專利名稱：：一種氯化聚乙烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及聚氯乙烯樹脂抗沖擊改性劑
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體的講涉及一種氯化聚乙烯的制備方法。
背景技術(shù)：
：氯化聚乙烯(CPE)作為聚氯乙烯(PVC)制品所使用的抗沖擊改性劑，以其低廉的價(jià)格、特殊的性能成為生產(chǎn)聚氯乙烯(PVC)制品抗沖擊改性劑的首選。從各種專利、文獻(xiàn)以及實(shí)驗(yàn)、試驗(yàn)和生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)來看，只有含氯量為33%-37%殘余結(jié)晶度在2%以下的氯化聚乙烯才符合最低要求。盡管目前所生產(chǎn)的氯化聚乙烯已經(jīng)滿足了含氯量和殘余結(jié)晶度的要求，但利用氯化聚乙烯作為抗沖擊改性劑生產(chǎn)的聚氯乙烯(PVC)制品的抗沖擊強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度仍然偏小。氯化聚乙烯作為抗沖擊改性劑的作用機(jī)理與其它改性劑不同。在CPE/PVC體系中，CPE與PVC相容性僅發(fā)生在CPE分子鏈節(jié)的高氯鏈段，使整體相容性受到限制，從而使得二者之間產(chǎn)生相界面，并形成物理交聯(lián)網(wǎng)或島狀結(jié)構(gòu)(艮卩PVC微粒處于膠體膜的包覆之中)。在上述的界面結(jié)構(gòu)中，所形成的物理交聯(lián)網(wǎng)"網(wǎng)眼"的大小恰好能夠容納PVC的初級(jí)粒子，同時(shí)各"網(wǎng)眼"間的PVC初級(jí)粒子之間也會(huì)通過分子鏈而形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。從而使得CPE/PVC體系具有最佳的沖擊強(qiáng)度及較低的熔融粘度，并發(fā)揮出增塑和增韌的作用。其中若CPE分子鏈節(jié)上的氯原子的分布越均勻，氯化聚乙烯的彈性和柔軟性就越好，但氯原子的分布過于均勻會(huì)使CPE與PVC間因?yàn)槿芏率苟唛g的界面消失并使氯化聚乙烯失去彈性體的作用，而變成純橡膠，從而使氯化聚乙烯因質(zhì)地太軟而影響其抗沖擊性能；若氯原子的分布過于不均勻時(shí)，CPE的分子中會(huì)因?yàn)楹羞^多的結(jié)晶而使氯化聚乙烯變得質(zhì)地堅(jiān)硬，其彈性和柔韌性會(huì)大大降低。因此在結(jié)構(gòu)上不僅要控制氯在氯化聚乙烯中的含量，而且還必須控制氯在氯化聚乙烯分子鏈節(jié)上的分布，使其處于一種合適的狀態(tài)分布。在cpe的結(jié)構(gòu)中，含氯量越低，與pvc相容性越差；反之，含氯量越高，與pvc相容性越好。因此在制備過程中必須降低氯含量來降低一點(diǎn)相容性，又使氯在聚乙烯分子鏈節(jié)上的分布更加有規(guī)律的不均勻分布，使局部氯含量高一些，增加局部的相容性，而另一部分則不容性增加一些，但也不能造成一定長度的鏈上無氯分布，否則會(huì)出現(xiàn)殘余結(jié)晶度太大的問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種氯化聚乙烯的制備方法。即該pvc抗沖擊改性劑氯化聚乙烯的制備方法，包括第一步加料升溫向氯化釜中加水，在攪拌下加入10—15重量份的分散劑、0.8—1.5重量份的乳化劑和1.8—2.6重量份的引發(fā)劑，攪拌10—15分鐘，再向氯化釜中加入粉狀高密度聚乙烯樹脂，加蓋密封并加熱升溫，當(dāng)溫度升至6(TC—65。C時(shí)抽真空至沸騰時(shí)止，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至65-8(TC時(shí)，進(jìn)行通氯操作；第二步通氯反應(yīng)向氯化釜內(nèi)通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)在氯化釜內(nèi)溫度由65-8(TC升至105士rC的過程中，通入總氯氣量的30—35°/。