPa,生成聚氧乙烯十八烷基胺；B)季銨化反應(yīng)，將聚合得到的聚氧乙烯十八烷基胺與氯化芐以1 0.5 1.1摩爾 比，在極性介質(zhì)中，70 100°C溫度環(huán)境，回流下進(jìn)行季銨化反應(yīng)，反應(yīng)4 12小時(shí)后，制得 十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨的合成方法，其特征在于 對(duì)制得的十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨通過水蒸氣蒸餾除去產(chǎn)物中殘留的氯化芐；所 述水蒸氣蒸餾所用的水蒸氣溫度為100 140°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨的合成方法，其特征 在于所述堿性催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉的任意一種或二種以上的混合 物；所述堿性催化劑的加入量可為十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷總質(zhì)量的0. 5 10. 0%。。
4.據(jù)權(quán)利要求1或2所述的十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨的合成方法，其特征在 于所述極性介質(zhì)是水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇的任意一種或二種以上的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨的合成方法，以十八烷基伯胺、環(huán)氧乙烷和氯化芐為原料，其特征在于包括以下步驟A)聚合，聚合所需原料為十八烷基伯胺與環(huán)氧乙烷，生成聚氧乙烯十八烷基胺；B)季銨化反應(yīng)，所述聚氧乙烯十八烷基胺與氯化芐以1∶0.5～1.1摩爾比，在極性介質(zhì)中，70～100℃溫度環(huán)境，回流下進(jìn)行季銨化反應(yīng)，反應(yīng)4～12小時(shí)后，制得十八烷基雙聚氧乙烯基芐基氯化銨。本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品適用于各種酸性染料的染色，并可降低酸的用量，減少對(duì)纖維的損傷；用量多時(shí)可作為剝色劑使用。在水中的溶解性較好，溶解速度很快，且具有良好的增溶作用，對(duì)大多數(shù)酸性染料的增溶作用顯著。
文檔編號(hào)C08G65/337GK102108054SQ20101054985
公開日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者李福強(qiáng), 王偉松, 王新榮, 郭曉鋒, 金一豐 申請(qǐng)人:浙江皇馬科技股份有限公司