專利名稱：聚酰亞胺薄膜及其制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺薄膜及其制造工藝，聚酰亞胺薄膜是一種耐高溫絕緣材料，廣泛應(yīng)用于宇航、電機、儀表通訊等多工業(yè)部門，特別是微電子和信息產(chǎn)業(yè)有廣泛需求，屬于絕緣材料制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酰亞胺薄膜是美國六十年代初期開發(fā)的一種耐高溫絕緣材料，在-200-400℃范圍內(nèi)，均具有優(yōu)異的機械性能、介電性能、耐化學(xué)性和耐輻射性，目前已廣泛應(yīng)用于宇航、電機、運輸工具、常規(guī)武器、車輛、儀表通訊、石油化工等工業(yè)部門，隨著應(yīng)用技術(shù)的開發(fā)，微電子和信息產(chǎn)業(yè)對聚酰亞胺薄膜有需求，特別是對用來作為柔性印刷電路板基材的超寬超厚聚酰亞胺薄膜有廣泛的需求，而現(xiàn)有產(chǎn)品的規(guī)格及其傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝已不能滿足市場的要求，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是采用鋁箔法多次重復(fù)涂膠工藝，鋁箔法又稱浸漬法，是最早生產(chǎn)聚酰亞胺薄膜的方法之一，其主要設(shè)備有溶劑高位槽、反應(yīng)釜、樹脂貯罐、立式上膠機、高溫烘培爐(也叫亞胺化爐)和剝離設(shè)備等。上膠機則是由膠槽、加熱器(烘箱)、鋁箔放卷裝置和收卷裝置所組成。其工藝過程為首先將0.1mm厚的鋁箔作為底材，通過膠槽，浸漬上聚酰亞胺酸溶液，然后進入上膠機的烘箱烘培干燥，即可在鋁箔上形成聚酰亞胺薄膜，再將該薄膜連同鋁箔一道進入高溫烘培爐，高溫進行脫水亞胺化反映，最后再剝離、切邊、收卷即可制得聚酰亞胺薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品的規(guī)格及其傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝已不能滿足微電子和信息產(chǎn)業(yè)等市場要求的不足，提供具有超寬超厚的一種聚酰亞胺薄膜及其制造工藝。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，一種聚酰亞胺薄膜及其制造工藝，其聚酰亞胺薄膜以均苯四甲酸二酐為主原料、以4.4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺為輔料，其制造工藝主要依次包括樹脂合成、測試粘度、過濾、消泡、流涎成膜、收卷、分切，其特征在于所述聚酰亞胺薄膜的厚度為0.25-0.35mm，幅寬為1250-1500mm；所述制造工藝過程中的樹脂合成，將適量二甲基乙酰胺放入溶解釜中，再將適量4.4’-二氨基二苯醚投入二甲基乙酰胺的溶解釜中攪拌，4.4’-二氨基二苯醚全部溶解后，用壓縮空氣將4.4’-二氨基二苯醚溶液經(jīng)過過濾器壓入反應(yīng)釜中攪拌、并通冷卻水后，先多次以時間間隔、后多次以電流控制方式向反應(yīng)釜中加入適量均苯四甲酸二酐；流涎成膜制造工藝后經(jīng)亞胺化爐進行亞胺化處理和拉伸工藝；均苯四甲酸二酐、4.4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺的重量配比分別為0.6-0.7％、0.55-0.65％、3.5-4.0％。
本發(fā)明通過將均苯四甲酸二酐和4.4’-二氨基二苯醚兩種單體在二甲基乙酰胺中反應(yīng)，剩下的只是亞胺樹脂的純度，通過優(yōu)化流涎成膜工藝、設(shè)置亞胺化和拉伸工藝，使特定的樹脂在流涎、亞胺化、拉伸中得到最好的取向結(jié)晶，生產(chǎn)出厚度為0.25-0.35mm，幅寬為1250-1500mm的超寬超厚聚酰亞胺薄膜，滿足了市場、特別是滿足了微電子和信息產(chǎn)業(yè)等市場生產(chǎn)柔性印刷電路板的需要，該工藝一次成型，替代了傳統(tǒng)的鋁箔法多次重復(fù)涂膠工藝。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施例方式
