專利名稱：一種從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮素和阿拉伯半乳聚糖的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種提取二氫槲皮素和阿拉伯半乳聚糖的方法。
技術(shù)背景目前提取落葉松中的二氫槲皮素主要是用萃取法，但是現(xiàn)有技術(shù)需要的溶 劑量大，提取出的二氫槲皮素需要吸附脫色，提取率低，對于原料的選擇要求 苛刻。而落葉松中還含有價值非常高的阿拉伯半乳聚糖，在以往的提取方法中 沒有將其提取出來，造成浪費
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決目前提取落葉松中的二氫槲皮素的方法需要的 溶劑量大、提取出的二氫槲皮素需要吸附脫色、提取率低、對原料的選擇要求 苛刻以及不能同時提取阿拉伯半乳聚糖的問題，而提供一種從落葉松及其加工 剩余物中提取二氫槲皮素和阿拉伯半乳聚糖的方法。
本發(fā)明從落葉松及其加工剩余物中提取阿拉伯半乳聚糖的方法按如下步驟進行 一、將落葉松原木或其加工剩余物粉碎成粒度在0.5mm以下的粉末， 將粉末用25~100°C、重量為粉末重量5 15倍的去離子水浸泡0.2-2.5小時， 將浸泡減壓蒸餾至重量為原來的1/5~1/20，得到濃縮液；二、提取阿拉伯半乳 聚糖加入濃縮液重量1 5倍的低碳醇進行沉淀，將沉淀與醇清液分離，再用 低碳醇沖洗沉淀；即得到阿拉伯半乳聚糖。
本發(fā)明從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮素的方法按如下步驟進 行提取 一、將落葉松原木或其加工剩余物粉碎成粒度在0.5mm以下的粉末， 將粉末用25~100°C、重量為粉末重量5~15倍的去離子水浸泡0.2-2.5小時， 將浸泡液減壓蒸餾至重量為原來的1/5 1/20，得到濃縮液；二、提取阿拉伯半 乳聚糖加入濃縮液重量1~5倍的低碳醇進行沉淀，將沉淀與醇清液分離，再用低碳醇沖洗沉淀，即得到阿拉伯半乳聚糖；三、提取二氫槲皮素對步驟二的醇清液在低于IO(TC的條件下蒸發(fā)濃縮至醇清液重量的1/5~1/20，得到醇濃 縮液，加入醇濃縮液重量1 6倍的醚類或酯類萃取劑萃取，分出萃取相，將萃
取相在低于100。C的條件下蒸發(fā)濃縮至原來質(zhì)量的1/5-1/20，得到萃取濃縮液， 再加入70 95。C的去離子水，在0 15X:的條件下冷卻使晶體析出，將析出的晶 體在50 130。C的條件下干燥0.2 3.5小時；即得到二氫槲皮素。本發(fā)明中的酯類萃取劑為乙酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯中的 一種或其中幾種的組合；醚類萃取劑為乙醚、丙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、 乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚中的一種或其中幾種的組合。本發(fā)明中的低碳醇為含l-6個碳原子、常溫下呈液態(tài)的脂肪醇。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(1) 本發(fā)明在原料的選擇上，優(yōu)于其它的方法，以往的方法選擇原料很 局限，要求興安落葉松的樹齡在40年以上，選擇地面上0.0 1.5米的樹段，距 伐樹時間不超過2年，而本發(fā)明不但可以提取興安落葉松還可以提取長白落葉 松、西伯利亞落葉松、日本落葉松等落葉松原木及其加工后的剩余廢料，對樹 齡以及伐樹時間的長短沒有限制；(2) 本發(fā)明的溶劑使用的量明顯減少，與以往的方法相比，每提取lkg 的二氫槲皮素，就節(jié)省溶劑15~30L，而且不但可以使用醚類萃取劑，還可以 用酯類萃取節(jié)約了成本；(3) 本發(fā)明提取的二氫槲皮素顏色為淡黃色至白色，純度最高達到99%, 不用吸附脫色；(4) 本發(fā)明在提取二氫槲皮素的同時也提取出了阿拉伯半乳聚糖，提取 率為10%~25%;(5) 本發(fā)明對二氫槲皮素的提取率高達2.5%，是以往方法的1,25倍。


圖1為t氫槲皮素高效液相色譜圖標準圖，圖2為本發(fā)明提取的二氫槲皮 素高效液相色譜圖。
具體實施方式
具體實施方式
一本實施方式從落葉松及其加工剩余物中提取阿拉伯半乳 聚糖的方法按如下步驟進行 一、將落葉松原木或其加工剩余物粉碎成粒度在 0.5mm以下的粉末，將粉末用25 100。C、重量為粉末重量5~15倍的去離子水 浸泡0.2-2.5小時，將浸泡減壓蒸餾至重量為原來的1/5 1/20，得到濃縮液；
