增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，包括“配料、酯化反應(yīng)、過濾、中和水洗、脫水、脫色”，具體包括以下步驟：稱取三甘醇和異辛酸為原料，加入活性炭、N,N-二甲基甲酰胺和催化劑，升溫至200～230℃酯化反應(yīng)3～10小時；酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾，得到三乙二醇二異辛酸酯液體粗品，對三乙二醇二異辛酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗；經(jīng)過中和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品真空減壓脫水；經(jīng)過脫水處理的三乙二醇二異辛酸酯粗品脫色，得到三乙二醇二異辛酸酯成品。本發(fā)明制備方法操作簡單，提高了三乙二醇二異辛酸酯的酯含量和收率，酯含量至少能夠達(dá)到98％，收率提高到70％以上，產(chǎn)品收率的提高可以降低成本20％。
【專利說明】增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種樹脂增塑劑的制備方法，具體涉及一種增塑劑三乙二醇二異辛酸 酯的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 三乙二醇二異辛酸酯（3G0)為溶劑型耐寒增塑劑，具有優(yōu)良的低溫性、耐久性、耐 油性、耐紫外線照射和抗靜電性，且具有粘度低和一定的潤滑性。與樹脂相近的極性使其可 與許多天然樹脂、合成橡膠相容良好，廣泛應(yīng)用于PVB安全膜、合成橡膠、乙烯基樹脂、PVC、 工業(yè)涂布涂層、密封材料等多個領(lǐng)域。近年來，由于對PVB安全膜、合成橡膠等材料市場對 增塑劑質(zhì)量要求的提高，三乙二醇二異辛酸酯的需求量逐漸增大，2013年國內(nèi)3G0的用量 為5萬噸，其中80%依賴進(jìn)口，2014年預(yù)計為6萬噸，目前國內(nèi)有5家企業(yè)生產(chǎn)3G0,生產(chǎn)的 3G0產(chǎn)品的酯含量只能達(dá)到96 %左右，收率在65 %以下。
[0003] 三乙二醇二異辛酸酯的酯含量、產(chǎn)量、色號問題主要存在于酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)完 全，含量、產(chǎn)量等各項指標(biāo)才能達(dá)到最優(yōu)。酯化反應(yīng)的影響因素包括反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間及 催化劑的種類和用量：反應(yīng)時間主要是影響酯化酸值；溫度是影響反應(yīng)的重要因素，若反 應(yīng)溫度達(dá)不到催化劑的活化溫度就不能發(fā)揮催化劑良好的催化作用；催化劑的用量影響酯 化酸值，從而影響到酯化率，催化劑選擇不當(dāng)容易導(dǎo)致反應(yīng)活性不高，反應(yīng)過程中失活，進(jìn) 一步導(dǎo)致酯含量和收率的降低；另外酯化反應(yīng)時除水不充分也會導(dǎo)致酯含量和收率偏低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中三乙二醇二異辛酸酯的酯含量和收率偏低的問 題，提供一種增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，包括"配料、酯化反應(yīng)、過濾、中和水 洗、脫水、脫色"，具體包括以下步驟：
[0007] (1)、稱取三甘醇和異辛酸為原料，加入活性炭、N，N_二甲基甲酰胺和催化劑，升溫 至200?230°C酯化反應(yīng)3?10小時；其中所述的三甘醇和異辛酸的質(zhì)量比（醇酸比）為 1 :2?3,所述的活性炭、N，N_二甲基甲酰胺和催化劑的用量分別占三甘醇和異辛酸總質(zhì)量 的 0? 30%?0? 50%、0. 15%?0? 25%和 0? 18%?0? 76% ;
[0008] (2)、酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾，得到三乙二醇二異辛酸酯液體粗品，對三乙二醇二 異辛酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于〇.lmgKOH?f1 ;
[0009] (3)、經(jīng)過中和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品真空減壓脫水至含水率低于 0. 05% ；
[0010] (4)、經(jīng)過脫水處理的三乙二醇二異辛酸酯粗品脫色，得到三乙二醇二異辛酸酯成 品。
