專利名稱：一種中藥木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷b的制備方法
一種中藥木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷B的制備方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種從中藥木蝴蝶中分離純化制備專屬性 成分木蝴蝶苷B的方法。2、背景技術(shù)
黃酮類化合物是一類具有2-苯基并色原酮母核結(jié)構(gòu)的化合物，在植物中分布很 廣，具有多方面的生物活性。木蝴蝶是一種較常用中藥，所含化學(xué)成分主要為黃酮類化合 物，有黃芩素(Scutellarein),白楊素(Chrysin)，粗毛豚草素(Hispidulin)，木蝴蝶苷 A (Oroxin A)木蝴蝶苷B (Oroxin B)，木蝴蝶定(Oroxindin)，千層紙苷(Tetuin)，黃芩苷 (Baicalin)等等，其中木蝴蝶苷B (Oroxin B)是木蝴蝶的專屬性成分，可作為木蝴蝶藥材 質(zhì)量控制的重要指標(biāo)。目前中華人民共和國(guó)藥典一部還未收載者一專屬性成分，國(guó)內(nèi)外對(duì) 木蝴蝶苷B提取方法的研究報(bào)道也較少?，F(xiàn)已知木蝴蝶苷B的制備方法有兩種，第一種 包括粗提過程，分離純化過程。在粗提過程采用70%乙醇回流提取，提取液濃縮，加適量的 水混勻，用水飽和正丁醇萃取，回收正丁醇得干浸膏。分離純化過程采用硅膠柱層析反復(fù)層 析，以氯仿-甲醇梯度洗脫，經(jīng)重結(jié)晶等操作得到木蝴蝶苷B單體。第二種采用乙醇回流減 壓濃縮后經(jīng)苯提至苯液幾乎無(wú)色，再經(jīng)熱水處理除雜用，繼用醋酸鉛沉淀法得總酚性物質(zhì)， 總酚性物質(zhì)脫鉛處理后經(jīng)多次重結(jié)晶后得到木蝴蝶苷B。這兩種方法均使用了對(duì)人體有毒 副作用的有機(jī)溶劑(氯仿和苯)，大量使用會(huì)對(duì)環(huán)境和人的健康有一定的影響。
本發(fā)明專利申報(bào)的一種中藥木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷B的制備方法，在中藥研 究領(lǐng)域中具有獨(dú)特性及創(chuàng)新性，分離制備的木蝴蝶苷B成分作為中藥材木蝴蝶的專屬性薄 層鑒別方法中的對(duì)照品，已被收載于2010年版《中國(guó)藥典》一部中藥材木蝴蝶項(xiàng)下，直接有 力地提高了中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，即將作為我國(guó)中藥法典內(nèi)容頒布實(shí)施。3、發(fā)明內(nèi)容
制備中藥木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷B的方法是中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所科 研人員經(jīng)多年試驗(yàn)研究發(fā)明的。其化學(xué)名稱為5，6-二羥基-7-0-雙葡萄糖苷，屬于黃酮類 化合物。是通過醇提，聚酰胺分離，葡聚糖凝膠純化而制備得到的。

附圖為原藥材經(jīng)醇提，聚酰胺分離，葡聚糖凝膠純化得到木蝴蝶專屬性成分木蝴 蝶苷B的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式
取木蝴蝶藥材剪碎，加8倍量的70%乙醇加熱回流提取3次，濾過，濾液濃縮用水 飽和的正丁醇萃取，合并正丁醇液，回收正丁醇得提取物。再將正丁醇得提取物，經(jīng)過聚酰 胺柱分離，先以蒸餾水洗脫至洗脫液無(wú)色，棄去水液，再以10 % -40 %甲醇洗脫至無(wú)色，收集洗脫液，回收至小體積再經(jīng)葡聚糖凝膠純化，收集主色帶，回收溶劑，析出沉淀反復(fù)重結(jié) 晶即得純度為98%以上的木蝴蝶苷B。
權(quán)利要求
1.中藥木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷B的制備方法。其特征在于對(duì)木蝴蝶使用乙醇加熱 提取、濃縮至干膏，水溶解，再用正丁醇萃取，經(jīng)聚酰胺柱分離，葡聚糖凝膠LH20純化，即得 木蝴蝶苷B。具有以下的分子式和結(jié)構(gòu)式 分子式C27H3(1012，結(jié)構(gòu)式
2.按權(quán)利要求1所述的提取溶媒分別為乙醇，水，正丁醇，用量為5 10倍。
3.按權(quán)利要求1所述的其分離過程所用的填料為聚酰胺，用量為1 10 30。
4.按權(quán)利要求1所述的分離過程洗脫溶劑為水，甲醇梯度洗脫，收集10% 40%甲醇 洗脫液。
5.按權(quán)利要求1所述的其純化過程所用的填料為葡聚糖凝膠LH20，用量為1 60 IOOc
6.按權(quán)利要求1所述的木蝴蝶苷B的制備方法①藥材以60% 80%乙醇提取。②提取1 3次。③提取液減壓濃縮至干膏。④加水溶解干膏。⑤正丁醇萃取，并通過聚酰胺柱。⑥先以水洗脫(棄)，再以10% 40%甲醇梯洗脫c⑦收集洗脫液，減壓濃縮。⑧經(jīng)過葡聚糖凝膠LH20純化。
全文摘要
木蝴蝶是一種較常用中藥，所含化學(xué)成分主要為黃酮類化合物，有黃芩素、白楊素、木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B、黃芩苷等，其中木蝴蝶苷B(OroxinB)是木蝴蝶的專屬性成分，可作為木蝴蝶藥材質(zhì)量控制的重要指標(biāo)。2005年版《中國(guó)藥典》一部木蝴蝶項(xiàng)下還沒有這一專屬性成分鑒別方法及對(duì)照品。分離制備的木蝴蝶苷B成分作為中藥材木蝴蝶的專屬性薄層鑒別方法中的對(duì)照品，已被收載于2010年版《中國(guó)藥典》一部中藥材木蝴蝶項(xiàng)下，即將作為我國(guó)中藥法典內(nèi)容頒布實(shí)施。制備中藥木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷B的方法是中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所科研人員經(jīng)多年試驗(yàn)研究發(fā)明的。是通過醇提，聚酰胺分離，葡聚糖凝膠純化而制備得到的。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102030789SQ200910093288
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2009年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月25日
發(fā)明者仝會(huì)娟, 康琛, 張強(qiáng), 李曼玲 申請(qǐng)人:中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所