；在溫度由105士rC升至127土1。C的過程中，通入總氯氣量的38—42。/o;在溫度由127土rC升至135。C的過程中，通入總氯氣量的23—28%，控制氯化釜內(nèi)反應(yīng)的壓力不超過O.35MPa;通完氯氣后冷卻，當(dāng)溫度降至12(TC時(shí)排出未反應(yīng)的氯氣；第三步中和程序向反應(yīng)釜內(nèi)打入溫度為70-90。C的熱水反復(fù)洗滌，pH值達(dá)到5-7時(shí)向其中加入堿性物質(zhì)的乳濁液535公斤，加熱至100-120。C反應(yīng)，當(dāng)pH值達(dá)到8-10后，將溫度冷卻至30—6(TC，再經(jīng)過水洗至pH值為78時(shí)，離心脫水。第四步干燥將離心脫水所得再用熱風(fēng)干燥形成半成品，然后再向其中加入15—30重量份的硬酯酸鈣、40—90重量份的碳酸鈣45—80重量份的碳酸鑭高速攪拌、混批、過篩即得成品。另外在上述制備方法中，——所述的分散劑由二氧六環(huán)、聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物聚組成，其組成比例為1:1.5—3:6—12;——所述的乳化劑由硬脂酸鈉、聚氧乙烯醚和聚氧乙烯基蓖麻油組成，其組成比例為1:1.5—3.5:2—4;——所述的引發(fā)劑由1.6—2.2重量份的過氧化二苯甲酰和0.2—0.4重量份的過氧化異丙苯組成；——所述的粉狀高密度聚乙烯樹脂的粒度為50——150目之間；——所述的通氯反應(yīng)工序中排出未反應(yīng)的氯氣后，緩慢將溫度降為75一85。C止，使反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物所包裹的HC1排出；——所述的通氯反應(yīng)工序中緩慢冷卻的時(shí)間保持在2—3小時(shí)。本發(fā)明所提供的氯化聚乙烯的制備方法同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)為了保證殘余結(jié)晶度降至最低，即使得氯在CPE的分子結(jié)構(gòu)中有一個(gè)合理的分布而控制二者的分布，在制備工藝中的氯化工序中采取在三個(gè)溫度段段進(jìn)行不同速率的通氯的方法；為了保證殘余結(jié)晶度降至最低，我們采用將聚乙烯樹脂細(xì)化成50—150目的粒度，并使之在水中呈微乳液狀態(tài)，大大減少了氯化時(shí)間，并使氯化的程度更加深入。在氯化聚乙烯(CPE)的制備工藝中，加入丙烯酸酯類物質(zhì)，不但對(duì)體系有分散作用，而且會(huì)使CPE接枝，對(duì)產(chǎn)品的抗沖擊性能有一定的改善，并且由于接枝作用，使得CPE的熱穩(wěn)定性得到了極大的提高改善。在利用CPE做改性劑生產(chǎn)PVC制品的工藝中，生產(chǎn)初期，CPE仍以單獨(dú)的相存在。這時(shí)所添加的熱穩(wěn)定劑并不能夠及時(shí)進(jìn)入CPE中，因此在生產(chǎn)過程中CPE顆粒中所包覆的HC1會(huì)對(duì)PVC樹脂的降解起催化作用，使其制品的初期著色嚴(yán)重，從而會(huì)加速PVC的老化。而本專利申請(qǐng)的氯化聚乙烯的制備方法中，第一在通氯反應(yīng)后，釆取緩慢的降溫工序排出CPE在反應(yīng)釜內(nèi)形成的HC1，并防止HC1被包裹并盡可能的排出；第二在中和工序中適量加入諸如氧化鈣、氫氧化鈣、氫氧化鉀等堿性物質(zhì)，促使其發(fā)生中和反應(yīng)使CPE中游離的HC1消除，并且在合適的pH值范圍內(nèi)，還可以中和產(chǎn)品上的一些羧基，使其產(chǎn)生微堿性，從而提高了CPE的熱穩(wěn)定性。為了進(jìn)一步提高CPE的穩(wěn)定性，在制備氯化聚乙烯的干燥工序中加入硬脂酸鹽、碳酸鹽、氫氧化鎂、鉛鹽、其它有機(jī)酸鹽或酯以及以上的改性化合物具有穩(wěn)定效果的物質(zhì)，在高速攪拌中與CPE結(jié)合在一起，確保了產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性能。