專利名稱：用于制備高粘性或高度穩(wěn)定的縮聚物和去單體化的pa6的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以權(quán)利要求1的屬概念中所述的方式制備高粘性或高度穩(wěn)定的縮聚物和去單體化的PA6的方法以及實(shí)施該方法的設(shè)備。
為了提高縮聚物粘性，已知在雙螺旋擠壓機(jī)中進(jìn)行除氣。然而，這類雙螺旋擠壓機(jī)為價(jià)格昂貴和易磨損的構(gòu)件，并且由此可達(dá)到的除氣程度是受到限制的。
同樣已知的是，后縮合方法在近乎水平設(shè)置的后縮合器中進(jìn)行。其中縮聚合熔體持續(xù)地從一水平面中經(jīng)本身轉(zhuǎn)動(dòng)的內(nèi)部機(jī)械裝置暴露于熔體水平面以上的環(huán)境中并除氣。經(jīng)除氣的產(chǎn)物被排出。然而在此方法中不能保證足夠準(zhǔn)確的產(chǎn)物留滯時(shí)間，由此出現(xiàn)成品縮聚物的質(zhì)量損害。根本無(wú)法在縮聚合過(guò)程的后期調(diào)節(jié)化學(xué)平衡。此外用于此的裝置復(fù)雜，特別是對(duì)外界環(huán)境的密閉問(wèn)題懸而未決，由此對(duì)于不耐受氧氣的縮聚物受到損壞。
本發(fā)明的任務(wù)在于，創(chuàng)造一種文端所述類型的方法以及實(shí)施該方法的設(shè)備，該方法或設(shè)備使得在低花費(fèi)下大幅提高粘性成為可能。
所述任務(wù)是通過(guò)權(quán)利要求1或4所給出的技術(shù)特征解決的。
本發(fā)明有益的實(shí)施方案和進(jìn)一步構(gòu)造由從屬權(quán)利要求給出。
通過(guò)位于在垂直設(shè)置的反應(yīng)階段下端的部分縮聚物熔體的回注和由此通過(guò)一部分所述熔體的泵抽回送以簡(jiǎn)單的方式達(dá)到粘性的提高和/或內(nèi)酰胺的降低，因?yàn)闉榱擞行У厝コs聚合產(chǎn)物廢料將熔體多次導(dǎo)入高效除氣的階段。在反應(yīng)階段中的留滯時(shí)間在此為了達(dá)到縮聚物的化學(xué)平衡分別進(jìn)行設(shè)置，由此足夠地隨后形成縮聚物產(chǎn)物廢料并可以在除氣室位于熔體水平面的上方排出。排除縮聚物產(chǎn)物廢料可以借助惰性氣體或在真空中進(jìn)行。
來(lái)源于預(yù)備階段和來(lái)源于注回的縮聚物合流產(chǎn)生不處于化學(xué)平衡狀態(tài)的縮聚物，因?yàn)楣餐磻?yīng)物的產(chǎn)物廢料的量被設(shè)置于預(yù)備階段縮聚物的化學(xué)平衡之下，因此在此發(fā)生縮聚合反應(yīng)。只要在合流后有足夠的留滯時(shí)間予以支配，縮聚合熔體的粘性在合流后不僅因?yàn)榛旌希乙驗(yàn)榘l(fā)生縮聚合反應(yīng)而上升。因此在合流后直至縮合后的反應(yīng)階段通過(guò)管道延長(zhǎng)而制造額外的留滯時(shí)間是有益處的。
在附圖
中展示了本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例，其顯示了用于實(shí)施根據(jù)本發(fā)明的方法的反應(yīng)階段的優(yōu)選實(shí)施形式。
在附圖中所顯示的反應(yīng)階段包括垂直反應(yīng)釜1，其上端具有用于導(dǎo)入由預(yù)備階段提供的縮聚物熔體的導(dǎo)入管7，在此，在導(dǎo)入管7上可以安設(shè)泵P1。
在反應(yīng)釜1中安設(shè)了擴(kuò)增表面的部件3，在擴(kuò)增表面的部件之上安置了用于將縮聚物熔體導(dǎo)向部件3的分配器2，分配器的入口與導(dǎo)入管7相連接。