[0011] 步驟（1)中，優(yōu)選的，所述的三甘醇和異辛酸的質(zhì)量比為1 :2. 2?3,所述的活性 炭、N，N-二甲基甲酰胺和催化劑的用量分別占三甘醇和異辛酸總質(zhì)量的0. 35%?0. 45%、 0? 18%?0? 25%和 0? 20%?0? 56%。
[0012] 最優(yōu)選的，所述的三甘醇和異辛酸的質(zhì)量比為1 :2. 2?3,所述的活性炭、N，N-二 甲基甲酰胺和催化劑的用量分別占三甘醇和異辛酸總質(zhì)量的〇. 38 %?0. 45 %、0. 18 %? 0? 23%和 0? 20%?0? 56%。
[0013] 所述的催化劑為磷酸氫鋯和鈦酸四異丙酯的混合，磷酸氫鋯和鈦酸四異丙酯 的質(zhì)量比為1. 25?7. 5 :1?2,優(yōu)選為1?2. 5 :1。所述的磷酸氫锫為晶態(tài)磷酸氫锫 [a-Zr(HP04) 2 ?H20]，屬于固體酸，不溶于水和有機(jī)溶劑，具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性 和機(jī)械強(qiáng)度，其具有晶體層狀結(jié)構(gòu)和相對較大的比表面積，固定的層間距和層間的空間可 容納一定粒徑大小的離子或分子出入。鈦酸四異丙酯屬于路易斯酸，當(dāng)鈦酸四異丙酯和磷 酸氫鋯同時作為催化劑時，磷酸氫鋯還起到催化劑載體的作用，催化劑的活性更高，不易失 活。
[0014] 酯化反應(yīng)在帶有分水器和回流冷凝管的密閉容器中進(jìn)行，直至在分水器中觀察不 到水帶出現(xiàn)即為酯化反應(yīng)終點(diǎn)。所述的酯化反應(yīng)的溫度優(yōu)選為205?220°C，時間優(yōu)選為 5?10小時。
[0015] 酯化反應(yīng)中未反應(yīng)的過量異辛酸通過蒸饋回用。
[0016] 步驟（2)中，過濾后得到液體是酯化反應(yīng)產(chǎn)物，對過濾后的液體粗品進(jìn)行中和水 洗，水和產(chǎn)物不相容,混合攪拌除去產(chǎn)物中的水溶性雜質(zhì)，然后分層除水。
[0017] 步驟（3)中，所述的真空減壓脫水的方法為：三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度 10kPa?0. 2kPa、溫度115?125°C下保溫1?3小時脫水。
[0018] 所述的真空減壓脫水的方法優(yōu)選為：三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度5kPa、溫 度120°C下保溫2小時脫水。
[0019] 步驟（4)中，所述的脫色方法為：往經(jīng)過脫水處理的三乙二醇二異辛酸酯粗品中 加入活性炭，所述的活性炭的用量為三乙二醇二異辛酸酯粗品重量的〇. 09%?0. 15%，在 115?125°C下攪拌0. 5?1. 5小時使活性炭吸附有色雜質(zhì)，降溫至50?20°C，過濾，得到 三乙二醇二異辛酸酯成品。
[0020] 所述的脫色方法優(yōu)選為：往經(jīng)過脫水處理的三乙二醇二異辛酸酯粗品中加入活性 炭，所述的活性炭的用量為三乙二醇二異辛酸酯粗品重量的0. 98%?0. 11%，在120°C下 攪拌1小時使活性炭吸附有色雜質(zhì)，降溫至20°C，過濾，得到三乙二醇二異辛酸酯成品。
[0021] 和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：
[0022] 本發(fā)明制備方法操作簡單，通過調(diào)整醇酸比、催化劑種類以及酯化反應(yīng)的工藝參 數(shù)生產(chǎn)增塑劑三乙二醇二異辛酸酯，提高了三乙二醇二異辛酸酯的酯含量和收率，酯含量 至少能夠達(dá)到98%，收率提高到70%以上，產(chǎn)品收率的提高可以降低成本20%。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 通過以下【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 稱取100g三甘醇，220g異辛酸，1. 22g活性炭，0?58gN，N_二甲基甲酰胺，0? 32g磷 酸氫鋯（晶態(tài)磷酸氫鋯[a-Zr(HP04)2*H20]，下同）和0.32g鈦酸四異丙酯，加入到裝有溫 度計、分水器和回流冷凝管的三口燒瓶（800ml)中，攪拌加熱回流，升溫至205°C酯化反應(yīng) 10小時后在分水器中沒有觀察到水帶，酯化反應(yīng)結(jié)束，通過蒸餾回收未反應(yīng)的過量異辛酸。 酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾得到三乙二醇二異辛酸酯液體粗品，對三乙二醇二異辛酸酯液體粗 品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于〇.lmgKOH*g'經(jīng)過中和水洗的三乙二醇二異辛酸酯 粗品在真空度5kPa、溫度120°C下保溫2小時脫水，得到三乙二醇二異辛酸酯粗品206. 81g。 往經(jīng)過脫水的三乙二醇二異辛酸酯粗品加入0. 21g活性炭，在溫度120°C下保溫1小時進(jìn)行 攪拌脫色，再降溫至20°C時進(jìn)行過濾即可得到三乙二醇二異辛酸酯成品204. 06g。
