紅景天苷晶體及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紅景天苷化合物。所述的紅景天苷化合物為晶體，采用X-射線粉末衍射測定，其特征峰在2θ±0.2°為(a)5.8°，(b)11.6°，(c)14.8°，(d)15.7°，(e)16.3°，(f)17.6°，(g)19.4°，(h)22.9°，(i)27.9°，(j)29.6°，(k)35.8°，(l)49.3°處顯示。本發(fā)明制備的紅景天苷化合物具有更好的溶解性及穩(wěn)定性。
【專利說明】紅景天苷晶體及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及紅景天苷晶體及其制備方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003] 紅景天是一種具有抗疲勞、補氣清肺、養(yǎng)心益智、滋補元氣的中草藥，也可作藥用， 亦有美容、護膚的功效。其主要成分為紅景天苷，它有抗疲勞、抗衰老、免疫調(diào)節(jié)、清除自由 基等多種藥理作用。目前紅景天苷主要是從植物提取，提取制備的提取物純度不高。已報 道的紅景天苷晶型的專利有：CN103351416,其特征峰為18. Γ，27. 3°，42. 4°，48. 9°， 72.7°，89.6°。CN104017036A，用有機酯類結(jié)晶，其特征峰為 12.5°，15.5°，19.2°， 26.0。，29.9。。
[0004] 因為同一藥物的晶型不同，會影響到藥物的穩(wěn)定性和吸收，從而影響藥物的藥效。 本發(fā)明的目的在于提供一種紅景天苷的新晶體C，有較高的收率，純度高，并且新晶體具有 良好的穩(wěn)定性和溶解性，適合工業(yè)化生產(chǎn)和藥物制備。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種較好穩(wěn)定性和水溶性的紅景天苷晶體及其制備方法。
[0007] -種紅景天苷晶體，使用X射線粉末衍射圖的特征峰以衍射角2Θ (±0.2° ) 表示，其特征峰位于（a)5.8°，（b) 11.6°，（c) 14.8°，（d)15.7°，（e) 16.3°，（f) 17.6。，（g) 19.4。，（h) 22.9。，（i) 27.9。，（j) 29.6。，（k) 35.8。，（1)49.3。。
[0008] 本發(fā)明衍射角2 Θ的相對強度分別為（a)5. 8°為100%，（b) 11.6°為4.07%， (c) 14.8° 為 2.88%，（d) 15. 7° 為 1.61%，（e) 16.3° 為 6.10%，（f) 17.6° 為 10. 59%， (g) 19. 4 ° 為 2. 12%，（h) 22. 9 ° 為 3. 31%，（i) 27. 9 ° 為 3. 22%，（j) 29. 6 ° 為 9. 24%， (k)35.8。為 3. 31%，（1)49.3。為 1.53%。
[0009] 本發(fā)明紅景天苷晶體的熔點為160±2°C。
[0010] 本發(fā)明晶體占物質(zhì)的99. 9%以上的形式存在。
[0011] 本發(fā)明晶體的X射線粉末衍射圖的特征峰的相對強度不偏離衍射圖中相對強度的 20%以上。
[0012] 本發(fā)明紅景天苷晶體的制備方法，將紅景天苷加入乙醇溶液，加熱回流使之成為 飽和狀態(tài)，在50?100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，冷卻至室溫后，停止攪拌，以rc /min的降 溫速度勻速降溫至〇_5°C，再以1°C /min升溫速度勻速升溫到50?60°C，再自然冷卻到室 溫，置入〇°C至-18°C環(huán)境放置，優(yōu)選-KTC，析出片狀結(jié)晶，過濾，用2倍體積的乙醇洗滌后 35°C至60°C真空干燥，得到紅景天苷晶體，熔點為160°C。
[0013] 本發(fā)明制備的紅景天苷晶體具有好的穩(wěn)定性好和水溶性。
[0014]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 附圖1是本發(fā)明紅景天苷晶體的X射線粉末衍射圖。
[0016] 附圖2是本發(fā)明紅景天苷晶體的X射線粉末衍射局部放大圖。
[0017]

【具體實施方式】
[0018] 實施例1 : 將純度99%的紅景天苷IOOg溶于200mL乙醇中，加熱回流，待紅景天苷全部溶解完全 后停止加熱，在60轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，冷卻至室溫后，停止攪拌，再以1°C /min的降溫 速度勻速降溫至(TC，再以1°C /min升溫速度勻速升溫到50?60°C，再自然冷卻到室溫，置 入-KTC環(huán)境靜置，析出片狀晶體后過濾，用濾餅2倍體積乙醇洗滌后，50°C真空干燥得紅 景天苷晶體87. 5g，純度99. 93%，熔點160°C。
[0019] 實施例2: 取上述制備的紅景天苷晶體，研磨后做X射線粉末衍射，圖譜見附圖1和附圖2,其特征峰為表1: 表1紅景天苷晶體B的特征峰

【權(quán)利要求】
1. 紅景天苷化合物，其結(jié)構(gòu)式如下所示：
其特征在于：所述的紅景天苷化合物為晶體，采用X-射線粉末衍射測定，其圖譜中特 征峰的衍射角 2Θ±0·2。為（a)5.8。，（b) 11.6。，（c) 14.8。，（d)15.7。，（e) 16.3。， (f) 17.6。，（g) 19.4。，（h) 22.9。，（i) 27.9。，（j) 29.6。，（k) 35.8。，（1)49.3。。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅景天苷化合物，其特征在于衍射角2 Θ的相對強度分別 為2Θ ±0.2° 為（a) 5. 8° 為 100%，（b) 11.6° 為 4.07%，（c) 14.8° 為2.88%，（d) 15. 7° 為 1.61%，（e) 16.3。為 6.10%，（f) 17.6。為 10.59%，（g) 19. 4。為 2.12%，（h) 22. 9。為 3. 31%，（i) 27. 9。為 3. 22%，（j) 29. 6。為 9. 24%，（k) 35. 8。為 3. 31%，（1)49. 3。為 1. 53%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅景天苷化合物，其特征在于特征峰的相對強度不偏離 衍射圖中相對強度的20%以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅景天苷化合物，其特征在于紅景天苷晶體的熔點為 160 ±2。。。
5. 權(quán)利要求1或2或3所述的紅景天苷化合物的制備方法，將紅景天苷加入乙醇溶 液，加熱回流使之成為飽和狀態(tài)，在50?100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，冷卻至室溫后，停止 攪拌，以1°C /min的降溫速度勻速降溫至0-5°C，再以1°C /min升溫速度勻速升溫到50? 60°C，再自然冷卻到室溫，置入0°C至_18°C環(huán)境放置，析出片狀結(jié)晶，過濾，用對應(yīng)的2倍體 積的乙醇洗滌后35°C至60°C真空干燥，得到紅景天苷晶體。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述置入環(huán)境放置，析出片狀結(jié)晶的 環(huán)境溫度為-wc。
【文檔編號】C07H1/06GK104292279SQ201410537361
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月13日
【發(fā)明者】王均震, 袁振昌, 巨修練, 程哲超, 游林, 夏建祥 申請人:武漢信嘉和誠藥物化學(xué)有限公司