在反應(yīng)釜1的下端是兩個(gè)串聯(lián)連接的計(jì)量裝置P2、P3，其例如以可控制的泵的形式安裝，其間與回流管6的一端相連接，回流管的另一端與分配器2的入口相連，在此這種連接也可以優(yōu)選用一個(gè)導(dǎo)入管連接在接合點(diǎn)9上。在計(jì)量裝置P3后面的流出方向也可以形成一個(gè)調(diào)節(jié)閥。
在結(jié)合點(diǎn)9之后有利的是，在導(dǎo)入管上使用一個(gè)靜態(tài)混合器10，并且靜態(tài)混合器10包括其后至多到達(dá)分配器2的導(dǎo)管如此設(shè)置，以使通過(guò)縮聚合而上升粘性的留滯時(shí)間延長(zhǎng)。在結(jié)合點(diǎn)9之后的管道7的橫截面因此大于在結(jié)合點(diǎn)9之前的管道7的橫截面加上回流管6的橫截面的總和。
也可以在結(jié)合點(diǎn)9之后再安入一個(gè)反應(yīng)釜(沒(méi)有圖示)，其完全注滿縮聚物并從結(jié)合點(diǎn)10至縮聚合階段的入口流經(jīng)產(chǎn)物。始于反應(yīng)釜出口處的導(dǎo)入管7終止于分配器2并以任意的直徑連入分配器2。
反應(yīng)釜1較上端具有至少一個(gè)出氣口4并在底槽具有一個(gè)水平面測(cè)量裝置5，其輸出信號(hào)可以用于控制計(jì)量裝置P3或可替代地也可以控制泵P1。
回流管6能夠使位于反應(yīng)釜1下端的一部分縮聚物熔體回注，并因此將這種熔體的一部分泵抽回送以簡(jiǎn)單的方式達(dá)到粘性的提高和/或內(nèi)酰胺的降低，因?yàn)樵撊垠w多次經(jīng)擴(kuò)增表面的部件3導(dǎo)送并高效除氣，以便有效地去除縮聚合產(chǎn)物廢料。在反應(yīng)釜1中的留滯時(shí)間將分別設(shè)置用以達(dá)到縮聚物化學(xué)平衡和/或在基于PA 6生產(chǎn)PA 6-縮聚物或共聚多酰胺多聚物的情形下用以達(dá)到內(nèi)酰胺的降低。由此隨后形成足夠的縮聚物產(chǎn)物廢料并可以在除氣室中的熔體水平面的上方通過(guò)出氣口4去除。
縮聚物產(chǎn)物廢料的去除可以通過(guò)導(dǎo)管8在接近熔體表面借助惰性氣體的導(dǎo)入或在真空中進(jìn)行。
對(duì)于用于提高粘性的縮聚合反應(yīng)，熔體在反應(yīng)釜3中的留滯時(shí)間可以為3小時(shí)，在此作為實(shí)施例可以經(jīng)計(jì)量裝置P2、P3設(shè)置泵抽回送通過(guò)反應(yīng)釜1的物料量的50％。在此所述使用量通過(guò)經(jīng)水平面測(cè)量裝置5測(cè)量的填料水平的提高而提高50％用于獲取較高度穩(wěn)定的縮聚物可以在預(yù)備階段加入穩(wěn)定劑。
當(dāng)該方法用于去除PA6的內(nèi)酰胺時(shí)，不升高水平面，而是可以通過(guò)泵抽回送100％的物料通過(guò)量達(dá)到約4.5％的內(nèi)酰胺的降低。
出氣口4可以只用圖式表明的裝置回收與惰性氣體和水結(jié)合的單體。
權(quán)利要求