本發(fā)明以均苯四甲酸二酐為主原料、以4.4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺為輔料，均苯四甲酸二酐、4.4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺的重量配比分別為0.6-0.7％、0.55-0.65％、3.5-4.0％，制成的聚酰亞胺薄膜的厚度為0.25-0.35mm，幅寬為1250-1500mm；其制造工藝主要依次包括樹脂合成、測試粘度、過濾、消泡、流涎成膜、亞胺化處理和拉伸工藝、收卷、分切；在樹脂合成工藝中，把計量槽中預(yù)先抽好的二甲基乙酰胺溶劑放入溶解釜中，將稱好的4.4’-二氨基二苯醚投入其中，啟動相應(yīng)攪拌機攪拌溶解，溶解時間不少于1個半小時，待4.4’-二氨基二苯醚全部溶解后，停止攪拌，用壓縮空氣將4.4’-二氨基二苯醚溶液經(jīng)過過濾器壓入反應(yīng)釜中，啟動其攪拌機，通冷卻水，然后按9次進行操作，第1次到第5次以時間控制均苯四甲酸二酐的加料量，均苯四甲酸二酐投料總量的一半分1-5次完成，從第6次到第9次，每次加料都是余量總數(shù)的一半投入，直至9次加料完畢。時間間隔根據(jù)加料量的多少來適當決定；從第6次到第9次以電流控制均苯四甲酸二酐的加料量，電流控制在10-22A，時間間隔根據(jù)電流變化而適當加料，此時溫度不斷上升，當反應(yīng)溫度達63-65℃、電流為22±1A時，停止向反應(yīng)釜中加料，再經(jīng)過3-4小時攪拌，使其充分反應(yīng)后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入冷卻水使釜內(nèi)溫度在80℃以下，結(jié)束時測試粘度；在流涎成膜工藝、亞胺化處理和拉伸工藝中，啟動抽風及送風風機，然后再打開流涎部分和亞胺化部分的所有加熱電源，在溫度設(shè)定儀上設(shè)定溫度，使流涎烘道和亞胺化爐升溫，在升溫過程中使鋼帶不斷張緊，保持張力在11.5噸力左右，根據(jù)所生產(chǎn)薄膜的厚度，上烘道溫度進端控制在145-130℃、另一進端控制在130-115℃、中風控制在125-100℃、出口端控制在85-70℃；下烘道溫度進口端控制在150-125℃、出口端控制在116-112℃；線速度控制在1.05-0.85m/min；水溫控制在16-14℃；溫度達到工藝要求后，起動鋼帶運轉(zhuǎn)，同時不斷調(diào)整鋼帶位置使其保持在前后鼓的中央，停止轉(zhuǎn)動鋼帶，此時把擦洗干凈的流涎嘴置于前鼓浮動架的固定槽中，然后調(diào)整旋轉(zhuǎn)螺桿和測試高度的千分表，使鋼帶繼續(xù)運轉(zhuǎn)，啟動空壓機貯存約4kg壓力后關(guān)閉，然后打開樹脂管道閥門，輸入約1kg壓力來壓樹脂，使其流入到流涎嘴中，當薄膜出來時，通過引片，經(jīng)過張力裝置，再經(jīng)過亞胺化爐進行亞胺化處理，亞胺處理，實際是薄膜通過高溫燒結(jié)來改變薄膜的分子結(jié)構(gòu)聚集態(tài)，處理薄膜內(nèi)在的剩余溶劑向外揮發(fā)，以達到薄膜的亞胺化處理的要求，亞胺化部分設(shè)置低溫段、中溫段、高溫段，低溫段上下控制在245-225℃，中溫段上下控制在330-305℃，高溫段上下控制在375-365℃，在三段溫區(qū)內(nèi)，根據(jù)所生產(chǎn)薄膜的厚度，線速度控制在1.05-0.60m/min；拉伸工藝是在流涎成膜之后進入亞胺化爐進行拉伸的，由若干個呈三角形排列的主動滾和被動滾一上一下進行定向拉伸，拉伸時亞胺化爐內(nèi)分為低溫段、中溫段、高溫段。根據(jù)薄膜的規(guī)格厚度進行溫度調(diào)整、風速和線速度必須前后同步進行，調(diào)控到最佳的技術(shù)參數(shù)，以達到薄膜拉伸的目的。
權(quán)利要求
1.一種聚酰亞胺薄膜，其特征在于所述聚酰亞胺薄膜的厚度為0.25-0.35mm，幅寬為1250-1500mm。
2.一種聚酰亞胺薄膜制造工藝，以均苯四甲酸二酐為主原料、以4.4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺為輔料，制造工藝主要依次包括樹脂合成、測試粘度、過濾、消泡、流涎成膜、收卷、分切，其特征在于所述制造工藝過程中的樹脂合成，將適量二甲基乙酰胺放入溶解釜中，再將適量4.4’-二氨基二苯醚投入二甲基乙酰胺的溶解釜中攪拌，4.4’-二氨基二苯醚全部溶解后，用壓縮空氣將4.4’-二氨基二苯醚溶液經(jīng)過過濾器壓入反應(yīng)釜中攪拌、并通冷卻水后，先多次以時間間隔、后多次以電流控制方式向反應(yīng)釜中加入適量均苯四甲酸二酐；流涎成膜制造工藝后經(jīng)亞胺化爐進行亞胺化處理和拉伸工藝。