二、提取阿拉伯半乳聚糖加入濃縮液重量1 5倍的低碳醇進行沉淀，將沉淀 與醇清液分離，再用低碳醇沖洗沉淀；即得到阿拉伯半乳聚糖。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟一中將 粉末用35~90°C、重量為粉末重量6~14倍的去離子水浸泡0.3-2.4小時。其它 步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟一中將 粉末用55~70°C、重量為粉末重量8 12倍的去離子水浸泡0.5~2小時。其它 步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟一中將 粉末用63i:、重量為粉末重量10倍的去離子水浸泡1.5小時。其它步驟及參 數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟一中將 浸泡液減壓蒸餾至重量為原來的1/8 1/16。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟一中將 浸泡液減壓蒸餾至重量為原來的1/10。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相 同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟二中加 入濃縮液重量2 4倍的低碳醇進行沉淀。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相 同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟二中加 入濃縮液重量3倍的低碳醇進行沉淀。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相 同。
具體實施方式
九:本實施方式與具體實施方式
一、七或八的不同點是低 碳醇為含1 6個碳原子、常溫下呈液態(tài)的脂肪醇。其它步驟及參數(shù)與具體實施 方式一、七或八相同。
具體實施方式
十本實施方式從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮素 的方法按如下步驟進行提取 一、將落葉松原木或其加工剩余物粉碎成粒度在 0.5mm以下的粉末，將粉末用25 100。C、重量為粉末重量5~15倍的去離子水
浸泡0.2-2.5小時，將浸泡液減壓蒸餾至重量為原來的1/5~1/20，得到濃縮液； 二、提取阿拉伯半乳聚糖加入濃縮液重量1~5倍的低碳醇進行沉淀，將沉淀 與醇清液分離，再用低碳醇沖洗沉淀，即得到阿拉伯半乳聚糖；三、提取二氫 槲皮素對步驟二的醇清液在低于IO(TC的條件下蒸發(fā)濃縮至醇清液重量的 1/5~1/20，得到醇濃縮液，加入醇濃縮液重量1 6倍的醚類或酯類萃取劑萃取， 分出萃取相，將萃取相在低于IO(TC的條件下蒸發(fā)濃縮至原來質(zhì)量的1/5 1/20， 得到萃取濃縮液，再加入70 95。C的去離子水，在0 15。C的條件下冷卻使晶體 析出，將析出的晶體在50 13(TC的條件下干燥0.2 3.5小時；即得到二氫槲皮 素。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟一中將粉末用35 9(TC、重量為粉末重量6 14倍的去離子水浸泡0.3 2.4小時。其 它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟一中 將粉末用55~70°C、重量為粉末重量8~12倍的去離子水浸泡0.5 2小時。其 它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟一中 將粉末用63°C、重量為粉末重量10倍的去離子水浸泡1.5小時。其它步驟及 參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟一中將浸泡液減壓蒸餾至重量為原來的1/8~1/16。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟一中 將浸泡液減壓蒸餾至重量為原來的1/10。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相 同。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟二中 加入濃縮液重量2 4倍的低碳醇進行沉淀。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十 相同。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟二中 加入濃縮液重量3倍的低碳醇進行沉淀。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
十八本實施方式與具體實施方式
十、十六或十七的不同點 是低碳醇為含1 6個碳原子、常溫下呈液態(tài)的脂肪醇。其它步驟及參數(shù)與具 體實施方式十、十六或十七相同。
具體實施方式
十九本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三中對步驟二的醇清液在80 90'C的條件下蒸發(fā)濃縮至醇清液重量的1/8~1/16。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
二十本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三中 對步驟二的醇清液在95"C的條件下蒸發(fā)濃縮至醇清液重量的1/10。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
二十一本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三 中加入醇濃縮液重量2 5倍的酯類萃取劑萃取。其它步驟及參數(shù)與具體實施方 式十相同。
具體實施方式
二十二本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三 中加入醇濃縮液重量3.5倍的酯類萃取劑萃取。其它步驟及參數(shù)與具體實施方 式十相同。