通過上述工藝，制備出的氯化聚乙烯具有氯含量較低且分布合適、殘余結(jié)晶很低的高熱穩(wěn)定性的氯化聚乙烯；由該氯化聚乙烯為改性劑生產(chǎn)的PVC制品具有高抗沖、高耐溫的特點(diǎn)。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:第一步配料向容量為6300升的氯化釜中加水4500公斤，在攪拌下加入由1.6公斤的二氧六環(huán)、2.6公斤的聚乙烯吡咯烷酮和8.2公斤的丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物組成分散劑、由0.14公斤的硬脂酸鈉、0.48公斤的聚氧乙烯醚和0.48公斤的聚氧乙烯基蓖麻油組成乳化劑和由1.6公斤的過氧化二苯甲酰和0.2公斤的過氧化異丙苯做引發(fā)劑，攪拌10分鐘，再向氯化釜中加入粒度為150目600公斤的粉狀高密度聚乙烯樹脂，將氯化釜加蓋密封并加熱升溫；當(dāng)釜內(nèi)的溫度升至65。C時(shí)抽真空至沸騰時(shí)止；再繼續(xù)加溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至75"C后，進(jìn)行通氯操作；第二歩通氯反應(yīng)向氯化釜內(nèi)通入720公斤的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)在氯化釜內(nèi)溫度由75°C升至105。C的過程中，通入總氯氣量的34%;在溫度由105。C升至127。C的過程中，通入總氯氣量的38%;在溫度由127。C升至135'C的過程中，通入總氯氣量的28%，控制氯化釜內(nèi)反應(yīng)的壓力不超過0.35MPa;通完氯氣后將溫度降至12(TC并排出未反應(yīng)的氯氣，并利用2.5小時(shí)將溫度緩慢降至75°C，并使反應(yīng)物中的HC1排出以防止HC1被包裹其中；第三步中和工序向反應(yīng)釜內(nèi)打入溫度為85"C的熱水反復(fù)洗滌，當(dāng)pH值達(dá)到6時(shí)向其中加入10公斤氧化鈣的乳濁液和10公斤氫氧化鈣的乳濁液，將釜內(nèi)溫度控制在11(TC進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值達(dá)到9.5后冷卻至60。C，再經(jīng)過水洗至pH值為7時(shí)，離心脫水。第四歩干燥將離心脫水所得物再用熱風(fēng)干燥得半成品，再向該半成品中加入15公斤的硬酯酸鈣、40公斤的碳酸鈣和60公斤的碳酸鑭高速攪拌、混批、過篩即得PVC抗沖擊改性劑氯化聚乙烯成品。第一歩配料向容量為6300升的氯化釜中加水5000公斤，在攪拌下加入由1.2公斤的二氧六環(huán)、3.6公斤的聚乙烯吡咯烷酮和9.6公斤的丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物組成分散劑、由0.25公斤的硬脂酸鈉、0.36公斤的聚氧乙烯醚和0.62公斤的聚氧乙烯基蓖麻油組成乳化劑和由1.9公斤的過氧化二苯甲酰和0.3公斤的過氧化異丙苯做引發(fā)劑，攪拌15分鐘，再向氯化釜中加入粒度為50目720公斤的粉狀高密度聚乙烯樹脂，將氯化釜加蓋密封并加熱升溫；當(dāng)釜內(nèi)的溫度升至6(TC時(shí)抽真空至沸騰時(shí)止；再繼續(xù)加溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至75r后，進(jìn)行通氯操作；第二步通氯反應(yīng)向氯化釜內(nèi)通入836公斤的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)在氯化釜內(nèi)溫度由65°C升至105。C的過程中，通入總氯氣量的30%;在溫度由105。C升至126。C的過程中，通入總氯氣量的38%;在溫度由126。C升至135。