專利名稱：一種改進(jìn)的氨基樹脂的反應(yīng)終點(diǎn)判斷方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)的判斷方法，特別是涉及一種改進(jìn)的氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)的判斷方法，其中使用了復(fù)配溶劑。
背景技術(shù)：
氨基樹脂由于化學(xué)活性較大，所以反應(yīng)終點(diǎn)控制對樹脂質(zhì)量和穩(wěn)定性有很大影響，反應(yīng)終點(diǎn)控制過頭，樹脂粘度大，穩(wěn)定性差。反應(yīng)終點(diǎn)不到而影響膠接質(zhì)量。所以要嚴(yán)格控制反應(yīng)終點(diǎn)以保證樹脂質(zhì)量。
色譜可以直接地通過測定縮聚物的分子量從而判斷反應(yīng)的終點(diǎn)，是目前最為準(zhǔn)確的判斷方法，但因儀器昂貴，檢測操作復(fù)雜且耗時，因此，在工業(yè)生產(chǎn)過程中基本不被使用。
粘度指標(biāo)也可以用來表征樹脂的縮聚度，在高分子合成中常被使用，但是由于儀器清洗困難，操作耗時等原因，因此，只有在反應(yīng)速度允許的情況下才被用于實(shí)際生產(chǎn)的終點(diǎn)檢測。
傳統(tǒng)的氨基樹脂的終點(diǎn)的檢測均采用水容忍度法或濁度法。傳統(tǒng)的水容忍度法不使用復(fù)配溶劑。氨基樹脂在反應(yīng)過程中隨著縮聚度的加大，對水的溶解能力逐漸下降，直到從水中析出并形成凝膠。因此，這以一方法可以用來表征氨基樹脂反應(yīng)到某一階段時的縮聚度。這一快捷、有效的方法在氨基樹脂、酚醛樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)中普遍地被使用。
高固含量樹脂達(dá)到規(guī)定的終點(diǎn)時，其縮聚度已經(jīng)很高，已接近體系中水份析出的臨界點(diǎn)，采用傳統(tǒng)的對水容忍度法時，加入的水量非常之小，難以準(zhǔn)確地計(jì)量，檢測的分散性及誤差非常之大，無法實(shí)現(xiàn)對終點(diǎn)的準(zhǔn)確的控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的改進(jìn)的氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)的判斷方法為“改進(jìn)的水容忍度法”，成功地解決了這一難題，可以實(shí)現(xiàn)快捷有效的終點(diǎn)檢測，能滿足實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)的需要。
本發(fā)明的改進(jìn)的氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)的判斷方法使用了復(fù)配溶劑，該復(fù)配溶劑應(yīng)符合下述條件選用的溶劑應(yīng)對水有無限的溶解性，同時對樹脂也有適當(dāng)?shù)娜芙庑郧也缓蜆渲l(fā)生反應(yīng)?？梢赃x擇的溶劑為二元醇、二元醇的一醚或二醚、亞砜、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、嗎啉等，二元醇如二乙二醇、二丙二醇、乙二醇、丙二醇等，二元醇的一醚或二醚如甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、丁甲基溶纖劑等，上述溶劑可以單獨(dú)使用，也可以是它們之中兩種或三種的按一定比例的混合物，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)所選擇的溶劑結(jié)合常規(guī)的試驗(yàn)來確定上述兩種或三種溶劑的混合比例。
所述的氨基樹脂的固含量為50～95重量％，優(yōu)選為60～90重量％。
該方法具體描述為將恒溫的氨基樹脂樣品先用定量的復(fù)配溶劑進(jìn)行溶解，然后用去離子水滴定，計(jì)算樣品出現(xiàn)渾濁時加入的水量，作為終點(diǎn)的表征值。
本發(fā)明提供的改進(jìn)的氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)的判斷方法能夠準(zhǔn)確、快速判斷氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)，通過所述的復(fù)配溶劑的使用，有效地擴(kuò)大了傳統(tǒng)的水容忍度法對氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)測定的范圍。尤其是對高固含量氨基樹脂的反應(yīng)終點(diǎn)可進(jìn)行準(zhǔn)確地判斷，檢測的分散性及誤差小，從而實(shí)現(xiàn)對終點(diǎn)的準(zhǔn)確的控制。
這是因?yàn)閭鹘y(tǒng)的水容忍度法不使用復(fù)配溶劑，所以當(dāng)用于測定高固含量氨基樹脂的終點(diǎn)時，其數(shù)值非常小，誤差就較大。因此傳統(tǒng)的水容忍度法一般只用于測定固含量不高于60％、且粘度較低的氨基樹脂。簡單地說，復(fù)配溶劑的使用實(shí)際上是放大了終點(diǎn)的數(shù)值，則使用本發(fā)明的方法測定的氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)就具有“準(zhǔn)確性高、誤差和分散性小”等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
通過實(shí)施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
實(shí)施例1準(zhǔn)確稱量二乙二醇10g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為80％的氨基樹脂反應(yīng)液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應(yīng)液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進(jìn)樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復(fù)震搖不消失時為滴加終點(diǎn)，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點(diǎn)后2位，即為精確容忍度數(shù)。當(dāng)精確容忍度數(shù)達(dá)到0.65±0.02時即為反應(yīng)終點(diǎn)。
實(shí)施例2
準(zhǔn)確稱量甲基溶纖劑10g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為95％的氨基樹脂反應(yīng)液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應(yīng)液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進(jìn)樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復(fù)震搖不消失時為滴加終點(diǎn)，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點(diǎn)后2位，即為精確容忍度數(shù)。當(dāng)精確容忍度數(shù)達(dá)到0.65±0.02時即為反應(yīng)終點(diǎn)。