具體實施方式
二十三本實施方式與具體實施方式
十、二十一或二十二的 不同點是酯類萃取劑為乙酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯中的一種 或其中幾種的組合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十、二十一或二十二相同。本實施方式中酯類萃取劑為兩種或兩種以上物質(zhì)組成時按任意比例進行 混合。
具體實施方式
二十四本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三 中加入醇濃縮液重量1.5 4倍的醚類萃取劑萃取。其它步驟及參數(shù)與具體實施 方式十相同。
具體實施方式
二十五本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三 中加入醇濃縮液重量3倍的醚類萃取劑萃取。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
二十六本實施方式與具體實施方式
十、二十四或二十五的 不同點是醚類萃取劑為乙醚、丙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、
甲基叔戊基醚中的一種或其中幾種的組合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十、二十一或二十二相同。本實施方式中醚類萃取劑為兩種或兩種以上物質(zhì)組成時按任意比例進行 混合。
具體實施方式
二十七本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三中將萃取相在70 90'C的條件下蒸發(fā)濃縮至原來質(zhì)量的1/8 1/16。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
二十八本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三中將萃取相在80。C的條件下蒸發(fā)濃縮至原來質(zhì)量的1/10。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
二十九本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三中在2 12"C的條件下冷卻使晶體析出。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
三十本實施方式與具體實施方式
十的不同點是:步驟三中在6 8。C的條件下冷卻使晶體析出。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
三十一本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三中在7'C的條件下冷卻使晶體析出。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
三十二本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三中將析出的晶體在70 U(TC的條件下干燥0.5 3小時。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
三十三本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三中將析出的晶體在90 100'C的條件下進行干燥1~2.5小時。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
三十四本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三 中將析出的晶體在95'C的條件下進行干燥1.5小時。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
三十五本實施方式與具體實施方式
十的不同點是步驟三 中加入萃取濃縮液重量5~15倍的去離子水。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
三十六本實施方式與具體實施方式
三十五的不同點是加 入萃取濃縮液重量8~12倍的去離子水。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
三十 五相同。
具體實施方式
三十七本實施方式與具體實施方式
三十五的不同點是加 入萃取濃縮液重量10倍的去離子水。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
三十五 相同。
具體實施方式