C的過程中，通入總氯氣量的32%，控制氯化釜內(nèi)反應(yīng)的壓力不超過O.35MPa;通完氯氣后將溫度降至12(TC排出未反應(yīng)的氯氣，并利用3小時(shí)將溫度緩慢降至8(TC，并使反應(yīng)物中所包裹的HC1排出以防止HC1被包裹其中；；第三步中和工序向反應(yīng)釜內(nèi)打入溫度為7(TC的熱水反復(fù)洗滌，當(dāng)pH值達(dá)到5時(shí)向其中加入5公斤氫氧化鈉的乳濁液，將釜內(nèi)溫度控制在IO(TC進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值達(dá)到8.5后冷卻至3(TC，再經(jīng)過水洗至pH值為7.5時(shí)，離心脫水。第四步干燥將離心脫水所得物再用熱風(fēng)干燥得半成品，再向該半成品中加入24公斤的硬酯酸鈣、80公斤的碳酸鈣和45公斤的碳酸鑭高速攪拌、混批、過篩即得PVC抗沖擊改性劑氯化聚乙烯成品。實(shí)施例3第一歩配料向容量為6300升的氯化釜中加水5000公斤，在攪拌下加入由1.8公斤的二氧六環(huán)、4.0公斤的聚乙烯吡咯烷酮和8.4公斤的丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物組成分散劑、由0.16公斤的硬脂酸鈉、0.48公斤的聚氧乙烯醚和0.64公斤的聚氧乙烯基蓖麻油組成乳化劑和由2.2公斤的過氧化二苯甲酰和0.2公斤的過氧化異丙苯做引發(fā)劑，攪拌12分鐘，再向氯化釜中加入粒度為150目720公斤的粉狀高密度聚乙烯樹脂，將氯化釜加蓋密封并加熱升溫；當(dāng)釜內(nèi)的溫度升至65X:時(shí)抽真空至沸騰時(shí)止；再繼續(xù)加溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至8(TC后，進(jìn)行通氯操作；第二步通氯反應(yīng)向氯化釜內(nèi)通入840公斤的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)在氯化釜內(nèi)溫度由80°C升至104。C的過程中，通入總氯氣量的30%;在溫度由104。C升至128。C的過程中，通入總氯氣量的38%;在溫度由128。C升至135。C的過程中，通入總氯氣量的32%，控制氯化釜內(nèi)反應(yīng)的壓力不超過O.35MPa;通完氯氣后將溫度降至120。C排出未反應(yīng)的氯氣，并利用2.5小時(shí)將溫度緩慢降至85°C，并使反應(yīng)物中所包裹的HC1排出以防止HC1被包裹其中；；第三步中和工序向反應(yīng)釜內(nèi)打入溫度為9(TC的熱水反復(fù)洗滌，當(dāng)pH值達(dá)到5.5時(shí)向其中加入20公斤氧化鈣的乳濁液和5公斤氫氧化鎂的乳濁液，將釜內(nèi)溫度控制在12(TC進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值達(dá)到9.5后冷卻至5(TC，再經(jīng)過水洗至pH值為8時(shí)，離心脫水。第四步干燥將離心脫水所得物再用熱風(fēng)千燥得半成品，再向該半成品中加入26公斤的硬酯酸鈣、84公斤的碳酸鈣和60公斤的碳酸鑭高速攪拌、混批、過篩即得PVC抗沖擊改性劑氯化聚乙烯成品。實(shí)施例4第一歩配料向容量為6300升的氯化釜中加水5000公斤，在攪拌下加入由2.4公斤的二氧六環(huán)、2.4公斤的聚乙烯吡咯烷酮和9.6公斤的丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物組成分散劑、由0.20公斤的硬脂酸鈉、0.48公斤的聚氧乙烯醚和0.56公斤的聚氧乙烯基蓖麻油組成乳化劑和由1.6公斤的過氧化二苯甲酰和0.4公斤的過氧化異丙苯做引發(fā)劑，攪拌13分鐘，再向氯化釜中加入粒度為100目680公斤的粉狀高密度聚乙烯樹脂，將氯化釜加蓋密封并加熱升溫；當(dāng)釜內(nèi)的溫度升至63t:時(shí)抽真空至沸騰時(shí)止；再繼續(xù)加溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至75t:后，進(jìn)行通氯操作；第二歩通氯反應(yīng)向氯化釜內(nèi)通入810公斤的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)在氯化釜內(nèi)溫度由75°C升至106。