[0026] 實(shí)施例2
[0027] 稱取100g三甘醇，240g異辛酸，1. 36g活性炭，0? 68gN，N-二甲基甲酰胺，0? 85g 的磷酸氫鋯和〇.41g鈦酸四異丙酯，加入裝有溫度計、分水器和回流冷凝管的三口燒瓶 (800ml)中，攪拌加熱回流，升溫至215°C酯化反應(yīng)8小時后在分水器中沒有觀察到水帶， 酯化反應(yīng)結(jié)束，通過蒸饋回收未反應(yīng)的過量異辛酸。酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾得到三乙二醇 二異辛酸酯液體粗品，對三乙二醇二異辛酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于 0. lmgKOH?g'經(jīng)過中和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度5kPa、溫度120°C下保 溫2小時脫水，得到三乙二醇二異辛酸酯粗品221. 69g。經(jīng)過脫水的三乙二醇二異辛酸酯粗 品加入0. 22g活性炭，在溫度120°C下保溫1小時進(jìn)行攪拌脫色，再降溫至20°C時進(jìn)行過濾 即可得到三乙二醇二異辛酸酯成品218. 75g。
[0028] 實(shí)施例3
[0029] 稱取100g三甘醇，260g異辛酸，1. 62g活性炭，0. 82gN，N-二甲基甲酰胺，1. 44g磷 酸氫鋯和0. 57g鈦酸四異丙酯，加入裝有溫度計、分水器和回流冷凝管的三口燒瓶（800ml) 中，攪拌加熱回流，升溫至220度°C酯化反應(yīng)5小時后在分水器中沒有觀察到水帶，酯化 反應(yīng)結(jié)束,通過蒸饋回收未反應(yīng)的過量異辛酸。酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾得到三乙二醇二 異辛酸酯液體粗品，對三乙二醇二異辛酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于 0.lmgKOH?g'經(jīng)過中和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度5kPa、溫度120°C下保 溫2小時脫水，得到三乙二醇二異辛酸酯粗品233. 32g。經(jīng)過脫水的三乙二醇二異辛酸酯粗 品加入0. 23g活性炭，在溫度120°C下保溫1小時進(jìn)行攪拌脫色，再降溫至20°C時進(jìn)行過濾 即可得到三乙二醇二異辛酸酯成品230. 24g。
[0030] 實(shí)施例4
[0031] 稱取100g三甘醇，300g異辛酸，1. 60g活性炭，0. 80gN，N-二甲基甲酰胺，1. 60g磷 酸氫鋯和0. 64g鈦酸四異丙酯，加入裝有溫度計、分水器和回流冷凝管的三口燒瓶（800ml) 中，攪拌加熱回流，升溫至220°C酯化反應(yīng)5小時后在分水器中沒有觀察到水帶，酯化反 應(yīng)結(jié)束，通過蒸餾回收未反應(yīng)的過量異辛酸。酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾得到三乙二醇二異 辛酸酯液體粗品，對三乙二醇二異辛酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于 0.lmgKOH?g'經(jīng)過中和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度5kPa、溫度120°C下保 溫2小時脫水，得到三乙二醇二異辛酸酯粗品258. 74g。經(jīng)過脫水的三乙二醇二異辛酸酯加 入0. 26g活性炭，在溫度120°C下保溫1小時進(jìn)行攪拌脫色，再降溫至20°C時進(jìn)行過濾即可 得到三乙二醇二異辛酸酯成品254. 21g。
[0032] 實(shí)施例5
[0033] 稱取100g三甘醇，200g異辛酸，1. 20g活性炭，0. 60gN，N-二甲基甲酰胺，1. 20g磷 酸氫鋯和0. 48g鈦酸四異丙酯，加入裝有溫度計、分水器和回流冷凝管的三口燒瓶（800ml) 中，攪拌加熱回流，升溫至220°C酯化反應(yīng)5小時后在分水器中沒有觀察到水帶，酯化反 應(yīng)結(jié)束，通過蒸餾回收未反應(yīng)的過量異辛酸。酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾得到三乙二醇二異 辛酸酯液體粗品，對三乙二醇二異辛酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于 0.lmgKOH?g'經(jīng)過中和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度5kPa、溫度120°C下保 溫2小時脫水，得到三乙二醇二異辛酸酯粗品154. 27g。經(jīng)過脫水的三乙二醇二異辛酸酯粗 品加入0. 15g活性炭，在溫度120°C下保溫1小時進(jìn)行攪拌脫色，再降溫至20°C時進(jìn)行過濾 即可得到三乙二醇二異辛酸酯成品151. 37g。