實(shí)施例3準(zhǔn)確稱量10g嗎啉置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為50％的氨基樹脂反應(yīng)液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應(yīng)液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進(jìn)樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復(fù)震搖不消失時為滴加終點(diǎn)，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點(diǎn)后2位，即為精確容忍度數(shù)。當(dāng)精確容忍度數(shù)達(dá)到0.65±0.02時即為反應(yīng)終點(diǎn)。
實(shí)施例4準(zhǔn)確稱量丁甲基溶纖劑3g和乙二醇7g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為60％的氨基樹脂反應(yīng)液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應(yīng)液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進(jìn)樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復(fù)震搖不消失時為滴加終點(diǎn)，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點(diǎn)后2位，即為精確容忍度數(shù)。當(dāng)精確容忍度數(shù)達(dá)到0.65±0.02時即為反應(yīng)終點(diǎn)。
實(shí)施例5
準(zhǔn)確稱量亞砜5g和環(huán)己酮5g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為75％的氨基樹脂反應(yīng)液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應(yīng)液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進(jìn)樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復(fù)震搖不消失時為滴加終點(diǎn)，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點(diǎn)后2位，即為精確容忍度數(shù)。當(dāng)精確容忍度數(shù)達(dá)到0.65±0.02時即為反應(yīng)終點(diǎn)。
實(shí)施例6準(zhǔn)確稱量乙基溶纖劑2g、二甲基甲酰胺6g和二丙二醇2g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量為90％的氨基樹脂反應(yīng)液5g至塑料杯中，用玻璃棒攪拌3分鐘，使該反應(yīng)液充分溶解。用5ml移液管吸取上述試樣5ml置于25ml量筒或試管中，用進(jìn)樣器吸取20℃純凈水滴加至量筒中，至樣品出現(xiàn)白色絮狀物時反復(fù)震搖不消失時為滴加終點(diǎn)，讀取加水量即毫升數(shù)，精確到小數(shù)點(diǎn)后2位，即為精確容忍度數(shù)。當(dāng)精確容忍度數(shù)達(dá)到0.65±0.02時即為反應(yīng)終點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種改進(jìn)的氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)的判斷方法，其中該方法使用了復(fù)配溶劑，該復(fù)配溶劑為對水有無限的溶解性，同時對樹脂也有適當(dāng)?shù)娜芙庑郧也缓蜆渲l(fā)生反應(yīng)的溶劑。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述復(fù)配溶劑包括二元醇、二元醇的一醚或二醚、亞砜、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、嗎啉中的一種、兩種或三種。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中所述二元醇選自二乙二醇、二丙二醇、乙二醇、丙二醇。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其中所述二元醇的一醚或二醚選自甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、丁甲基溶纖劑。
5.如權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的方法，使用復(fù)配溶劑溶解氨基樹脂，然后用去離子水滴定，計(jì)算樣品出現(xiàn)渾濁時加入的水量，作為終點(diǎn)的表征值。
6.如權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的方法，其中所述氨基樹脂的固含量為50～95重量％。
7.如權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的方法，其中所述氨基樹脂的固含量為60～90重量％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改進(jìn)的氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)的判斷方法，其中該方法使用了復(fù)配溶劑，該復(fù)配溶劑為對水有無限的溶解性，同時對樹脂也有適當(dāng)?shù)娜芙庑郧也缓蜆渲l(fā)生反應(yīng)的溶劑。所述復(fù)配溶劑包括二元醇、二元醇的一醚或二醚、亞砜、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、嗎啉中的一種、兩種或三種。該方法可以準(zhǔn)確、快速判斷氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)。通過該復(fù)配溶劑的使用，有效地擴(kuò)大了傳統(tǒng)的水容忍度法對氨基樹脂反應(yīng)終點(diǎn)測定的范圍。
文檔編號C08G73/00GK1709940SQ200510085378
公開日2005年12月21日 申請日期2005年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月26日
發(fā)明者陳留拴, 王福田, 周瑞慶, 范國軍, 楊杰, 蔣凡順, 袁立勇, 李繼向 申請人:北京綠寰宇化工有限公司