C的過程中，通入總氯氣量的33%;在溫度由106。C升至127。C的過程中，通入總氯氣量的40%;在溫度由127t:升至135。C的過程中，通入總氯氣量的27%，控制氯化釜內(nèi)反應(yīng)的壓力不超過O.35MPa;通完氯氣后將溫度降至12(TC排出未反應(yīng)的氯氣，并利用2小時(shí)將溫度緩慢降至75°C，并使反應(yīng)物中所包裹的HC1排出以防止HC1被包裹其中；；第三步中和工序向反應(yīng)釜內(nèi)打入溫度為85"C的熱水反復(fù)洗滌，當(dāng)pH值達(dá)到6.5時(shí)向其中加入35公斤氫氧化鈣的乳濁液，將釜內(nèi)溫度控制在115'C進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值達(dá)到10后冷卻至40°C，再經(jīng)過水洗至pH值為7時(shí)，離心脫水。第四步干燥將離心脫水所得物再用熱風(fēng)干燥得半成品，再向該半成品中加入30公斤的硬酯酸鈣、40公斤的碳酸鈣和64公斤的碳酸鑭高速攪拌、混批、過篩即得PVC抗沖擊改性劑氯化聚乙烯成品。實(shí)施例5第一步配料向容量為6300升的氯化釜中加水5000公斤，在攪拌下加入由2.4公斤的二氧六環(huán)、1.6公斤的聚乙烯吡咯烷酮和9.6公斤的丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物組成分散劑、由0.20公斤的硬脂酸鈉、0.36公斤的聚氧乙烯醚和0.64公斤的聚氧乙烯基蓖麻油組成乳化劑和由1.6公斤的過氧化二苯甲酰和0.4公斤的過氧化異丙苯做引發(fā)劑，攪拌11分鐘，再向氯化釜中加入粒度為50目700公斤的粉狀高密度聚乙烯樹脂，將氯化釜加蓋密封并加熱升溫；當(dāng)釜內(nèi)的溫度升至64。C時(shí)抽真空至沸騰時(shí)止；再繼續(xù)加溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至70。C后，進(jìn)行通氯操作；第二步通氯反應(yīng)向氯化釜內(nèi)通入810公斤的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)在氯化釜內(nèi)溫度由65°C升至105。C的過程中，通入總氯氣量的35%;在溫度由105。C升至128X:的過程中，通入總氯氣量的40%;在溫度由128。C升至135。C的過程中，通入總氯氣量的25%，控制氯化釜內(nèi)反應(yīng)的壓力不超過0.35MPa;通完氯氣后將溫度降至12(TC排出未反應(yīng)的氯氣，并利用2.5小時(shí)將溫度緩慢降至8(TC，并使反應(yīng)物中所包裹的HC1排出以防止HC1被包裹其中；；第三歩中和工序向反應(yīng)釜內(nèi)打入溫度為75。C的熱水反復(fù)洗滌，當(dāng)pH值達(dá)到7時(shí)向其中加入12公斤氧化鈣的乳濁液和3公斤氫氧化鉀的乳濁液，將釜內(nèi)溫度控制在105。C進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值達(dá)到8后冷卻至6(TC，再經(jīng)過水洗至pH值為8時(shí)，離心脫水。第四步干燥將離心脫水所得物再用熱風(fēng)干燥得半成品，再向該半成品中加入24公斤的硬酯酸鈣、60公斤的碳酸鈣和80公斤的碳酸鑭高速攪拌、混批、過篩即得PVC抗沖擊改性劑氯化聚乙烯成品。實(shí)施例6第一步配料向容量為6300升的氯化釜中加水4500公斤，在攪拌下加入由1.8公斤的二氧六環(huán)、0.8公斤的聚乙烯吡咯烷酮和9.6公斤的丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物組成分散劑、由0.24公斤的硬脂酸鈉、0.38公斤的聚氧乙烯醚和0.54公斤的聚氧乙烯基蓖麻油組成乳化劑和由L8公斤的過氧化二苯甲酰和0.2公斤的過氧化異丙苯做引發(fā)劑，攪拌10分鐘，再向氯化釜中加入粒度為150目660公斤的粉狀高密度聚乙烯樹脂，將氯化釜加蓋密封并加熱升溫；當(dāng)釜內(nèi)的溫度升至62X:時(shí)抽真空至沸騰時(shí)止；再繼續(xù)加溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至8(TC后，進(jìn)行通氯操作；第二步通氯反應(yīng)向氯化釜內(nèi)通入760公斤的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)在氯化釜內(nèi)溫度由70°C升至104"C的過程中，通入總氯氣量的35%;在溫度由104。