[0034] 對比例1
[0035] 稱取100g三甘醇，270g異辛酸，1.41g活性炭，0. 74gN，N-二甲基甲酰胺，0. 37g 鈦酸四異丙酯，加入裝有溫度計、分水器和回流冷凝管的三口燒瓶（800ml)中，攪拌加熱回 流，升溫至225°C酯化反應(yīng)12小時后在分水器中沒有觀察到水帶，酯化反應(yīng)結(jié)束，通過蒸餾 回收未反應(yīng)的過量異辛酸。酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾得到三乙二醇二異辛酸酯液體粗品，對 三乙二醇二異辛酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于0.lmgKOH?g'經(jīng)過中 和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度5kPa、溫度120°C下保溫2小時脫水，得到三乙 二醇二異辛酸酯粗品201. 38g。經(jīng)過脫水的三乙二醇二異辛酸酯粗品加入0. 20g活性炭，在 溫度120°C下保溫1小時進(jìn)行攪拌脫色，再降溫至20°C時進(jìn)行過濾即可得到三乙二醇二異 辛酸酯成品197. 35g。
[0036] 對比例2
[0037] 稱取100g三甘醇，240g異辛酸，1. 36g活性炭，0? 68gN，N-二甲基甲酰胺，0? 41g 鈦酸四異丙酯，加入裝有溫度計、分水器和回流冷凝管的三口燒瓶（800ml)中，攪拌加熱回 流，升溫至215°C酯化反應(yīng)8小時后在分水器中沒有觀察到水帶，酯化反應(yīng)結(jié)束，通過蒸餾 回收未反應(yīng)的過量異辛酸。酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾得到三乙二醇二異辛酸酯液體粗品，對 三乙二醇二異辛酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于0.lmgKOH?g'經(jīng)過中 和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度5kPa、溫度120°C下保溫2小時脫色，得到三乙 二醇二異辛酸酯粗品167. 48g。經(jīng)過脫水的三乙二醇二異辛酸酯粗品加入0. 17g活性炭，在 溫度120°C下保溫1小時進(jìn)行攪拌脫色，再降溫至20°C時進(jìn)行過濾即可得到三乙二醇二異 辛酸酯成品164. 13g。
[0038] 對比例3
[0039] 稱取100g三甘醇，240g異辛酸，1. 36g活性炭，0? 68gN，N-二甲基甲酰胺2 %〇， 〇.85g的磷酸氫鋯，加入裝有溫度計、分水器和回流冷凝管的三口燒瓶（800ml)中，攪拌加 熱回流，升溫至215°C酯化反應(yīng)8小時后在分水器中沒有觀察到水帶，酯化反應(yīng)結(jié)束，通過 蒸饋回收未反應(yīng)的過量異辛酸。酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾得到三乙二醇二異辛酸酯液體粗 品，對三乙二醇二異辛酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于0.lmgKOH?g'經(jīng) 過中和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度5kPa、溫度120°C下保溫2小時脫色，得到 三乙二醇二異辛酸酯粗品173. 72g。經(jīng)過脫水的三乙二醇二異辛酸酯粗品加入0. 17g活性 炭，在溫度120°C下保溫1小時進(jìn)行攪拌脫色，再降溫至20°C時進(jìn)行過濾即可得到三乙二醇 二異辛酸酯成品170. 25g。
[0040] 對實(shí)施例1-5以及對比例1-3制得的三乙二醇二異辛酸酯成品進(jìn)行檢測，檢測結(jié) 果如表1。
[0041] 酯含量：測試方法為氣相色譜法。
[0042] 收率：由反應(yīng)前后的重量比較得出。通過稱取反應(yīng)前所有加入反應(yīng)物的質(zhì)量、回收 異辛酸的質(zhì)量和反應(yīng)結(jié)束后所得產(chǎn)品的質(zhì)量所得，具體計算公式為：收率（％)=三乙二醇 二異辛酸酯成品質(zhì)量八三甘醇質(zhì)量+異辛酸質(zhì)量-回收的異辛酸質(zhì)量）X100。