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺薄膜制造工藝，其特征在于所述均苯四甲酸二酐、4.4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺的重量配比分別為0.6-0.7％、0.55-0.65％、3.5-4.0％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺薄膜制造工藝，其特征在于所述先多次以時間間隔向反應(yīng)釜中加入適量均苯四甲酸二酐，是指第1次到第5次以時間間隔控制均苯四甲酸二酐的加料量，均苯四甲酸二酐投料總量的一半在1-5次完成，每次加入余量的一半左右，時間間隔根據(jù)加料量的多少來適當決定。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺薄膜制造工藝，其特征在于所述后多次以電流控制向反應(yīng)釜中加入適量均苯四甲酸二酐，是指第6次到第9次以電流控制均苯四甲酸二酐的加料量，每次加入余量的一半左右，電流控制在10-22A。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的聚酰亞胺薄膜制造工藝，其特征在于以電流控制向反應(yīng)釜中加入適量均苯四甲酸二酐時，當電流為22±1A、反應(yīng)溫度達63-65℃時，停止向反應(yīng)釜中加料，經(jīng)過3-4小時攪拌，達到充分反應(yīng)后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入冷卻水使釜內(nèi)溫度在80℃以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺薄膜制造工藝，其特征在于流涎工藝的升溫過程中使鋼帶不斷張緊，保持張力在11.5噸力左右。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺薄膜制造工藝，其特征在于流涎工藝的上烘道溫度進端控制在145-130℃、另一進端控制在130-115℃、中風控制在125-100℃、出口端控制在85-70℃；下烘道溫度進口端控制在150-125℃、出口端控制在116-112℃；線速度控制在1.05-0.85m/min；水溫控制在16-14℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺薄膜制造工藝，其特征在于亞胺化工藝設(shè)置低溫段、中溫段、高溫段，低溫段上下控制在245-225℃，第中溫段上下控制在330-305℃，高溫段上下控制在375-365℃，在三段溫區(qū)內(nèi)，根據(jù)生產(chǎn)薄膜的厚度，線速度控制在1.05-0.60m/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺薄膜制造工藝，其特征在于拉伸工藝是在流涎成膜之后進入亞胺化爐進行拉伸的，由若干個呈三角形排列的主動滾和被動滾一上一下進行定向拉伸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺薄膜及其制造工藝，屬于絕緣材料制造技術(shù)領(lǐng)域，以均苯四甲酸二酐為主原料、以4.4’－二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺為輔料，工藝主要依次包括樹脂合成、測試粘度、過濾、消泡、流涎成膜、收卷、分切，其主要特點是聚酰亞胺薄膜的厚度為0.25－0.35mm，幅寬為1250－1500mm；均苯四甲酸二酐和4.4’－二氨基二苯醚兩種單體在二甲基乙酰胺中反應(yīng)，剩下的只是亞胺樹脂的純度，通過優(yōu)化流涎成膜工藝、設(shè)置亞胺化和拉伸工藝，使特定的樹脂在流涎、亞胺化、拉伸中得到最好的取向結(jié)晶，滿足了市場、特別是滿足了微電子和信息產(chǎn)業(yè)等市場生產(chǎn)柔性印刷電路板的需要，該工藝一次成型，替代了傳統(tǒng)的鋁箔法多次重復(fù)涂膠工藝。
文檔編號C08J3/00GK1748985SQ200510041138
公開日2006年3月22日 申請日期2005年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月19日
發(fā)明者宋成根, 苗培權(quán), 陸啟俊 申請人:江蘇亞寶絕緣材料有限公司