C升至127'C的過程中，通入總氯氣量的42%;在溫度由127。C升至135。C的過程中，通入總氯氣量的23%，控制氯化釜內(nèi)反應(yīng)的壓力不超過0.35MPa;通完氯氣后將溫度降至12(TC排出未反應(yīng)的氯氣，并利用3小時(shí)將溫度緩慢降至85。C，并使反應(yīng)物中所包裹的HC1排出以防止HC1被包裹其中；第三歩中和工序向反應(yīng)釜內(nèi)打入溫度為80"C的熱水反復(fù)洗滌，當(dāng)pH值達(dá)到6時(shí)向其中加入5公斤氫氧化鉀的乳濁液和5公斤氫氧化鈣的乳濁液，將釜內(nèi)溫度控制在ll(TC進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值達(dá)到9后冷卻至55°C，再經(jīng)過水洗至pH值為7.5時(shí)，離心脫水。第四歩干燥將離心脫水所得物再用熱風(fēng)干燥得半成品，再向該半成品中加入20公斤的硬酯酸鈣、90公斤的碳酸鈣和54公斤的碳酸鑭高速攪拌、混批、過篩即得PVC抗沖擊改性劑氯化聚乙烯成品。在上述六個(gè)實(shí)施例中所制備的PVC抗沖擊改性劑氯化聚乙烯的性能參數(shù)分別為:<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>利用上述實(shí)施例l一6制備的所制備的氯化聚乙烯作抗沖擊改性劑而制成的PVC型材的性能參數(shù)為<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>其中，上述所檢測的性能指標(biāo)中:——熱穩(wěn)定溫度是表示熱穩(wěn)定性的一個(gè)指標(biāo)，其溫度越高，表示熱穩(wěn)定性越好。上述實(shí)施例中的熱穩(wěn)定溫度通過檢測，其控制在165-175'C范圍內(nèi)。遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于美國道化學(xué)CPE3614的熱穩(wěn)定溫度為15(TC的性能指標(biāo)?！廴跓崾潜硎練堄嘟Y(jié)晶度的一個(gè)指標(biāo)，其值越低越好，代表氯化深入度越高，代表者氯原子己經(jīng)進(jìn)入PE分子鏈中最難氯化的地方，從而提高了產(chǎn)品在PVC中的相容性。上述實(shí)施例中通過檢測其一一斷裂伸長率指的也是采用標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)配方做出的樣品而進(jìn)行測試的，代表者產(chǎn)品的彈性，表示者產(chǎn)品中氯分布具有一定的均勻性?！獩_擊強(qiáng)度指缺口沖擊，是采用型材基本配方做出的樣品而進(jìn)行測試的，代表者產(chǎn)品的韌性，其值越高越好，但標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定20kJ/V以上就行了。在--定的氯含量基礎(chǔ)上的這些數(shù)據(jù)也表示了氯分布的不均勻性，這也是本專利所要達(dá)到的目的。權(quán)利要求1.