[0043] 酸值：測試方法按GB/T1668-2008。
[0044] 色度：APHA色度測試方法。
[0045] 表1實(shí)施例1-5以及對比例1-3制得的3G0指標(biāo)參數(shù)
[0046]

【權(quán)利要求】
1. 一種增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于它包括"配料、酯化反應(yīng)、 過濾、中和水洗、脫水、脫色"，具體包括以下步驟： (1) 、稱取三甘醇和異辛酸為原料，加入活性炭、N，N-二甲基甲酰胺和催化劑，升溫至 200?230°C酯化反應(yīng)3?10小時；其中所述的三甘醇和異辛酸的質(zhì)量比為1 :2?3,所述 的活性炭、N，N-二甲基甲酰胺和催化劑的用量分別占三甘醇和異辛酸總質(zhì)量的0.30%? 0? 50%、0. 15%?0? 25%和 0? 18%?0? 76% ; (2) 、酯化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾，得到三乙二醇二異辛酸酯液體粗品，對三乙二醇二異辛 酸酯液體粗品進(jìn)行中和水洗直至粗品的酸值低于〇. lmgKOH ? g4 ; (3) 、經(jīng)過中和水洗的三乙二醇二異辛酸酯粗品真空減壓脫水至含水率低于0. 05% ; (4) 、經(jīng)過脫水處理的三乙二醇二異辛酸酯粗品脫色，得到三乙二醇二異辛酸酯成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于步驟 (1)中，所述的三甘醇和異辛酸的質(zhì)量比為1 :2.2?3,所述的活性炭、N，N-二甲基甲酰 胺和催化劑的用量分別占三甘醇和異辛酸總質(zhì)量的〇. 35 %?0. 45 %、0. 18 %?0. 25 %和 0. 20%?0. 56%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于所述的 三甘醇和異辛酸的質(zhì)量比為1 :2. 2?3,所述的活性炭、N，N-二甲基甲酰胺和催化劑的用量 分別占三甘醇和異辛酸總質(zhì)量的〇. 38%?0. 45%、0. 18%?0. 23%和0. 20%?0. 56%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于所述的 催化劑為磷酸氫鋯和鈦酸四異丙酯的混合，磷酸氫鋯和鈦酸四異丙酯的質(zhì)量比為1. 25? 7. 5 :1 ?2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于所述的 催化劑為磷酸氫鋯和鈦酸四異丙酯的混合，磷酸氫鋯和鈦酸四異丙酯的質(zhì)量比為1?2. 5 :1〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于所述的 酯化反應(yīng)的溫度為205?220°C，時間為5?10小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于步 驟（3)中，所述的真空減壓脫水的方法為：三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度10kPa? 0. 2kPa、溫度115?125°C下保溫1?3小時脫水。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于所述的 真空減壓脫水的方法為：三乙二醇二異辛酸酯粗品在真空度5kPa、溫度120°C下保溫2小時 脫水。
9. 據(jù)權(quán)利要求1所述的增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于步驟（4) 中，所述的脫色方法為：往經(jīng)過脫水處理的三乙二醇二異辛酸酯粗品中加入活性炭，所述的 活性炭的用量為三乙二醇二異辛酸酯粗品重量的〇. 09%?0. 15%，在115?125°C下攪拌 0. 5?1. 5小時使活性炭吸附有色雜質(zhì)，降溫至50?20°C，過濾，得到三乙二醇二異辛酸酯 成品。
10. 據(jù)權(quán)利要求9所述的增塑劑三乙二醇二異辛酸酯的制備方法，其特征在于所述的 脫色方法為：往經(jīng)過脫水處理的三乙二醇二異辛酸酯粗品中加入活性炭，所述的活性炭的 用量為三乙二醇二異辛酸酯粗品重量的0. 98%?0. 11%，在120°C下攪拌1小時使活性炭 吸附有色雜質(zhì)，降溫至20°C，過濾，得到三乙二醇二異辛酸酯成品。
【文檔編號】C07C69/28GK104370743SQ201410627377
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】蔣繼明, 徐奎 申請人:江蘇明魁高分子材料技術(shù)有限公司