三十八本實施方式的從落葉松及其加工剩余物中提取阿拉 伯半乳聚糖和二氫槲皮素的方法按如下步驟進行提取 一、將落葉松原木或其 加工剩余物粉碎成粒度為0.4mm的粉末，將粉末用80°C、重量為粉末重量8 倍的去離子水浸泡1小時，將浸泡液減壓蒸鎦至重量為原來的1/16，得到濃縮 液；二、提取阿拉伯半乳聚糖加入濃縮液重量3倍的正丁醇進行沉淀，將沉 淀與醇清液分離，再用正丁醇沖洗沉淀，即得到阿拉伯半乳聚糖；三、提取二 氫槲皮素對步驟二的醇清液9(TC的條件下蒸發(fā)濃縮至醇清液重量的1/10, 得到醇濃縮液，加入醇濃縮液重量4倍的乙醇乙酯萃取，分出萃取相，將萃取 相在低于100-C的條件下蒸發(fā)濃縮至原來質(zhì)量的1/10，得到萃取濃縮液，再加 入8(TC、重量是萃取濃縮液8倍的去離子水，在5"C的條件下冷卻使晶體析出， 將析出的晶體在100'C的條件下干燥2小時；即得到二氫槲皮素。本實施方式提取的阿拉伯半乳糖的提取率為25%，本實施方式提取的提取 的二氫槲皮素的提取率為2.5%。阿拉伯半乳聚糖的純度為85%， 二氫槲皮素 的純度為98%。將本實施方式提取的二氫槲皮素進行高效液相色譜測試，測試 的圖譜為圖2，通過和圖1的標準圖譜比較可以看出，本發(fā)明提取的二氫槲皮 素純度高。
權(quán)利要求
1、一種從落葉松及其加工剩余物中提取阿拉伯半乳聚糖的方法，其特征在于從落葉松及其加工剩余物中提取阿拉伯半乳聚糖的方法按如下步驟進行一、將落葉松原木或其加工剩余物粉碎成粒度在0.5mm以下的粉末，將粉末用25～100℃、重量為粉末重量5～15倍的去離子水浸泡0.2～2.5小時，將浸泡減壓蒸餾至重量為原來的1/5～1/20，得到濃縮液；二、提取阿拉伯半乳聚糖加入濃縮液重量1～5倍的低碳醇進行沉淀，將沉淀與醇清液分離，再用低碳醇沖洗沉淀；即得到阿拉伯半乳聚糖。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從落葉松及其加工剩余物中提取阿拉伯半 乳聚糖的方法，其特征在于步驟一中將粉末用55~70°C、重量為粉末重量8 12 倍的去離子水浸泡0.5 2小時。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從落葉松及其加工剩余物中提取阿拉伯半 乳聚糖的方法，其特征在于步驟一中將浸泡液減壓蒸餾至重量為原來的1/10。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一種從落葉松及其加工剩余物中提取阿拉 伯半乳聚糖的方法，其特征在于步驟二中加入濃縮液重量2 4倍的低碳醇進行 沉淀。
5、 一種從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮素的方法，其特征在于 從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮素的方法按如下步驟進行提取一、 將落葉松原木或其加工剩余物粉碎成粒度在0.5mm以下的粉末，將粉末用 25 100°C、重量為粉末重量5~15倍的去離子水浸泡0.2~2.5小時，將浸泡液 減壓蒸餾至重量為原來的1/5~1/20，得到濃縮液；二、提取阿拉伯半乳聚糖 加入濃縮液重量1~5倍的低碳醇進行沉淀，將沉淀與醇清液分離，再用低碳醇 沖洗沉淀，即得到阿拉伯半乳聚糖；三、提取二氫槲皮素對步驟二的醇清液 在低于IO(TC的條件下蒸發(fā)濃縮至醇清液重量的1/5~1/20，得到醇濃縮液，加 入醇濃縮液重量1 6倍的醚類或酯類萃取劑萃取，分出萃取相，將萃取相在低 于IO(TC的條件下蒸發(fā)濃縮至原來質(zhì)量的1/5~1/20，得到萃取濃縮液，再加入 冗 9S。C的去離子水，在0 15。C的條件下冷卻使晶體析出，將析出的晶體在 50 13(TC的條件下干燥0.2 3.5小時；即得到二氫槲皮素。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮 素的方法，其特征在于步驟三中對步驟二的醇清液在80~90°C的條件下蒸發(fā)濃 縮至醇清液重量的1/8~1/16。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮 素的方法，其特征在于步驟三中加入醇濃縮液重量3倍的醚類萃取劑萃取。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮 素的方法，其特征在于步驟三中將萃取相在70 9(TC的條件下蒸發(fā)濃縮至原來 質(zhì)量的1/8 1/16。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮 素的方法，其特征在于步驟三中在6 8。C的條件下冷卻使晶體析出。
10、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮 素的方法，其特征在于步驟三中將析出的晶體在90 100。C的條件下進行干燥 1~2.5小時。
全文摘要
一種從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮素和阿拉伯半乳聚糖的方法，它涉及了一種提取二氫槲皮素和阿拉伯半乳聚糖的方法。本發(fā)明解決了目前提取落葉松中的二氫槲皮素的方法提取出的二氫槲皮素需要吸附脫色以及不能同時提取阿拉伯半乳聚糖的問題。從落葉松及其加工剩余物中提取阿拉伯半乳聚糖按如下步驟進行一、粉碎、浸泡；二、提取阿拉伯半乳聚糖；即得到阿拉伯半乳聚糖。從落葉松及其加工剩余物中提取二氫槲皮素按如下步驟進行一、粉碎、浸泡；二、提取阿拉伯半乳聚糖；三、提取二氫槲皮素；即得到二氫槲皮素。本發(fā)明具有提取出的產(chǎn)品不用吸附脫色、可以同時提取二氫槲皮素和阿拉伯半乳聚糖的優(yōu)點。
文檔編號C08B37/00GK101157733SQ200710144650
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月21日
發(fā)明者吳柏年, 崔寶玉, 張宏偉, 靜 陳 申請人:哈爾濱金柏紫杉科技有限公司