一種氯化聚乙烯的制備方法，包括第一步加料升溫向氯化釜中加水，在攪拌下加入10-15重量份的分散劑、0.8-1.5重量份的乳化劑和1.8-2.6重量份的引發(fā)劑，攪拌10-15分鐘，再向氯化釜中加入粉狀高密度聚乙烯樹脂，加蓋密封并加熱升溫，當(dāng)溫度升至60℃-65℃時(shí)抽真空至沸騰時(shí)止，當(dāng)釜內(nèi)溫度升至65-80℃時(shí)，進(jìn)行通氯操作；第二步通氯反應(yīng)向氯化釜內(nèi)通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)在氯化釜內(nèi)溫度由65-80℃升至105±1℃的過程中，通入總氯氣量的30-35％；在溫度由105±1℃升至127±1℃的過程中，通入總氯氣量的38-42％；在溫度由127±1℃升至135℃的過程中，通入總氯氣量的23-28％，控制氯化釜內(nèi)反應(yīng)的壓力不超過0.35MPa；通完氯氣后冷卻，當(dāng)溫度降至120℃時(shí)排出未反應(yīng)的氯氣；第三步中和程序向反應(yīng)釜內(nèi)打入溫度為70-90℃的熱水反復(fù)洗滌，pH值達(dá)到5-7時(shí)向其中加入堿性物質(zhì)的乳濁液5～35公斤，加熱至100-120℃反應(yīng)，當(dāng)pH值達(dá)到8-10后，將溫度冷卻至30-60℃，再經(jīng)過水洗至pH值為7～8時(shí)，離心脫水。第四步干燥將離心脫水所得再用熱風(fēng)干燥形成半成品，然后再向其中加入15-30重量份的硬酯酸鈣、40-90重量份的碳酸鈣45-80重量份的碳酸鑭高速攪拌、混批、過篩即得成品。2、如權(quán)利要求1所述的一種氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于所述的分散劑由二氧六環(huán)、聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物聚組成，其組成比例為1:1.5—3:6—12。3、如權(quán)利要求1所述的一種氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于所述的乳化劑由硬脂酸鈉、聚氧乙烯醚和聚氧乙烯基蓖麻油組成，其組成比例為1:1.5—3.5:2—4。4、如權(quán)利要求1所述的一種氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑由1.6—2.2重量份的過氧化二苯甲酰和0.2_0.4重量份的過氧化異丙苯組成。5、如權(quán)利要求1所述的一種氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于所述的粉狀高密度聚乙烯樹脂的粒度為50——150目之間。6、如權(quán)利要求1所述的一種氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于所述的通氯反應(yīng)工序屮排出未反應(yīng)的氯氣后，緩慢將溫度降為75—85"C止，使反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物所包裹的HC1排出。7、如權(quán)利要求6所述的一種氯化聚乙烯的制備方法，其特征在于所述的通氯反應(yīng)工序中緩慢冷卻的時(shí)間保持在2—3小時(shí)。全文摘要本發(fā)明屬于塑料型材制品改性劑
技術(shù)領(lǐng)域：
，公開了一種PVC抗沖擊改性劑氯化聚乙烯的制備方法。其主要技術(shù)特征為向加水的氯化釜中在攪拌下加入分散劑、乳化劑、引發(fā)劑和粉狀高密度聚乙烯樹脂后，加熱升溫并在不同溫度段分三次通過通氯反應(yīng)；反應(yīng)完后將反應(yīng)釜內(nèi)形成的被包裹得HCl排出；并通過熱水反復(fù)洗滌、離心脫水和干燥后加入硬酯酸鈣、碳酸鈣和碳酸鑭，經(jīng)過攪拌、混批和過篩即得成品。由于在上述制備工藝中高密度聚乙烯樹脂為高目數(shù)的粉狀物，并采取了三段通氯反應(yīng)而取得。該工藝所制備的氯化聚乙烯具有較高的熱穩(wěn)定溫度和較低的熔融熱；利用該氯化聚乙烯做PVC制品的抗沖擊改性劑所生產(chǎn)的PVC制品具有較強(qiáng)的沖擊強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度。文檔編號(hào)C08L27/00GK101280030SQ20081005513公開日2008年10月8日申請(qǐng)日期2008年5月26日優(yōu)先權(quán)日2008年5月26日發(fā)明者張保發(fā),莉李,賈東立,馬金峰申請(qǐng)人:張保發(fā)