一種甘草次酸鈉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甘草次酸及其制備方法，其中制備方法包括（1）將甘草酸粉中加入硫酸醇溶液，然后，經(jīng)加熱回流、過濾、烘干得到沉淀物a；（2）將沉淀物a加入到氫氧化鈉水溶液中，再經(jīng)加熱回流、冷卻、調(diào)節(jié)溶液的pH值為2~3、過濾、洗滌得沉淀物b；（3）向沉淀物b中加入乙醇溶解，再加入氫氧化鈉乙醇液，經(jīng)攪拌、減壓蒸餾、烘干、粉碎得甘草次酸鈉。本發(fā)明所述的甘草次酸鈉的制備方法中，不采用有毒溶劑，副反應(yīng)少，安全環(huán)保，且其制備的甘草次酸鈉產(chǎn)品收率高，成本低，抗炎效果明顯，此外，所述的制備方法還具有實用性強，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)勢。
【專利說明】一種甘草次酸鈉及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種甘草次酸鈉及其制備方法，屬于化工產(chǎn)品合成【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]豆科植物甘草是中藥中常用的藥材。研究表明其主要藥理學活性物質(zhì)是甘草酸及其糖苷配基甘草次酸。甘草酸的藥理作用實際上是甘草次酸的效用，甘草次酸具有抗炎、抗?jié)儭⒖共《?、降血脂、防治腫瘤、促進胰島素吸收等多方面作用[金輝，毛聲俊，張昆，etal.，甘草次酸類衍生物的合成及其離體大鼠肝細胞攝取的研究[J].華西藥學雜志，2010，25(6):652-654.]。
[0003]1937年I Voss和P.Klcin首次合成第一個甘草次酸衍生物——甘草次酸單銨鹽及單鉀鹽，這種鹽類衍生物具有較強的抗炎性，并且不良反應(yīng)較少[W.Voss ；.Klein.BerΤ0Β.1937:122-132CFAngewChem, 1936; 49:556]，但未見有甘草次酸鈉的生產(chǎn)工藝和其相關(guān)報導(dǎo)。
[0004]以往制備甘草次酸衍生物的制備方法，一般是以甘草酸單鉀鹽或銨鹽為原料，經(jīng)過加硫酸水解，過濾，這樣得到的甘草次酸純度很差，而且用通常的結(jié)晶方法很難提純。況且一般多采用氯仿作為溶劑，如在申請?zhí)枮?0137741.8的名為《甘草次酸鉀及其生產(chǎn)工藝和用途》的專利中，采用氯仿毒性較大，且不適合工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)量也受到限制，而以純度低的甘草次酸制備得到的甘草次酸衍生物同樣受到純度和生產(chǎn)量的限制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種純度高、易于工業(yè)化生產(chǎn)的甘草次酸鈉的制備方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種甘草次酸鈉，其特征在于，分子式為C30H4504Na，分子量為492，結(jié)構(gòu)式為式(I )所示:

【權(quán)利要求】
1.一種甘草次酸鈉，其特征在于，分子式為C30H4504Na，分子量為492，結(jié)構(gòu)式為式(I )所示:
2.一種甘草次酸鈉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)制備沉淀物a:將甘草酸粉中加入硫酸醇溶液，所述的硫酸醇溶液和甘草酸粉的質(zhì)量比為(2飛):1，然后，在9(Tll(TC的溫度條件下加熱回流6^!，冷卻至析晶，過濾并在5(T65°C下烘干后得到沉淀物a ； (2)制備沉淀物b:將步驟(1)制備得到的沉淀物a加入到氫氧化鈉水溶液中，所述氫氧化鈉水溶液的加入質(zhì)量為沉淀物a質(zhì)量的2飛倍，然后，在8(T90°C的溫度條件下加熱回流至溶液澄清，然后冷卻至常溫，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為2~3，將形成的沉淀經(jīng)過濾、用水洗滌廣2次，在5(T60°C下烘干后得到沉淀物b ； (3)制備甘草次酸鈉:向步驟(2)制備得到的沉淀物b中加入乙醇，乙醇的加入質(zhì)量為沉淀物b質(zhì)量的2飛倍，將沉淀物b溶解后，加入與沉淀物b等摩爾的氫氧化鈉乙醇液，攪拌均勻后，在溫度為55°C、壓力為-0.1MPa的條件下減壓蒸餾，回收乙醇，再經(jīng)烘干、研磨粉碎，過100目篩，得到甘草次酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甘草次酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的甘草酸粉中甘草酸的含量為65、5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甘草次酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硫酸醇溶液中硫酸的質(zhì)量百分含量為15~20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甘草次酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硫酸醇溶液中的醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甘草次酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量百分含量為10-20%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甘草次酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的乙醇為無水乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甘草次酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的氫氧化鈉乙醇液中氫氧化鈉的濃度為20%~40%。
【文檔編號】C07J63/00GK104072572SQ201410346545
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】吳汶, 鐘慧, 楊永安, 湯文建 申請人:江蘇天晟藥業(yè)有限公司