一種4-氯-2-丁酮合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種4-氯-2-丁酮合成方法，該方法是在500ml的四口瓶中加入4-羥基-2-丁酮溶液，降溫至-5℃；向四口瓶中滴加氯化亞砜溶液，滴畢后室溫保溫2～3小時，升溫至60℃保溫0.5～1小時后，冷卻至室溫；用5wt％的碳酸氫鈉溶液洗滌上步溶液的pH值至7，然后減壓獲得4-氯-2-丁酮制品。該方法在減少溶劑使用的同時可以進一步提高合成收率，并且工藝條件簡便，使用的化工設(shè)備少、流程短，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，因此具有廣闊的市場空間。
【專利說明】—種4-氯-2- 丁酮合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種4-氯-2- 丁酮合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]4-氯-2- 丁酮是有機合成中常用的一種中間體，在許多化工合成領(lǐng)域中被廣泛使用。現(xiàn)有的制備4-氯-2- 丁酮的工藝是通過4-羥基-2- 丁酮和氯化亞砜在正己烷中合成，此工藝收率偏低，引進的正己烷在回收時有一定的浪費，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝條件簡便、流程短、合成率高、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的4-氯-2- 丁酮合成方法。
[0004]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種4-氯-2-丁酮合成方法，其特征在于包括如下步驟:
[0005](I)在500ml的四口瓶中加入4_羥基_2_ 丁酮溶液，降溫至_5°C ；
[0006](2)向四口瓶中滴加氯化亞砜溶液，滴畢后室溫保溫2~3小時，升溫至60°C保溫
0.5~I小時后，冷卻至室溫；
[0007](3)用5wt %的碳酸氫鈉溶液洗滌上步溶液的pH值至7，然后減壓獲得4_氯_2_ 丁麗制品。
[0008]所述4-羥基-2- 丁酮溶液的加入量為50g。
[0009]所述氯化亞砜的加入量為82g。
[0010]所述4-氯-2- 丁酮制品合成率為95%以上。
[0011]本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于合成過程中不使用正己烷溶劑，同時提高保溫溫度，使得反應(yīng)進行的更徹底，并且可以適當降低合成溫度，操作起來更加方便。本發(fā)明工藝條件簡便，使用的化工設(shè)備少、流程短，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，因此具備較好的市場前景和工業(yè)放大的潛力。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0013]實施例1
[0014]第一步:在500ml的四口瓶中加入50g4_羥基_2_ 丁酮溶液，降溫至_5°C ；
`[0015]第二步:向四口瓶中滴加82g氯化亞砜溶液,滴畢后室溫保溫2小時,升溫至60°C保溫0.5小時后，冷卻至室溫；
[0016]第三步:用5wt%的碳酸氫鈉溶液洗滌上步溶液的pH值至7，然后減壓獲得47g4-氯-2- 丁酮制品。
[0017]實施例2
[0018]第一步:在500ml的四口瓶中加入50g4_羥基_2_ 丁酮溶液，降溫至_5°C ；[0019]第二步:向四口瓶中滴加82g氯化亞砜溶液，滴畢后室溫保溫2.5小時，升溫至60 C保溫0.9小時后，冷卻至室溫；
[0020]第三步:用5wt%的碳酸氫鈉溶液洗滌上步溶液的pH值至7，然后減壓獲得48g4_氯-2- 丁酮制`品。
【權(quán)利要求】
1.一種4-氯-2- 丁酮合成方法，其特征在于包括如下步驟: (1)在500ml的四口瓶中加入4-羥基-2-丁酮溶液，降溫至_5°C ； (2)向四口瓶中滴加氯化亞砜溶液，滴畢后室溫保溫2~3小時，升溫至60°C保溫0.5~I小時后，冷卻至室溫； (3)用5wt%的碳酸氫鈉溶液洗滌上步溶液的PH值至7，然后減壓獲得4-氯-2-丁酮制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯-2-丁酮合成方法，其特征在于:所述4-羥基-2- 丁酮溶液的加入量為50g。`
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯-2-丁酮合成方法，其特征在于:所述氯化亞砜的加入量為82g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯-2-丁酮合成方法，其特征在于:所述4-氯-2- 丁酮制品合成率為95%以上。
【文檔編號】C07C45/63GK103553890SQ201310512332
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】楊成超 申請人:安徽省郎溪縣聯(lián)科實業(yè)有限公司