一種1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-乙酰基-1-氯環(huán)丙烷的合成方法，以3,5-二氯-2-戊酮為原料，包括以下步驟：在堿作用下，3,5-二氯-2-戊酮在多元醇溶劑中脫去一分子氯化氫，生成1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷；堿與3,5-二氯-2-戊酮的摩爾比為1.5～3.0：1。本發(fā)明收率高，且無需后處理。本發(fā)明主要用于農(nóng)藥中間體1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷的合成。
【專利說明】一種1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥中間體的合成方法，具體涉及一種1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷的 合成方法。 技術(shù)背景
[0002] 丙硫菌唑（Prothioconazole)是一種新型廣譜三唑硫酮類殺菌劑，主要用于防治 禾谷類作物如小麥、大麥、油菜、花生、水稻和豆類作物等的眾多病害，具有毒性低、無致畸、 無致突變性，對胚胎無毒性，對人和環(huán)境安全等諸多優(yōu)點，是公認的最具有前景的三唑類殺 菌劑之一。1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷是丙硫菌唑合成過程中所需的重要中間體（US4913727; US6201128)。1-乙酰基-1-氯環(huán)丙烷通常由3, 5-二氯-2-戊酮脫去一分子氯化氫獲得。 現(xiàn)有技術(shù)卬32005/222451)中，3,5-二氯-2-戊酮在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下，與堿反應(yīng)，得 到的1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷收率最高只有86%。且該方法實驗操作和后處理較復(fù)雜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單，收率高的 1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷的合成方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0005] -種1-乙酰基-1-氯環(huán)丙烷的合成方法，1-乙酰基-1-氯環(huán)丙烷的結(jié)構(gòu)式如下：
[0006]

【權(quán)利要求】
1. 一種1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷的合成方法，1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷的結(jié)構(gòu)式如下：
以3, 5-二氯-2-戊酮為原料，包括以下步驟：在燒瓶中加入堿和多元醇溶劑，加熱至 110?130°C，再滴加3, 5-二氯-2-戊酮，同時控制內(nèi)壓為30毫米汞柱的條件下減壓蒸餾， 即可獲得1-乙?；?1-氯環(huán)丙烷產(chǎn)品；反應(yīng)式如下：
2. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)所用的多元醇溶劑選自甘油、一縮二 乙二醇、二縮三乙二醇或三縮四乙二醇；優(yōu)選的多元醇溶劑為一縮二乙二醇；多元醇溶劑 和3, 5-二氯-2-戊酮的摩爾比為3. 0?15. 0 :1，優(yōu)選的摩爾比為6. 0?9. 0 :1。
3. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)所用的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、 氟化鈉、氟化鉀、磷酸鈉或磷酸鉀；優(yōu)選的堿為氟化鉀和氟化鈉；堿和3, 5-二氯-2-戊酮的 摩爾比為1. 1?5. 0 :1，更優(yōu)選的摩爾比為1. 5?3. 0 :1。
4. 按照權(quán)利要求1所述的1-乙酰基-1-氯環(huán)丙烷的合成方法，包括以下步驟：在圓底 燒瓶中加入多元醇和堿，110?130°C下，滴加3, 5-二氯-2-戊酮，3, 5-二氯-2-戊酮、多 元醇和堿的摩爾比為1 :7. 5 :2,同時控制內(nèi)壓為30毫米汞柱的條件下減壓蒸餾，即可獲得 1-乙醜基_1-氣環(huán)丙燒廣品。
【文檔編號】C07C49/327GK104151149SQ201410386537
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月7日
【發(fā)明者】李秉擘, 林雙政, 王威, 寧斌科, 衛(wèi)天琪, 張媛媛, 王倫 申請人:西安近代化學(xué)研究所