1.運(yùn)用垂直反應(yīng)階段制備高粘性或高度穩(wěn)定的縮聚物和去單體化的PA6的方法，其特征在于，將縮聚物熔體從預(yù)備階段注入反應(yīng)階段上端并通過(guò)分配裝置和擴(kuò)增表面的部件分配，借助惰性氣體或真空從流動(dòng)的縮聚物熔體中將共同反應(yīng)物的產(chǎn)物廢料去除并在縮聚物熔體水平面之上脫離反應(yīng)階段，產(chǎn)品在底槽的留滯時(shí)間如此選擇，即在反應(yīng)階段較下端存在處于化學(xué)平衡的縮聚物，將其中一部分注回反應(yīng)階段上端，而剩余部分相應(yīng)于所選擇的物料通過(guò)量排離反應(yīng)階段用于進(jìn)一步應(yīng)用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，回注部分相應(yīng)于反應(yīng)階段物料流通量的50％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于，用于提高粘性，縮聚反應(yīng)的產(chǎn)物留滯時(shí)間長(zhǎng)達(dá)5小時(shí)，并且在新鮮產(chǎn)物與回注的產(chǎn)物合并后的產(chǎn)物留滯時(shí)間長(zhǎng)達(dá)1小時(shí)。
4.用于實(shí)施該方法的設(shè)備，其特征在于，反應(yīng)釜(1)，其中安設(shè)了擴(kuò)增表面的部件(3)，在擴(kuò)增表面的部件之上安置了用于將縮聚物熔體導(dǎo)向部件(3)的分配器(2)，其中在反應(yīng)釜(1)上端至少具有一個(gè)出氣口(4)，在底槽具有一個(gè)水平測(cè)量裝置(5)并且在反應(yīng)釜(1)下端裝有兩個(gè)串聯(lián)連接的計(jì)量裝置(P2、P3)，其間與回流管(6)的一端相連接，回流管的另一端與分配器(2)的入口相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的設(shè)備，其特征在于，至少計(jì)量裝置中的一個(gè)通過(guò)泵(P2、P3)形成。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5的設(shè)備，其特征在于，縮聚物熔體從預(yù)備階段通過(guò)泵(P1)導(dǎo)入分配器(2)，該泵可控制用于調(diào)節(jié)流經(jīng)反應(yīng)釜(1)的物料流通量。
7.根據(jù)權(quán)利要求4-6之一的設(shè)備，其特征在于，在泵(P1)后面的流向上，回流管(6)接口于導(dǎo)入管(7)上的結(jié)合點(diǎn)(9)，并在導(dǎo)入管(7)上的結(jié)合點(diǎn)(9)后面、分配器(2)之前安設(shè)一個(gè)靜態(tài)混合器(10)和/或一個(gè)具有進(jìn)口和出口的反應(yīng)釜。
全文摘要
本發(fā)明涉及運(yùn)用垂直反應(yīng)階段制備高粘性或高度穩(wěn)定的縮聚物和去單體化的PA6的方法和設(shè)備。根據(jù)該方法將縮聚物熔體從預(yù)備階段注入反應(yīng)階段上端并通過(guò)分配裝置和擴(kuò)增表面的部件分配。借助惰性氣體或真空從流動(dòng)的縮聚物熔體中將共同反應(yīng)物的產(chǎn)物廢料去除并在縮聚物熔體水平面之上脫離反應(yīng)階段。產(chǎn)品在底槽的留滯時(shí)間如此選擇，即在反應(yīng)階段較下端存在處于化學(xué)平衡的縮聚物，將其中一部分注回反應(yīng)階段上端，而剩余部分相應(yīng)于所選擇的物料通過(guò)量排離反應(yīng)階段用于進(jìn)一步應(yīng)用。
文檔編號(hào)C08G69/16GK1535291SQ02814690
公開(kāi)日2004年10月6日 申請(qǐng)日期2002年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月29日
發(fā)明者K·威爾策, K 威爾策 申請(qǐng)人:聚合物工程有限公司